布洛芬的合成工艺研究
boots法合成布洛芬工艺酰基化的问题
合成布洛芬的一种常用方法是使用Boots法,其中包括酰基化步骤。
下面是布洛芬的合成工艺,包括酰基化的步骤:
1. 原料准备:准备2-甲基-1,3-丙二醇(2-methyl-1,3-propanediol)和乙酰氯(acetyl chloride)作为原料。
2. 酰基化反应:在反应容器中,将2-甲基-1,3-丙二醇和乙酰氯按摩尔比例加入,并加入适量的碱作为催化剂。
反应时,控制温度和搅拌速度,使反应物充分混合并进行酰基化反应。
反应时间和温度将根据具体的反应条件而有所不同。
3. 中和和提取:酰基化反应完成后,使用酸或碱中和反应液,以中和残留的碱或酸。
然后,使用适当的溶剂提取目标产物。
4. 结晶和纯化:通过控制溶剂的蒸发和降温,使布洛芬结晶出来。
然后,用适当的溶剂或溶剂组合洗涤和纯化结晶产物。
5. 干燥和粉碎:将纯化的布洛芬产物进行干燥,去除残留的溶剂。
然后,使用适当的工艺设备将布洛芬粉碎成所需的颗粒大小。
需要注意的是,具体的合成工艺和条件可能会因制造商、工厂和国家的要求而有所不同。
在实际操作中,应根据具体的合成方案和工艺要求来进行操作,并遵守相关的安全和环境规定。
此外,合成药物属于专业领域,需要在合适的环境和条件下进行,以确保操作的安全和质量。
布洛芬合成生产实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备布洛芬,并对其合成过程进行详细记录,以了解布洛芬的合成工艺及反应条件。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药(NSAID),具有解热、镇痛、抗炎作用。
本实验采用芳基1,2-转位重排法合成布洛芬,以异丁基苯为起始原料,经过傅克反应、催化加氢、氧化、酸催化等步骤,最终得到目标产物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)异丁基苯:分析纯(2)三氯化铝:分析纯(3)铁粉:分析纯(4)硝酸:分析纯(5)氢氧化钠:分析纯(6)无水乙醇:分析纯(7)水合肼:分析纯(8)硝酸银:分析纯2. 实验仪器:(1)圆底烧瓶(2)分液漏斗(3)滴液漏斗(4)冷凝管(5)锥形瓶(6)烧杯(7)抽滤瓶(8)干燥器(9)紫外-可见分光光度计(10)红外光谱仪四、实验步骤1. 傅克反应:将50 mL异丁基苯、10 mL三氯化铝和20 mL无水乙醇混合,加入三氯化铝,搅拌溶解。
然后将混合液滴加到装有20 mL三氯化铝和30 mL无水乙醇的圆底烧瓶中,加热回流1小时。
2. 催化加氢:将傅克反应得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL无水乙醇的圆底烧瓶中,加入5 g铁粉,加热回流3小时。
3. 氧化:将催化加氢得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL硝酸和20 mL水的烧杯中,加热回流2小时。
4. 酸催化:将氧化得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL水合肼和20 mL硝酸的烧杯中,加热回流2小时。
5. 纯化:将酸催化得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL硝酸银和20 mL水的烧杯中,加热回流2小时。
6. 结晶:将纯化得到的产物加入装有100 mL无水乙醇的烧杯中,冷却至室温,抽滤,干燥,得到布洛芬。
五、实验结果与分析1. 反应条件对产率的影响:(1)三氯化铝的用量:当三氯化铝用量从5 mL增加到10 mL时,产率从40%提高到60%。
布洛芬生产工艺探索
布洛芬生产工艺探索关于布洛芬生产工艺原理的分析一、概述布洛芬(Ibuprofen ,Brufen )的化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸。
化学结构式如下:CH 3CH 3CH 3OOH (C13H18O2=206.28)本品为白色结晶性粉末,稍有特异臭,几乎无味,几乎不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中,熔点74.5~77.5℃。
本品是一种非甾体消炎镇痛药,其消炎、镇痛、解热作用比阿司匹林大16~32倍。
与一般消炎镇痛药相比,本品作用强而副作用较小,对肝、肾以及造血系统无明显副作用,特别是对胃肠道的副作用很小,这是本品的优势。
本品适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、神经炎、咽喉炎和支气管炎等。
二、合成路线合成的基本要求:产品的高质量和高收率,同时,为了适应我国的医药工业,原料必须容易得到下面对几种合成路线做一下介绍。
1、以异丁苯为原料的合成①用乳酸对甲苯磺酸酯与异丁苯在过量的AlCl3存在下一步反应生成布洛芬(故又称一步法):CH 3CH 3+CH 3SOOOO H 烃化AlCl 3CH 3CH 3CH 3OOH但此法容易产生异构体,大量的异构体会使产品的质量和收率大大降低。
不符合医药工业的精神,因此很快被各国抛弃。
②格式试剂合成法用异丁苯衍生物做材料,用格氏试剂反应合成布洛芬。
CH 3ClCH 3CH 3+Mg(C 2H 6)2O,THF,N 2n-C 6H 14CH 3CH 3Mg ClCH 3羧基化CO 2CH 3CH 3CH 3OOH收率88.5% 可以看出本产品收率较高,但需要注意的一点是,此方法用到了格氏试剂,所以生产成本急剧升高。
而且此生产路线条件要求严苛,大多数原料需要自制,不符合我国化学工业的基本情况。
而且,流程中用到的乙醚属易燃易爆物品,不适宜大规模工业化生产。
③本法以对异丁基苯乙腈为中间体,再经过甲基化、水解得布洛芬。
C H 3CH 3氯甲基化HCHO,HCl,AlCl 3CH 3CH 3Cl氰化NaCNCH 3CH 3HN甲基化(CH 3)SO 4,NaOH,TEBACH 3CH 3CH 3N水解H + or OH -虽然此法较上个流程相比原料的价格相对较低,成本略低,但是本路线需经过氯甲基化、氰化两个步骤,而这两个步骤使用的原料均有毒性(氯甲基化有甲醛、氯化氢,氰化有氰化物),故操作要求较高,且存在设备腐蚀和“三废”的处理问题。
药物化学布洛芬合成实验报告
药物化学布洛芬合成实验报告一:实验目的:掌握溶剂法制备固体分散剂的制备工艺初步掌握固体分散剂形成的验证方法二:实验原理:固体分散体是通过物理化学方法将难溶性的药物高度分散在一种或一种以上的固体载体中所制得的分散物。
固体散体有三种类型:一类为简单低共熔混合物,药物是以微细晶体的形式分散于载体中;一类为固态溶液,即药物以分子的状态分散在载体中;一类是共沉淀物,药物与载体形成一种非结晶性的无定型物。
本品布洛芬为分子式:C13H1802,分子量:206.28密度:1.029g/cm3沸点:157 °C (4 mmHg)熔点:75-78°C闪点:216.7C白色结晶性粉末。
不溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚、丙酮等溶剂。
有异臭,无味。
在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
为芳香族有机酸,与碱及碱性物质易反应。
固体分散体提高药物溶出速率的机理是:●I. 药物在载体中高度分散,粒子显著减小,表面积增大,有的其至达到分子分散水平,水溶性载体在水申迅速溶解,药物粒子溶出速率提高。
●2. 载体包衣在粒子外围,增加粒子的可湿性,有的形成胶体溶液。
●3. 载体与药物形成可溶性复合物,药物溶解度增大。
●4.药物在载体中呈亚稳定型晶型存在,亚稳定型晶体比稳定型晶体溶解度大。
固体分散体的制备方法有三种:●1.熔融法:将药物和载体的机械混合物直接加热至熔化,将熔融物迅速冷却和固化。
●2.溶剂法(共沉淀法):将药物和载体混匀溶解在共同的溶剂中,然后将溶剂蒸.发除去。
●3.熔融一溶剂法:将药物溶液直接混入载体熔融物中,固化。
●固体分散体中应用的载体要求是生理惰性,易溶于水,不与药物发生化学反.应,不影响药物的化学稳定性。
常用的有聚乙二醇、聚维酮、尿素、脱氧胆酸、琥珀酸和枸橼酸等●本实验采用溶剂法制备布洛芬固体分散剂三:仪器设备:蒸发皿,乳钵,恒温水浴锅,玻璃棒,紫外分光光度仪,电烘箱,60目筛,布洛芬粉末,聚维酮(PVP),无水乙醇,泊洛沙姆188,淀粉。
布洛芬的合成工艺研究
布洛芬的合成工艺研究
一、背景与研究目的
布洛芬是一种非处方药,它是一种有效的抗炎药物,用于治疗慢性强直性脊柱炎,腰椎间盘突出症,原发性肌炎,以及其他一些炎症性疾病。
本文旨在探讨布洛芬的合成工艺。
二、工艺原理
布洛芬的合成采用催化剂氢化装置。
其工艺原理是将酸性的溶剂(如乙酸)和金属催化剂(如钠或钾)混合在一起,然后将反应物(如裂解斨)加入到反应混合液中,将反应物氢化,最后得到了布洛芬。
三、合成步骤
1.将乙酸和钠或钾混合,并经过加热反应,形成催化剂氢化装置。
2.将需要乙酸氢化的反应物加入到反应混合液中,经过加热反应,完成乙酸氢化反应。
3.将反应物过滤,分离结晶体,洗涤,干燥,再次经过加热反应,得到布洛芬。
四、工艺优化
布洛芬的合成过程是一系列精密的手工操作,包括酸的选择、催化剂的添加、溶解度的控制等。
对合成工艺进行优化,可以通过采用反应速率曲线来改善产品的质量,从而提高生产效率和降低生产成本。
学年论文_布洛芬的合成研究
布洛芬的合成研究引言布洛芬为新一代非甾体消炎镇痛药物,具有比阿司匹林更强的解热、消炎和镇痛作用,副作用则比阿司匹林小得多。
因此自上世纪70年代末上市以来,以其疗效高, 副作用小为特点而而获得了迅速发展,现已成为生产量和使用量最大的消炎解热镇痛药之一。
1987年,它在全部解热镇痛消炎药物的23亿美元销售额中占18%的份额。
1993年上升至30%以上。
目前,全世界布洛芬的总产量为8000吨左右。
布洛芬化学名为:2一[4/一(3//—甲基丙基)一苯基]一丙酸,或2一(4一异丁基苯基)丙酸,又名异丁苯丙酸、拔怒风,又称异丁洛芬。
分子式为C13H18O2,分子量为206.28。
它是一种白色结晶状粉末,稍有特异臭,几乎无味,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中易溶,在水中几乎不溶,在NaOH和Na2CO3溶液中易溶,熔点为74.5℃-77.5℃,沸点为157℃。
布洛芬的合成研究摘要:布洛芬(ibuprofen),为新一代非甾体消炎镇痛药物,具有比阿司匹林更强的解热、消炎和镇痛作用,副作用则比阿司匹林小得多。
本文从它的作用机理,应用现状,制备方法,以及发展前景等方面做了简要综述。
关键字:非甾体消炎镇痛药物布洛芬合成羰基化绿色化学目录第一章前言 (1)第二章作用机理 (1)第三章布洛芬生产现状及其存在问题 (1)第四章布洛芬的合成 (2)4.1转位重排法 (2)4.2醇羰基化法 (3)4.3烯烃羰基化法 (4)4.4卤代烃羰基化法 (4)4.5烯烃催化加氢法 (5)4.6环氧丙烷重排法 (6)4.7对异丁基苯乙烯手性羰化 (7)第五章结束语 (7)第一章前言1964 年英国的Nicholson 等人最早合成了布洛芬,其他各国也逐渐对布洛芬展开研究,英国的布茨药厂首先获得专利权并投入生产。
在最初的生产过程中,由于生产工艺落后,导致布洛芬的生产成本高,产量低,企业规模受到很大限制。
直到20世纪80年代后期,随着羧基化法和1,2-转位法等布洛芬新工艺的出现,布洛芬的生产成本大大降低,企业的规模也越来越大。
以4-异丁基苯甲醛为原料合成布洛芬的研究
2018•08科研开发当代化工研究Chenmical I ntermediate丄〇丄以4-异丁基苯甲酸为原料合成布洛芬的研究*薛文凤刘浩(西北民族大学化工学院甘肃730124)搞要:布洛芬作为一种新型的非甾体类的镇痛、消炎和解热类药物,其因与传统的阿司匹林药物相比较,因其药效作用更强,副作用更 小,而被成为“超级阿司匹林”。
并引起了人们的广泛关注,现今该药物在非甾体类药物当中,销售量较大。
所以研究该用药物的合成,将会具有十分重大的意义•鉴于此,本文研究了以4-异丁基苯曱醛为原料合成布洛芬。
关键词:布洛芬;合成;4-异丁基苯曱醛;原料;工艺中图分类号:0文献标识码:AStudy on Synthesis of Ibuprofen Taking 4-isobutyl Benzaldehyde as the Raw MaterialXue Wenfeng,Liu Hao(Chemistry Institute of Northwestern Nationalities University,Gansu,730124) Abstract: Ibuprofen is a new type o f n on-steroidal analgesic, anti-inflam m atory and antipyretic drug. Compared w ith tra d itio n a l asp irin, it is called "super a sp irin” because o f i ts stronger drug effect and s m aller side effects, and it has attractedpeople's extensive attention. Among non-steroidal drugs, ibuprofen has a la rge r sales volume. Therefore, it w ill be o fg re a t s ignificance to study the synthesisof t his drug. In view o f t his, th is p aper studiedthe synthesis o f i buprofen taking 4 - isobutyl benzaldehyde as the raw m aterial.Key wordsi i b uprofen% synthesis\ 4-isobutyl benzaldehyde% raw m aterials\ process布洛芬(ibuprofen,简称为IB),化学名称为异丁基 丙稀酸或2-(4-异丁基苯基)丙酸,中文名称为拔怒风,是当前世界上一种比较热销的用于抗炎、解热镇痛类的非处方药 物,属于一种比较典型的,新一代非甾体类的抗炎药物,该药物为经典解热镇痛药物,作为阿司匹林的替代品,但是其 与阿司匹林药物相比较,其消炎、解热和镇痛的效果更好,而且其副作用相对于阿司匹林来说更小,常常被誉为“超级阿司匹林”。
布洛芬工艺合成路线选择
布洛芬工艺合成路线选择
非那雄胺(Naproxen,简称NPX)是一种具有抗炎、抗痛风和抗发热作用的常用非甾
体抗炎药物,主要通过抑制介素-1和介素-2来实现其作用,广泛用于治疗类风湿性关节炎、头痛、牙痛、消炎、发热病症及便秘。
布洛芬(Bromfenac)是一种常用的抗炎、抗痛风和消炎药物,在非那雄胺的基础上
进行改良合成,具有更强的抑制介素-1和介素-2的作用,从而达到了更好的镇痛和消炎
效果。
布洛芬的合成过程中涉及到不同的工艺,有戊二烯化学法、Maegen环化法、亚硝酸酯改性法和勃素叔丁基肼法等。
其中以勃素叔丁基肼法得到布洛芬最为有效,此方法可使布
洛芬制备具有较高的效率,同时也可以减少有害物质的排放,因此目前被认为是合成布洛
芬的一种较佳的方式。
具体而言,勃素叔丁基肼法首先将非那雄胺与一种叫做叔丁基肼的反应物发生反应,
生成一个叫做叔丁基肼尿吡啶-非那雄胺衍生物(PD-NPX)的中间体,然后将此中间体与
一种叫做勃素的反应物发生反应,最终得到布洛芬的最终产物,其中几个难点步骤如下:
(1)非那雄胺的氯化反应:将非那雄胺用氯气氯化,得到一种叫做氯非那雄胺的中
间体;
(2)叔丁基肼的缩合反应:将氯非那雄胺和叔丁基肼进行缩合反应,得到叔丁基肼
尿吡啶-非那雄胺衍生物(PD-NPX)
(3)将PD-NPX与勃素进行缩合反应:将PD-NPX和勃素通过氯仿溶剂以及甲酸缩合,最终得到布洛芬。
总之,合成布洛芬是一种复杂的过程,其有效的工艺路线即上述勃素叔丁基肼法,不
仅具有较高的抗炎痛风消炎效果,同时也比其他改良方法更有效,具有良好的实用价值。
布洛芬的合成研究
布洛芬的合成研究
酚类类固醇,如布洛芬,是一组常见的抗炎药物。
它们在抗炎领域的
应用可以追溯到二十世纪五十年代,布洛芬是一种非常有效的酚类类固醇
药物。
布洛芬的化学合成可以从苯乙醛(PhCHO)和甲酰氧甲烷(Acetyloxymethane)开始。
苯乙醛是一种有机合成工业中常见的原料,
它经过甲酰基化反应,得到一种名叫二乙酰苯乙醛(Diethylacetylformal)的有机物。
接下来将二乙酰苯乙醛和烷基苯胺(Alkylbenzylamine)反应,得到
一种名为三乙酰基喹唑烷(Tolketazone)的有机物。
一般以烷基苯胺为
原料,通过氨自由基取代反应可以得到。
接下来,三乙酰基喹唑烷将与1-溴-3-乙酰基-2-异氰酸酯(1-
Bromo-3-acetyl-2- isocyanate)反应,得到1-乙酰基-2-异氰酸酯(1-Acetyl-2- isocyanate)。
最后,1-乙酰基-2-异氰酸酯将与1-甲基-2-甲基-2-异噁唑(1-
Methyl-2-methylimidazole)反应,得到布洛芬(Bufen)。
布洛芬是一种有效的、安全的、非常有效的抗炎药物,其主要作用是
抑制组织胺,可以有效缓解疼痛、发热和关节炎等慢性炎症的症状。
此外,布洛芬还可以用于治疗其他慢性疾病,如哮喘、风湿病和类风湿性关节炎等。
布洛芬合成工艺
布洛芬合成工艺布洛芬合成工艺是一种复杂的有机反应,它主要用于合成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)和其他衍生物。
它是一种经典的研究反应,近年来得到了广泛的应用。
布洛芬合成工艺首先将吡啶和丙酮经过异丙基氯化反应转化为异丙基氯化物。
然后在此反应中加入碳酸亚胺,将异丙基氯化物反应为异丙基氯酸,再将异丙基氯酸通过羟基化反应与乙二醇反应生成异丙基乙酸。
最后,将异丙基乙酸通过汞(II)氰化反应转化为苯乙酸布洛芬(ibuprofen)。
整个工艺从吡啶到苯乙酸布洛芬(ibuprofen)的转化,一共需要7步反应,其中每一步反应都需要准备当量的试剂,并且有关反应温度、时间、pH值等都要精确控制,这样才能保证反应的高效率和成活率。
第一步:吡啶和丙酮反应,在氯仿存在下由异丙基氯化反应产生异丙基氯化物。
第二步:将异丙基氯化物和碳酸亚胺反应,生成异丙基氯酸。
第三步:将异丙基氯酸反应与乙二醇,经羟基化反应生成异丙基乙酸。
第四步:将异丙基乙酸与汞(II)氰化反应,生成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)。
布洛芬合成工艺不但要求反应条件准确,而且还要求良好的操作技巧。
在反应的过程中,使用的盐和有机溶剂必须严格控制浓度,以保证反应的有效性和稳定性,并尽可能减少浪费和污染。
此外,为了避免反应中的有机溶剂污染,在反应过程中可以采用蒸馏、萃取、分离等多种方法,以达到净化的目的。
另外,布洛芬合成工艺还要求在反应的过程中,要经常对反应溶液进行检测,以便于检验反应是否发生,并判断反应的效率和收率。
这些检测可以通过原子吸收光谱(AAS)等实验技术来进行,以确保反应的顺利进行。
总之,布洛芬合成工艺是一种复杂的有机反应,它主要用于合成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)和其他衍生物。
它要求反应条件准确,并且操作技巧要熟练,在反应过程中要控制好反应温度和时间,并且进行定期的检测,以确保反应的顺利进行。
布洛芬合成路线实验报告
一、实验目的1. 掌握布洛芬的合成方法。
2. 了解布洛芬的化学性质及其应用。
3. 培养实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎作用。
其化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸。
本实验采用经典的Boots法合成布洛芬,以异丁基苯为原料,经过傅克反应、达村缩合、氧化等步骤,最终得到布洛芬。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:异丁基苯、无水碳酸钠、氢氧化钠、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、无水乙醇、冰乙酸、乙醚、碘化钾、淀粉、硫酸铜、氢氧化钠溶液、水合肼、硝酸银溶液、盐酸溶液等。
2. 实验仪器:反应瓶、冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、电热套、蒸馏装置、锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、分析天平等。
四、实验步骤1. 傅克反应:将异丁基苯与碘化钾和硫酸铜溶液混合,在室温下搅拌反应30分钟。
2. 达村缩合:将反应后的溶液加入无水碳酸钠,搅拌30分钟。
然后加入氢氧化钠溶液,调节pH值至8-9,继续搅拌反应2小时。
3. 氧化:将反应后的溶液加入氯仿,搅拌30分钟。
然后加入无水硫酸钠干燥,过滤。
4. 蒸馏:将滤液进行蒸馏,收集165-170℃的馏分。
5. 重结晶:将馏分加入无水乙醇,搅拌溶解。
然后加入冰乙酸,搅拌结晶。
过滤,干燥,得到布洛芬。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,合成布洛芬的产率为40.5%。
2. 实验讨论:(1)傅克反应是合成布洛芬的关键步骤,反应条件对产率有较大影响。
实验中采用室温下搅拌反应30分钟,产率较高。
(2)达村缩合反应是生成布洛芬的关键步骤,反应时间对产率有较大影响。
实验中采用搅拌反应2小时,产率较高。
(3)氧化反应中,氯仿的选择对产率有较大影响。
实验中采用氯仿,产率较高。
(4)重结晶是纯化布洛芬的关键步骤,实验中采用无水乙醇和冰乙酸进行重结晶,纯度较高。
六、实验结论通过本实验,成功合成了布洛芬。
实验结果表明,采用Boots法合成布洛芬,产率较高,纯度较好。
布洛芬制作工艺流程
布洛芬制作工艺流程
布洛芬是一种常用的非处方药,常用于缓解轻至中度的疼痛和发热。
以下是布洛芬的制作工艺流程。
布洛芬的制备主要包括原料准备、溶解制备、结晶纯化和干燥等步骤。
1.原料准备:
-苯甲酸:作为合成布洛芬的原料之一,以粉末状准备。
-苯乙酮:作为合成布洛芬的原料之一,以液体状准备。
2.溶解制备:
以适量的苯甲酸和苯乙酮加入反应釜中,将其混合均匀,并加入催化剂,如碱性催化剂氢氧化钠。
3.温度控制:
将反应釜内的混合物加热至85-90摄氏度,并保持该温度进行反应。
同时,加入稀盐酸溶液进行pH控制。
4.反应:
在加热和pH控制下,进行酯化反应。
反应时间根据具体的实验条件
而定,通常在数小时到数天之间。
5.结晶纯化:
将反应结束后的混合物进行冷却并加入醇溶剂,如甲醇。
在冷却的过
程中,布洛芬会逐渐结晶出来。
6.过滤和洗涤:
将结晶的布洛芬与甲醇分离,可以通过过滤的方式进行。
过滤后,布洛芬可以用冷甲醇进行洗涤,以去除杂质。
7.干燥:
将洗涤后的布洛芬置于干燥器中,通过加热和通风的方式进行干燥,以去除水分,直到得到干燥的布洛芬制品。
8.包装:
干燥后的布洛芬制品可以根据需求进行包装,如药片、胶囊等形式。
以上就是布洛芬制作的基本工艺流程。
值得注意的是,在实际的生产中,还需要进行工艺优化、设备选择、操作控制等方面的因素,并遵循相关的法规和标准,以确保产品的质量和安全性。
布洛芬的合成实验报告
一、实验目的1. 了解布洛芬的化学性质和合成方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能。
3. 通过实验验证布洛芬的合成路线,并对其结构进行表征。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学名为2-(4-异丁基苯基)丙酸,分子式为C13H18O2。
本实验采用经典的Boots法合成布洛芬,该方法以异丁基苯为原料,通过傅克反应、达村缩合和氧化等步骤,最终得到目标产物。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:三口烧瓶、球形冷凝管、回流冷凝器、滴液漏斗、分液漏斗、旋转蒸发仪、真空干燥箱、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等。
2. 试剂:异丁基苯、苯、氯仿、无水硫酸钠、氧化剂、催化剂等。
四、实验步骤1. 傅克反应:在100 mL三口烧瓶中加入20 g异丁基苯,加热至80℃,加入10 mL苯和10 mL氯仿。
缓慢滴加10 mL氯气,控制反应温度在80℃左右,反应时间约为1小时。
反应结束后,冷却至室温,加入50 mL水,分液。
有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,得到粗产品。
2. 达村缩合:在100 mL三口烧瓶中加入10 g粗产品、20 mL无水乙醇和5 mL浓硫酸。
加热至80℃,滴加10 mL丙酮,控制反应温度在80℃左右,反应时间约为2小时。
反应结束后,冷却至室温,加入50 mL水,分液。
有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,得到粗产品。
3. 氧化:在100 mL三口烧瓶中加入10 g粗产品、20 mL水和10 mL过氧化氢。
加热至80℃,反应时间约为1小时。
反应结束后,冷却至室温,加入50 mL水,分液。
有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,得到粗产品。
4. 精制:将粗产品用旋转蒸发仪浓缩,得到固体,用乙醇溶解,过滤,再用乙醇洗涤,干燥,得到布洛芬。
5. 结构表征:对产物进行红外光谱和核磁共振波谱分析,确认其结构。
五、实验结果与讨论1. 产物性状:合成得到的布洛芬为白色固体,熔点为77-79℃,与文献值基本一致。
布洛芬的化学合成路线
布洛芬的化学合成路线布洛芬(Ibuprofen)是一种非处方药物,常用于缓解疼痛、退烧和消炎。
下面将介绍布洛芬的化学合成路线。
布洛芬是通过苯甲酸为原料合成的,具体的合成路线如下:将苯甲酸经过羧基保护反应,生成苯甲酸甲酯。
这一步骤是为了保护羧基,防止其在后续反应中发生副反应。
接下来,苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应,生成苯甲醇。
这一步骤是通过酯酸水解反应将甲酯基替换为醇基。
然后,将苯甲醇经过氧化反应,生成苯甲醛。
这一步骤是将醇基氧化为醛基。
随后,将苯甲醛通过氰化反应,生成苯甲酸苯甲酯。
这一步骤是将醛基氰化,生成酮基,然后发生酮醇互变反应,形成酯基。
接下来,将苯甲酸苯甲酯经过羧基保护反应,生成苯甲酸苯甲酯甲酯。
这一步骤是为了保护羧基,防止其在后续反应中发生副反应。
然后,将苯甲酸苯甲酯甲酯与氯乙酸钠反应,生成苯甲酸苯甲酯乙酯。
这一步骤是通过酯酸交换反应,将甲酯基替换为乙酯基。
随后,将苯甲酸苯甲酯乙酯与氢氯酸反应,生成苯甲酸苯甲酯盐酸盐。
这一步骤是通过酯基水解反应,将酯基替换为盐酸盐基。
将苯甲酸苯甲酯盐酸盐经过酸碱反应,生成布洛芬。
这一步骤是将盐酸盐基中的盐酸去除,得到最终的布洛芬产物。
通过以上的化学合成路线,布洛芬可以得到较高的产率和纯度。
布洛芬作为一种常用的非处方药物,具有广泛的临床应用价值。
它通过抑制体内的花生四环素合酶活性,从而抑制花生四环素合成,达到抗炎、退热和镇痛的效果。
此外,布洛芬还具有较好的安全性和耐受性,因此被广泛应用于临床和家庭医疗中。
布洛芬是通过苯甲酸为原料,经过多步反应合成得到的。
它是一种常用的非处方药物,具有抗炎、退热和镇痛的作用。
布洛芬的合成路线为制药工业提供了重要的参考,也为人们提供了一种有效的药物选择。
布洛芬合成的实验报告
一、实验目的1. 学习有机合成实验的基本操作步骤和技巧。
2. 掌握布洛芬的合成原理和工艺流程。
3. 提高对有机反应机理的认识。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎作用。
其化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸,分子式为C13H18O2。
布洛芬的合成方法主要有以下两种:1. 由异丁苯与丙酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应得到。
2. 由异丁苯与乙酸酐在酸性催化剂作用下进行酯化反应得到。
本实验采用第一种方法进行布洛芬的合成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、真空干燥器、电子天平、加热套、回流装置、磁力搅拌器等。
2. 试剂:异丁苯、丙酸、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将异丁苯和丙酸分别称量,放入反应瓶中,加入适量的浓硫酸作为催化剂。
2. 酯化反应:将反应瓶置于加热套中,控制温度在60-70℃,进行回流反应。
反应时间为2小时。
3. 冷却、抽滤:将反应液冷却至室温,用无水乙醇进行抽滤,滤液用氢氧化钠溶液调节pH至中性。
4. 活性炭脱色:将滤液加入适量的活性炭,搅拌一段时间后进行抽滤,滤液即为粗布洛芬。
5. 精制:将粗布洛芬用蒸馏水进行重结晶,得到纯布洛芬。
6. 测定:用紫外分光光度法测定布洛芬的纯度和含量。
五、实验结果与分析1. 反应过程:在60-70℃的回流条件下,异丁苯与丙酸发生酯化反应,生成布洛芬。
反应过程中,浓硫酸作为催化剂,促进反应的进行。
2. 冷却、抽滤:将反应液冷却至室温后,用无水乙醇进行抽滤,滤液用氢氧化钠溶液调节pH至中性。
这一步骤是为了去除反应中的副产物和未反应的原料。
3. 活性炭脱色:将滤液加入适量的活性炭,搅拌一段时间后进行抽滤,滤液即为粗布洛芬。
活性炭具有吸附作用,可以去除滤液中的杂质和色素。
4. 精制:将粗布洛芬用蒸馏水进行重结晶,得到纯布洛芬。
重结晶可以提高布洛芬的纯度。
布洛芬的合成及应用研究进展
布洛芬的合成及应用研究进展一、本文概述布洛芬,作为一种广泛使用的非处方药物,自问世以来在缓解疼痛、消炎和降温等方面发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步,布洛芬的合成方法与应用研究也在持续深入。
本文旨在全面概述布洛芬的合成技术发展历程,以及其在医药、食品和其他领域的应用研究进展。
我们将探讨布洛芬的合成原理、合成路线的优化、新型合成方法的开发,以及布洛芬在临床医疗、药物制剂、食品添加剂和其他工业领域的应用现状和未来趋势。
通过综述布洛芬的合成及应用研究进展,本文旨在为相关领域的研究者和技术人员提供有价值的参考信息,推动布洛芬的研究与应用向更高层次发展。
二、布洛芬的合成方法布洛芬作为一种广泛应用于临床的非甾体抗炎药,其合成方法一直是化学和药学领域研究的热点。
布洛芬的合成途径主要包括酯化法、缩合法和酰胺化法等。
酯化法是最早用于布洛芬合成的方法之一。
该方法以异丁苯丙酸为原料,与甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯进行酯化反应,生成布洛芬的酯类中间体,再经过水解得到布洛芬。
该方法工艺成熟,但原料成本较高,且存在环境污染问题。
缩合法是近年来发展起来的布洛芬合成新方法。
该法以异丁苯丙酸和甲醇为原料,通过缩合反应直接生成布洛芬。
该方法原料便宜易得,反应条件温和,且反应过程中无副产物生成,有利于环保和工业生产。
酰胺化法则是利用异丁苯丙酸与氨或胺类化合物进行酰胺化反应,生成布洛芬的酰胺中间体,再经过水解得到布洛芬。
该方法选择性较高,但反应条件较为苛刻,需要高温高压或催化剂的使用。
随着科学技术的进步,还有一些新兴的合成方法如微波辅助合成、超声波合成等被应用于布洛芬的合成中,这些方法具有反应时间短、能耗低、产物纯度高等优点,为布洛芬的工业化生产提供了新的思路。
布洛芬的合成方法多种多样,每种方法都有其独特的优点和适用条件。
在实际生产中,应根据原料成本、设备条件、环保要求等因素综合考虑,选择最适合的合成方法。
随着科技的不断进步,未来布洛芬的合成方法将会更加高效、环保和经济。
布洛芬制作实验报告
一、实验目的1. 了解布洛芬的化学性质和制备方法。
2. 掌握布洛芬的合成工艺和实验操作步骤。
3. 通过实验,提高学生的实验技能和团队合作能力。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体类抗炎药,具有抗炎、镇痛和解热作用。
本实验采用傅克酰化反应合成布洛芬,反应过程如下:1. 异丁苯与乙酰氯在无水条件下发生傅克酰化反应,生成4-异丁基苯乙酮。
2. 4-异丁基苯乙酮与丙酸发生Darzens缩合反应,生成2-(4-异丁基苯基)丙醛。
3. 2-(4-异丁基苯基)丙醛与羟胺反应,生成2-(4-异丁基苯基)丙酸。
4. 2-(4-异丁基苯基)丙酸与甲醇发生酯化反应,生成布洛芬。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 异丁苯- 乙酰氯- 三氯化铝- 丙酸- 羟胺- 甲醇- 碱性氧化铝- 碳酸氢钠- 无水乙醇- 氯仿- 二氯甲烷- 硅胶- 碘量法滴定液- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 滴定管- 真空泵- 分液漏斗- 蒸馏装置2. 实验仪器:- 紫外分光光度计- 高效液相色谱仪- 热分析仪- 精密电子天平- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 真空干燥箱四、实验步骤1. 异丁苯与乙酰氯的傅克酰化反应- 在烧杯中加入一定量的异丁苯,加入适量的无水乙醚,搅拌均匀。
- 将烧杯置于冰水浴中冷却,滴加乙酰氯,反应过程中不断搅拌。
- 反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,用碳酸氢钠溶液洗涤,分离出有机层。
- 将有机层进行真空干燥,得到4-异丁基苯乙酮。
2. 4-异丁基苯乙酮与丙酸的Darzens缩合反应- 在烧瓶中加入一定量的4-异丁基苯乙酮,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
- 加入适量的丙酸,加热回流反应。
- 反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,用碳酸氢钠溶液洗涤,分离出有机层。
- 将有机层进行真空干燥,得到2-(4-异丁基苯基)丙醛。
3. 2-(4-异丁基苯基)丙醛与羟胺的反应- 在烧瓶中加入一定量的2-(4-异丁基苯基)丙醛,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
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行 及 时 保 温 , 直 至 液 体 变 为 棕 红 色 。 液 体 制 备 后 要 加 入 焦 亚 晶即为 粗制 布洛芬 。此种 方法 所得 的副产 物较 少,降低 后续
环 氧羧 酸 酯 法是 异 丁基 苯 通过 反 应 生成 异 丁基 苯 乙酮 , 洛芬 ,此 种方法 的收 率较 高,但 是成本 也较 高,贵 金属较 难
并发 生相 应 的缩合 反应 ,再将 产物 进行水 解、 中和最 后制 得 获得 ,而且制 备所 需的压强有一定的要求 ,难 以操作 。
布 洛 芬 。
拌 ,利用氮气 作为原料来置换空气 ,并通入相 应剂量的 CO和 H,,并将温 度控制 在 80 ̄C左右 ,反 应约 为 5h,制得 所 需化 合
布 洛 芬 正 常 的 合 成 工 艺 都 是 以 异 丁 基 苯 为 基 础 原 料 , 其 物 ,在此 化合物 中加 入高 锰酸 钾,并通 入一 定 的氮 气 ,进 行
Study on Synthesis Technology of Ibuprofen
X u Yah—sen
Abstract:Ibuprofen is a non.steroidal anti.inflam matory drug with beRer therapeutic effect a n d less ill effects.It is one of the most popular over-t he.counter drugs in the world.There are man y repots on ibuprofen at hom e a n d abroad, this article will learn from the relevant discussion to study, in order to beRer un derstand the synthesis ofibuprofen process.
布洛 芬 的合成 研 究工艺较 多 ,本文将 予 以介绍 , 以兹 为探 究 包括氢 甲酰化氧化 法、氢酯化和水解法 、氢羧化反应等 。
布洛芬 的研 究工艺提供借鉴 。
将 对 异丁 基 苯 乙烯加 入 Rh中,并 加入 乙醇进 行 充分 搅
2 布 洛 芬 合 成 工 艺 研 究进 展 2.1 以异丁 基苯 为 原料
利 用氢 酯化和 水解 法制 备布洛 芬 时,需要 首先 制备异 丁
氧化 法是 利用 重铬 酸钾 进 行制备 ,把水 解后 的重 铬酸 钾 基苯丙酸 甲酯 ,在 IBS中加入蒙脱石,同样 是通 入 N 置 换空气 , 进 行 充 分 搅 拌 , 并 等 待 其 降 温 后 , 缓 缓 添 加 98% 的 浓 硫 酸 , 通 入 CO 置 换 N,,将 温 度 要 控 制 在 120 ̄C左 右 ,反 应 时 间约 为
将 其 配 置 成 氧 化 反 应 液 。 要 将 冰 水 进 行 冷 却 , 并 且 充 分 搅 拌 24h,从 而 制 得 该 化 合 物 , 向其 中 加 入 氢 氧 化 锂 ,进 行 回流 操
化 合 物 与 丙 酮 的 混 合 产 物 , 将 其 添 加 到 异 丁 苯 基 一丙 醛 中 , 进 作 , 并 在 反 应 溶 液 中 加 入 盐 酸 , 进 行 冰 水 浴 操 作 , 析 出 的 结
Key words:ibuprofen ;syn thetic process;research
1 布 洛 芬 简 介
值 控制在 3 ̄4,再加 入过氧化氢进 行氧化反应 ,继而得到粗制
布 洛 芬 也 被 称 作 拔 怒 风 , 是 近 年 来 比 较 热 销 的 消 炎 镇 痛 布洛 芬。此种 方法 的原材 料容 易得 到并且 比较 经济 ,合 成步
药物 ,其 与 阿 司匹林 、 扑热 息痛 共 同被认 作 三大 支柱 产 品。 骤共为 4步 ,反应所 需的条件也较为简单 ,但 是一些原材料存
在 国 内及 国外 ,布洛 芬的销 量都 在逐 年递 增,其 药用机 理就 在毒性,危害极高 ,因此 ,在制作 时要注 意安全。
是通 过控 制环氧 化酶 的合 成来 降低 前列腺 素 的形成 ,从而产 2.2 以对 异 丁基 苯 乙烯为 原 料
摘 要 :布 洛芬是 一种非 甾体抗 炎药,治疗效果较 佳,产生 不适效应 的情 况也 比较 少,是全世界极为畅销 的非处方 药之一 。 国 内外对 布洛芬 的研 究报道很 多,主要 借鉴相 关论述进行探 讨研 究,以期更好地 了解布 洛芬 的合 成工艺。
关 键词 :布洛芬 ;合 成工艺 ;研究 中图分类号 :TQ463 文献标 志码 :A 文章 编号 :1003-6490(2018)04-0186_o1
生消 炎镇 定 的效果 。布 洛芬 若长 期服 用不 当也会 产生 一定 的
合成 布洛 芬还 可 以把对 异丁 基苯 乙烯 (IBS)作为 原料 ,
副作用 ,恶心干 呕、消化 不 良、皮肤 红肿等 都是其常 见症状 。 如今 以 IBS作为 基底 的合成 工 艺较多 ,值 得仔 细探 究 。大 致
合 成 方 法 有 许 多 种 , 大 致 包 括 :环 氧 羧 酸 酯 法 、 氧 化 法 、 肟 密 封 混 合 搅 拌 ,再 加 入 一 定 浓 度 的双 氧 水 ,进 而 得 到澄 清 液 体 ,
化法 、环氧 丙烷重排法 、转位重排法 、烯 烃加氢法等 。
进 行相应 的冷 冻操作 ,在 经过 一夜 的分层后 ,会制 得粗制 布
第44卷 第 4期
2018年 4月
医药 化 工
Pharmaceutical emical Engineering Design Communications
布洛芬 的合成 工艺研 究
许 炎森 (四川大 学生物 治疗 国 家重点 实验 室,四川成都 610041)