9分离富集习题及其答案

第9章 分析化学中的分离与富集方法

思考题答案

1. 分析化学中，为何要进行分离富集如何评价分离效果 答：将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；将性质相近的组分相互分开；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的，提高测定灵敏度。 用回收率（回收因子）和分离率（分离因子）评价分离效果。

2. 某水样溶液中含有Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mn 2+、Mg 2+、Cr 3+、Zn 2+和Cu 2+等离子，加入NH4Cl 和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中哪些离子以什么形式存在于溶液中如果加入NaOH 溶液呢

答：加入NH4Cl-NH3缓冲液，pH 在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。

3. 相对于无机共沉淀剂，有机共沉淀剂有何优点其进行共沉淀分离有哪些方式

答：与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂可经灼烧而除去，被测组分则被留在残渣中，用适当的溶剂溶解后即可测定；有机共沉淀剂的相对分子质量较大，体积也大，有利于微量组分的共沉淀；与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀较纯净，选择性高，分离效果好。

进行共沉淀分离的方式：利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；利用形成离子缔合物进行共沉淀；利用惰性共沉淀剂。

：

4. 试说明分配系数和分配比的物理意义，两者有何关系分配比与萃取率有何联系如何提高萃取率

答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD 是一个常数。但D 除了与KD 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。

D 与K D 的关系：w ,HA o ,HA D w ,HA w o ,HA o w ,HA o

,HA K ]HA []HA [c c D αα=αα==

D 与

E 的关系：%V /V D D E O

W 100⨯+=

提高萃取效率方法：增加有机溶剂量；增加分配比；少量多次萃取。

5. 何谓相似相溶原理它在液-液萃取和液相色谱中有何作用

答：“相似相溶”原则：极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中，碱性物质易溶于酸性溶剂中，酸性物质易溶于碱性溶剂。

6. 液-液萃取中产生乳浊液的原因是什么破乳的方法有哪些

答：因振荡过于激烈，使一相在另一相中高度分散，形成乳浊液；或反应中形成某种微溶化合物，既不溶于水，也不溶于有机相，以致在界面上出现沉淀，形成乳浊液。一般通过采用增大萃取剂用量，加入电解质，改变溶液酸度，振荡不过于激烈等措施，使相应的乳浊液消失。

7. 用离子交换法分离两种酸（p K a分别为3和4）的混合试样，问：应选用何种类型的的离子交换树脂哪一种酸先被洗脱

@

答：用阴离子交换树脂，p K a为4的酸先被洗脱。

8 对强酸型阳离子交换树脂交换柱，请预测下列离子用H+洗脱的顺序。①Th4+，Na+，Ca2+，Al3+；②Li+，Na+，K+，Cs+。

答：①Na+>Ca2+>Al3+>Th4+②Li+> Na+>K+>Cs+

9. 离子交换树脂按活性功能基团分类有哪些类型其交换能力与溶液pH有何关系什么是离子交换树脂的交联度和交换容量

答：阳离子交换树脂：强酸型（—SO3H），弱酸型（—COOH、—OH，pH越高，交换能力越大）。阴离子交换树脂：强碱型（季铵基）、弱碱型（伯胺基等），pH越低，交换能力越大）。交换容量是指每克干树脂能交换离子的物质的量（mmol），其大小取决于树脂网的结构上活性基团的数目。交联剂在树脂单体总量中所占质量分数称为交联度。

10. 如用BaSO4重量分析法测定SO42-时，大量Fe3+会产生共沉淀，如何消除Fe3+干扰如用BaSO4重量分析法测定Ba2+时，大量PO43-会干扰，又如何消除

答：测定SO42-时，Fe3+会产生共沉淀，可通过H+型强酸性阳离子交换树脂，交换除去Fe3+。测定Ba2+时，PO43-有干扰，可通过Cl-型强碱性阴离子交换树脂，交换除去PO43-。

11. 样品在薄层色谱中展开，5 cm处有一斑点，则10 cm处的斑点是哪一个

①R f加倍；②R f加倍不变；③样品移行距离加倍；④样品移行距离增加，但小于2倍；⑤样品移行距离增加，但大于2倍。

答：①③

`

12. 已知某混合试样A 、B 、C 三组分的分配系数分别为400、450、500，则三组分在液相色谱上的R f 值的大小顺序如何

答：R f (A)< R f (B)< R f (C)

习题及其答案

1. 在HCl 介质中，用乙醚萃取Ga 离子时，分配比D =18，若萃取Ga 时V w = V o ，则Ga 的萃取率E 为多少

%7.94%1001

1818%100/0=⨯+=⨯+=V V D D E W 2．有100 mL 含有I 2 10 mg 的水溶液，用90 mL CCl 4分别按照下列情况进行萃取：(1)全量一次萃取；(2)分三次萃取。求萃取率各为多少结果说明了什么（D ＝85）

解：（1）mg V DV V m m W o W 13.0100

90851001001=+⨯⨯=+=

？

少量多次萃取，但萃取次数不易过多。

3. 含有OsO 4的 mL 水溶液，欲用CHCl 3进行萃取，要求萃取率达到％以上。若每次使用的CHCl 3的体积为 mL ，则至少需要萃取多少次（D ＝） 解：%8.99%1000

10>⨯-=m m m E ∴0

1m m < 002.050101.195001<⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+=n n W

o W V DV V m m 4=n

010100m m E m -=⨯％100.1310010-=⨯％98.7%=（2）330()V m m DV V =+水有水310010()8530100=⨯⨯+45.410mg -=⨯4

01010 5.41010010099.99%10

m m E m ---⨯=⨯=⨯=％％