生活饮用水水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
水中氮的实验报告
一、实验目的1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。
氨氮是水体中氮的初级形态，亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物，硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定：纳氏试剂分光光度法氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应，生成黄色络合物，其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定：紫外分光光度法亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合，形成红色偶氮化合物，其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定：滴定法硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应，生成亚硝酸盐，然后以邻二氮菲为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器1. 材料：水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器：分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 氨氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL氢氧化钠溶液，摇匀，静置30分钟。
（2）用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂，摇匀。
（3）用蒸馏水定容至50 mL，放置10分钟。
（4）在波长420 nm处，用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀。
（2）用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置10分钟。
（3）用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10分钟。
（4）用蒸馏水定容至50 mL，放置15分钟。
（5）在波长540 nm处，用紫外分光光度计测定吸光度。
水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
氮含量
. A' .
.
.
. .
.
Ax .
.
.
.
. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
数据处理:
• 氮〔亚硝酸盐氮或硝酸盐氮 • 〔以N计,mg/L = m / V
• 式中: m — 由标准曲线上查得氮的含量 〔μg
•
V — 测定时吸取水样的体积〔mL
注意事项 :
• 1．亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中 间产物很不稳定,采样后的水样应尽快分析.
色皿?
附: 总氮的测定
• 总氮包括有机氮和无机氮化合物〔氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮. 水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一.
• 测定方法： • 1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的量,然
后加和之.
•
•
• 测定方法：
• 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样中 加入碱性过硫酸钾溶液,于过热水蒸气中将大 部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化 成硝酸盐,再用紫外分光光度法测定硝酸盐氮 含量,即为总氮含量.
• < 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、气 相分子吸收光谱法、离子色谱法测定.>
实验步骤 :
• 〔1水样
• 浑浊水样应过滤.如水样有颜色,应在每100mL水样中 加入4mL氢氧化铝悬浮液,在锥形瓶中搅拌5min后过滤. 取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中,加入 1mL 1mol盐酸溶液,用无氨水稀释至吸光度, 绘制以氮含量〔ug 吸光度的标准曲 线.
. A' .
.
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
生活饮用水氨氮的检测
生活饮用水氨氮的检测作者：陈倩来源：《科学与财富》2020年第35期摘要：水是人类赖以生存和发展的宝贵自然资源，是所有生命体的重要组成部分，同时也是环境系统中最基本最活跃的要素之一，氨氮是生活饮用水中常规项目检测指标的一项。
氨氮含量是用于评价水污染的重要指标之一，如何能够准确快速分析水中氨氮的含量？是当前水质检测工作任务之一。
关键词：氨氮;形成;危害;形态;意义;纳氏试剂分光光度法影响因素1、氨氮的形成水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐并进一步形成硝酸盐，同时水中的硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨，水中的氨氮会在一定条件下转化为亚硝酸盐，如果长期饮用的水中亚硝酸盐较高时，亚硝酸盐会将和蛋白质结合形成亚硝胺，亚硝胺是一种致癌物质，对人体健康极为不利。
2、氨氮对人体的危害氨氮的主要来源有动物植物新陈代谢的活动、农业生产生活、工业生产活动和氯胺消毒等，水体中氨氮含量较高时，对人体有不同程度的危害，水中氨氮主要是水中含氨、含氮有机物受到微生物作用分解的产物，水在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐已可受微生物作用还原为氨，在有氧环境中水中氨可转变为亚硝酸盐甚至转变为硝酸盐，水中的氨氮存在量对人体有重要影响，测定水中各种形态的氮化合物有助于评价水体被污染程度和自净的过程，所以测定水中氨氮具有十分重要的意义。
3、氨氮的存在形态氨氮以下列形式存在：亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。
水中的氨氮，是指以游离氨或非离子氨和离子氨形成的存在的氨氮。
4、氨氮检测的意义氨氮对水体造成了污染，危害人类的健康，水中的氨氮有助于评价水质的状况，水中氨氮的含量可作为水体受到污染程度的指标。
5、氨氮的含量一般来说无论是地表水还是地下水，其氨氮含量的标准限值要低于0.50mg/L，当水中氨氮浓度偏高时，就说明水受到了细菌、动物粪便等的污染。
6、氨氮的检测方法纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的标准方法之一，在氨氮的检测分析中会有诸多因素影响测定的数据的准确性，经过反复对比实验，优化实验条件，加保存剂延长样品的保存时间，便于检测分析人员的实验对比。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
水中三氮的测定
42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。
（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。
（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。
（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。
氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。
2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。
3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。
此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。
使用时可按水样中余氯含量计算加入量。
4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。
242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。
6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。
7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。
8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
测定方法---氨氮亚硝酸盐氮硝酸氮
氨氮(纳氏试剂光度法)一、试剂1. 纳氏试剂：①称取10g NaOH溶于50ml水中，充分冷却至室温；,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH②另称取7g KI和10gHgI2溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3、铵标准储备液：称取 3.819g NH4Cl溶于水中，定容至1000ml，此溶液含1.00ml/ml氨氮。
4、铵标准使用液：量取5.00ml铵标准储备液,定容至500ml，此溶液含0.01mg/ml氨氮二、步骤1.校准曲线的绘制①吸取0、50μl、100μl、300μl、500μl、700μl和1000μl铵标准使用液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀；②加100μl酒石酸钾钠（去除其他离子的干扰）加150μl纳氏试剂混匀③静置10min后在波长420nm下测定吸光度（玻璃比色皿）④以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样测定①分取适量水样，稀释至5ml，加入酒石酸钾钠溶液100μl，混匀②分别加入150μl纳氏试剂，放置10min③测定吸光度波长420nm （玻璃比色皿）3.计算亚硝酸盐氮测定[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]1.试剂2.磷酸（ρ=1.70g/ml）2. 显色剂：于500ml烧杯中加入250ml蒸馏水和50ml磷酸（ρ=1.70g/ml）（有毒）加入20.0g 对-氨基苯磺酰胺将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，混匀转移至500ml容量瓶中稀释至标线，混匀此溶液存于棕色瓶中，2-5℃下保存3.亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232gNaNO2溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含0.25mg/ml亚硝酸盐氮于棕色瓶中，2-5℃下保存4.亚硝酸盐氮标准中间液：取50ml亚硝酸盐氮标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含50.00μg/ml亚硝酸盐氮，于棕色瓶中，2-5℃下保存5.亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml亚硝酸盐氮标准中间液，置于500ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含1.0μg/ml亚硝酸盐氮使用时即配即用二、步骤1.校准曲线的绘制①吸取0、50μl、100μl、300μl、500μl、700μl和1000μl亚硝酸盐氮标准使用液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀；②加100μl亚硝酸盐显色剂，混匀③静置20min，与波长540nm下测定吸光度（玻璃比色皿）；④以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样的测定①分取适量水样，稀释至5ml，加入亚硝酸盐显色剂100μl，混匀②放置20min③测定吸光度波长540nm（玻璃比色皿）3.计算硝酸盐氮测定(紫外分光光度法)一、试剂1. 0.8﹪氨基磺酸溶液：取0.8g氨基磺酸溶于99.2ml蒸馏水中，避光保存在冰箱中2.1mol/L盐酸3. 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.7218g KNO3溶于水，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含0.100mg/ml硝酸盐氮二、测定1.校准曲线的绘制①吸取0、12.5μl、25μl、50μl、75μl、100μl亚硝酸盐氮标准贮备液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀，其浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/ml硝酸盐氮；②加100μl HCl溶液，10μl氨基磺酸溶液混匀③与波长220nm和275nm下测定吸光度（石英比色皿）；=A220-2A275④A校⑤以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样测定①分取适量水样，稀释至5ml，②加入100μl盐酸溶液，10μl氨基磺酸溶液③测定吸光度波长220nm、275nm（石英比色皿）3.计算A校=A220-2A275。
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理可以通过以下几种方法进行：
1. 水质中总氮的测定原理：根据氮元素在水中的总含量，包括溶解态氮和悬浮态氮。
常用的测定方法有氨氮分析法、硝酸盐测定法、亚硝酸盐测定法等。
其中，氨氮分析法常用于测定水体中的氨氮含量，可以通过氨氮试剂和缓冲液的反应，生成蓝色化合物，并利用比色法测定其浓度。
2. 水质中氮素形态的测定原理：氮素在水中存在多种形态，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
常用的测定方法有发酵法、还原-分析法、光度法等。
例如，亚硝酸盐氮的测定可以通过亚硝基胍试剂和缓冲液的反应，生成可见光吸收物质，利用分光光度计测定其吸光度，从而计算亚硝酸盐氮的含量。
3. 水体中有机氮的测定原理：有机氮一般指水体中的氨基酸、蛋白质、尿素等有机物中的氮元素。
常用的测定方法有盐酸消化法、钾过氧化物氧化法等。
例如，钾过氧化物氧化法中，钾过氧化物和硝酸的反应可以将有机氮氧化为硝酸盐氮，然后再用硫酸反应生成亚硝酸盐氮，通过后续的亚硝酸盐氮分析法测定有机氮的含量。
总的来说，水质中氮的测定原理是根据不同氮素形态的特点，通过适当的试剂和反应条件，利用化学反应后形成的物质或吸光度的变化进行测定。
不同的测定方
法适用于不同水样中氮素的测定。
亚硝酸盐氮 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标
亚硝酸盐氮生活饮用水标准检验方法无机非金属指标饮用水是人类生活中必不可少的资源，为了确保饮用水的质量安全，各国都制定了相关的标准和检验方法。
亚硝酸盐氮是饮用水中的一项重要指标，其含量过高将对人体健康产生不良影响。
本文将介绍亚硝酸盐氮的相关知识和应用的标准检验方法。
一、亚硝酸盐氮的概述亚硝酸盐氮是一种无机非金属污染物，通常由水中的硝酸盐还原而来。
长期饮用过多含有亚硝酸盐氮的水可能导致亚硝酸盐中毒，可引起严重的健康问题，甚至危及生命。
因此，监测和检测饮用水中亚硝酸盐氮的含量至关重要。
二、亚硝酸盐氮的标准限值各国针对饮用水中亚硝酸盐氮的含量都制定了相应的标准限值。
以我国为例，根据《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）的规定，亚硝酸盐氮的标准限值为3 mg/L。
当饮用水中亚硝酸盐氮的含量超过该限值时，就需要采取相应的措施来降低亚硝酸盐氮的含量，以保障居民的饮水安全。
三、亚硝酸盐氮的检验方法为了准确检测饮用水中亚硝酸盐氮的含量，我们需要使用相应的检验方法。
下面将介绍一种常用的标准检验方法。
1. 试剂准备准备一定浓度的硫酸胺和草酸溶液，用于还原和去除水样中的有机物干扰。
2. 水样处理将待测水样经过预处理，去除悬浮物和有机物。
常用的方法包括沉淀法、滤膜法等。
3. 处理后水样的检验将处理后的水样加入试剂，使亚硝酸盐还原生成亚硝酸，然后与试剂中的二甲基苯胺反应，生成深色偶合物。
4. 光度测量使用紫外可见分光光度计对反应产物的吸光度进行测量，并与标准曲线对照，计算出样品中亚硝酸盐氮的含量。
四、注意事项在进行亚硝酸盐氮的检验过程中，我们需要注意以下事项：1. 保持实验环境的清洁，避免外界杂质对实验结果的干扰。
2. 正确操作仪器和试剂，遵守操作规程，确保实验的准确性和可靠性。
3. 对于超标的饮用水样品，需要及时采取相应的措施，以确保居民的饮水安全。
五、总结亚硝酸盐氮是生活饮用水中一个重要的无机非金属指标，其含量过高对人体健康构成威胁。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，复原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的病症。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量到达10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度：〔1〕如水中主要有机氮和氨氮，说明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未到达最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程根本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L ，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO 〕，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的"自净〞作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和"自净〞作用。
水中亚硝酸盐氮的测定方法
水中亚硝酸盐氮的测定方法水中亚硝酸盐氮的测定方法有许多种，下面我将介绍几种常用的方法。
一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用且经典的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.用试管取适量的纳氏试剂（氨氨试液），加入样品中。
3.加入6-8滴3%过碘化钾试剂，充分摇匀。
4.静置反应5分钟以上，观察颜色发生变化。
5.结果以白色污染指标和对应颜色为准。
二、硝酸还原法硝酸还原法是另一种常用的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.加入10 mL硝酸还原试剂，充分摇匀。
3.置于水浴中加热至70-80℃，反应30分钟。
4.冷却后用气相色谱仪或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
三、重铬酸钾法重铬酸钾法是常用的测定水中亚硝酸盐氮的定量分析方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL烧杯中加入10 mL样品。
2.加入1 mL硫酸和1 g重铬酸钾，充分搅拌溶解。
3.置于水浴中加热，保持80-90℃，反应2小时。
4.冷却后，用蒸馏水稀释至100 mL，以过滤纸滤掉沉淀。
5.取适量滤液，用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
四、酶法酶法也是测定水中亚硝酸盐氮的一种常用方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，加入适量1%磷酸盐缓冲液。
2.加入适量还原酶，充分混合。
3.在37℃恒温水浴中反应一段时间。
4.添加显色剂，充分混合并静置。
5.用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
以上是常用的几种测定水中亚硝酸盐氮的方法，每种方法都有自己的特点和适用范围，在选择使用时需要根据实际情况进行选择。
水体中三氮测定
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
水中氨氮含量的测定电子教案
医药化工类
其他
≤0.02
15
15
二类
鱼虾产仔
0.5
≤0.02
50
25
三类
鱼虾越冬
水产养殖
1.0
≤0.2
-
-
四类
1.5
≤0.5
-
-
五类
2.0
>0.5
-
-
二、氨氮测定方法的选择
氨氮的测定方法：
纳氏试剂比色法
苯酚－次氯酸盐比色法
水杨酸－次氯酸盐比色法
电极法
流动注射法
具有操作简便、灵敏
等特点。
水中钙、镁和铁等金
向定容后的酒石酸钾纳溶液中加人5 ml 纳氏试剂，沉淀
后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，
煮沸蒸发至50 ml左右后，冷却并定容至100 ml。依经验
第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石
酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。
六、 影响因素分析
6.3 试剂影响
6.3.2纳氏试剂
6.5 环境因素
实验环境对氨氮的测定结果影响很大， 比如总硬度、
挥发酚、亚硝酸盐氮等项目测试中均使用氨水，而氨水
的挥发性又非常强，这些项目对氨氮的测定必然会产生
交叉污染，纳氏试剂吸收空气中的氨必将导致空白值及
测试结果偏高．
六、 影响因素分析
6.6 器皿的清洁度
氨氮测定时器皿的清洁度要求非常严格，所有实验中
（1）配置氨氮标准使用液：
准确移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容，摇
匀。此溶液浓度为10.0μg/ml。
水质硝酸盐氮测定
硝酸盐氮的测定二磺酸酚分光光度法1.1 应用范围，1.1.1 本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
1.1.2 水中常见的氯化物、亚硝酸盐和按等均可产生干扰，需对水样作预处理。
1.1.3本法最低检测量为1卩g硝酸盐氮。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.04mg／L。
1.2 原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用，生成硝基二磺酸酚，所得反应物在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在420 nm波长处测定吸光度。
1.3 仪器1.3.1 50ml 具塞比色管。
1.3.2 100ml 蒸发皿。
1.3.3 250ml 三角瓶。
1.3.4 分光光度计。
1.4 试剂1.4.1硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105〜110C烘过1h的硝酸钾(KNO，溶于纯水中，并定容至1000ml。
加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
此贮备溶液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
1.4.2 硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml 硝酸盐氮标准贮备溶液( 1.4.1 )，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml 二磺酸酚( 1.4.4 )，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加入少量纯水，移入500ml 容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含10.0卩g硝酸盐氮。
1.4.3苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚(GHOH的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182〜L84C的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。
精制苯酚应为无色纯净的结晶。
1.4.4 二磺酸酚试剂，称取15g 苯酚（1.4.3 ），置于250ml 三角瓶中，加入105ml 浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。
试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
145硫酸银标准溶液：称取4.397g硫酸银（AgSQ），溶于纯水中，并用纯水定容至1000ml。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液 和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏 液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样 的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加 入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
20.000, 0.079 0.050 10.000, 0.041 5.000, 0.025 0.000 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 X轴系 70.00 80.00 90.00 100.00 110.00 120.00
氨氮表曲线表达公式
截距： 0.00603
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取 3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g 高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少至 1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后， 滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定 其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断 搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N-（1萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，贮存于棕色瓶中，在 冰箱中保存可稳定一个月。
亚硝酸盐氮标准曲线示意图
自制亚硝酸盐2010-5-1标准曲线
0.100 1.250, 0.090 y = 0.07043 x + 0.00191 R 2 = 0.99990
1.000, 0.072 0.750, 0.055 0.050 0.500, 0.037 0.250, 0.020 0.100, 0.009 0.050, 0.005 0.000 1.50 1.45 1.40 1.35 1.30 1.25 1.20 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 0.90 0.85 0.80 0.75 0.70 0.65 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
二、仪器
1．可见分光光度计。 2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 氨氮的测定 纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其 色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下 使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检 出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢 氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾 和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存 于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处存放，有效 期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL 水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至 100mL。
2、试剂 无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方 法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法 （让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和 68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制 后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾 调节pH为7.4。
亚硝酸盐氮标准曲线
序号 X轴系数 m/ug 1 2 3 4 5 6 7 8 0.000 0.050 0.100 0.250 0.500 0.750 1.000 1.250 Y轴系数 A 0.005 0.010 0.014 0.025 0.042 0.060 0.077 0.095 0.005 0.009 0.020 0.037 0.055 0.072 0.090 Y*轴系数 A*
0.050 × V4 C1 / 5 KMnO 4＝ V3
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:
V1 × C1 / 5 KMnO 4－0.050 × V2 C亚硝酸盐氮＝ × 7 × 1000 50.00
式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L； N V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量， mL； C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量， mL； 0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）； 50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL； 7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol； V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL； V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液（加 亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下）， 混匀，在水浴上加热至70-80℃后，按每次10.00mL的量加 入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去， 记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾 溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾 溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸 钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰 酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:
（2）凝聚沉淀 取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢 氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉 淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的 中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管 中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清 液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应 采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量 很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分 别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾 钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后， 在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定 吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中 氨氮的含量。
2. 试剂 （1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰 酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。 重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸 馏分。 （2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水 中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在 潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。 标定方法如下：
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求
了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3－N + + + + NO2--N + + + + NO3--N + + + + 三氮检出的环境化学意义 清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久，且正在分解中 污染物已正在分解，但未完全自净 污染物已基本分解完全，但未自净 污染物已无机化，水体已基本自净 有新的污染，在此前的污染已基本 自净 以前受到污染，正在自净过程，且 又有新污染
氨氮标准曲线
序号 X轴系数 m/ug 1 2 3 4 5 6 7 8 0.000 5.000 10.000 20.000 40.000 60.000 80.000 100.000 Y轴系数 Anm 0.044 0.069 0.085 0.123 0.193 0.267 0.338 0.411 0.025 0.041 0.079 0.149 0.223 0.294 0.367 Y*轴系数 A*
斜率： 0.00361
相关系数： 0.99997
计算表达公式： y=0.00603+0.00361x
四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法 亚硝酸盐氮的测定 重氮偶合分光光度法
1. 原理 在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰 氨生成重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺发生偶 联后生成红色染料，最大吸收波长为540nm，其色度 深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检 出限为0.05ug亚硝酸盐氮，若取水50mL水样测定， 则最低测定质量浓度为0.001mg/L。