甲醛释放量的测定

合集下载

多聚甲醛质量标准

多聚甲醛质量标准

多聚甲醛质量标准本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标。

一、甲醛释放量1. 目的:测定多聚甲醛中游离甲醛的含量,了解其对人体健康的影响。

2. 试验方法:采用分光光度法测定多聚甲醛中游离甲醛的含量。

具体步骤如下:(1)制备标准曲线:取0.1mg/mL的甲醛标准溶液,分别稀释成0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL的系列浓度,在波长412nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

(2)测定样品:称取适量多聚甲醛样品,加入适量蒸馏水,搅拌均匀后静置1小时,然后吸取上清液,在波长412nm处测定吸光度。

(3)计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算多聚甲醛中游离甲醛的含量。

3. 标准值:多聚甲醛中游离甲醛的含量应不超过0.1%。

二、含水率1. 目的:测定多聚甲醛中的含水率,了解其品质和稳定性。

2. 试验方法:采用烘干法测定多聚甲醛中的含水率。

具体步骤如下:(1)称取适量多聚甲醛样品,放入烘箱中烘干至恒重。

(2)计算:根据烘干前后的质量差异,计算多聚甲醛中的含水率。

3. 标准值:多聚甲醛中的含水率应不超过5%。

三、pH值1. 目的:测定多聚甲醛的pH值,了解其酸碱性质。

2. 试验方法:采用pH试纸法测定多聚甲醛的pH值。

具体步骤如下:(1)称取适量多聚甲醛样品,加入适量蒸馏水搅拌均匀。

(2)用pH试纸测定样品的pH值。

3. 标准值:多聚甲醛的pH值应在4-8之间。

四、结论本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标,这些指标反映了多聚甲醛的品质和稳定性,对于保证其在使用过程中的安全性和有效性具有重要意义。

在使用多聚甲醛时,应严格按照本标准要求进行检测和控制,以确保产品的质量和使用效果。

甲醛释放量测定方法

甲醛释放量测定方法

甲醛释放量测定方法
甲醛释放量的测定方法主要有以下三种:
1. 空气采样法:采样者使用空气采样器将空气中的颗粒物吸入,在实验室中对甲醛含量进行分析。

这种方法的优点是简单易行,可以提供准确的甲醛释放量数据。

然而,采样的位置和时间可能会对结果产生影响,因此需谨慎选择采样点。

2. 甲醛快速检测试纸:这种方法主要适用于甲醛含量较高的环境,例如新装修的房屋。

用户只需要将检测试纸暴露在空气中,等待一段时间后,检测试纸的颜色会发生变化,从而判断甲醛释放量高低。

这种方法仅仅是定性判断,对于准确测量甲醛含量不够准确。

3. 1m³气候箱法:将1㎡表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。

甲醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶入水中;测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积,计算出每立方米空气中甲醛量,单位以毫克每立方米(mg/m³)表示。

请注意,在选择合适的测定方法时,需考虑所处环境的甲醛含量以及具体需求。

同时,测试时务必严格遵守相关规定和操作步骤,以确保结果的准确性。

EN 717:2004 气候箱法测定人造板甲醛释放量--中文版

EN 717:2004 气候箱法测定人造板甲醛释放量--中文版

EN 717-1:2004 气候箱法测定人造板甲醛释放量1 实验目的测试人造板及制品中甲醛释放量。

EN 13986 建筑用人造板性能、合格评定和标志分为E1,E2两级E1类板材:EN 717-1 释放量≤ 0.124 mg/m32 原理将已知表面积的样品,放置在温度、相对湿度、空气流速和交换率控制在规定值的气候箱中。

样品释放出的甲醛与气候箱内空气混合在一起。

定期采集箱内的气体,并使其通过吸收瓶。

定期采样直到气候箱内甲醛浓度达到稳定状态。

通过计算吸收瓶水中的甲醛浓度及采集的空气体积,而计算出气候箱内的甲醛浓度。

3 参考标准和定义3.1 EN 326-1 人造板取样,分割及检测-第一部分:样品取样和分割及结果表述3.2 气候箱容积volume of the chamber无负荷时箱内的总容积。

3.3 承载率loading factor试样总面积与气候箱容积之比。

3.4 空气置换率air exchange rate每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。

3.5 空气流速air velocity气候箱中试样表面附近的空气流速3.6 稳定状态steady-state当测试次数超过4次,最后2次测定结果的差异小于5%时,即认为达到稳定的状态。

注:实际上,由于甲醛的释放时不可逆的,所以真正地稳定状态是不存在的,此标准为测试的目的而定义了稳定状态。

4.试样数量和尺寸测试样品根据EN 326-1 一般原则取样并把它们切成大小满足总负荷率为1 m2/m3。

样品切割后立即包装密封,直到测试正式开始。

5 测试仪器及用具5.1气候箱5.1.1测试舱5.1.2空气采样系统包括:取样管;2个100 mL装有水的洗瓶,作收集和测定甲醛含量用;气体流量阀;气体抽样泵;气体流量计等。

5.2 化学分析所需的设备5.2.1 可见分光光度计5.2.2 恒温水浴锅5.2.3 常见的玻璃器皿:白色容量瓶:100 mL,1000 mL;移液管:2.0 mL,5 mL,50 mL,100 mL;50 mL 具塞比色管;微量管。

甲醛测量方法及标准

甲醛测量方法及标准

甲醛测量方法及标准甲醛作为一种有害物质,对人体健康造成严重危害。

因此,甲醛的测量方法及标准显得尤为重要。

本文将介绍甲醛的测量方法及相关标准,帮助大家更好地了解甲醛,并采取有效的措施进行监测和控制。

一、甲醛测量方法。

1. 空气中甲醛的测量方法。

空气中甲醛的测量方法主要包括化学分析法、光度法、气相色谱法等。

其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的一种方法,它具有测量精度高、灵敏度高的特点,能够准确地检测空气中甲醛的浓度。

2. 材料表面甲醛的测量方法。

材料表面甲醛的测量方法通常采用溶剂提取法、蒸馏-蒸发法、高效液相色谱法等。

这些方法可以有效地提取材料表面的甲醛,并进行准确的测量分析。

3. 液体中甲醛的测量方法。

液体中甲醛的测量方法一般采用分光光度法、高效液相色谱法、荧光法等。

这些方法可以快速、准确地测量液体中甲醛的含量,为相关工作提供重要的数据支持。

二、甲醛测量标准。

1. 空气中甲醛的测量标准。

空气中甲醛的测量标准主要包括《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)和《室内装饰装修材料甲醛释放限量》(GB 18580-2001)等。

这些标准规定了空气中甲醛的允许浓度限值,为室内空气质量的监测和评估提供了依据。

2. 材料表面甲醛的测量标准。

材料表面甲醛的测量标准主要包括《木地板及其复合地板甲醛释放限量》(GB 18587-2001)、《家具中甲醛释放限量》(GB 18584-2001)等。

这些标准规定了不同材料表面甲醛的允许释放限量,保障了家具、地板等材料的安全使用。

3. 液体中甲醛的测量标准。

液体中甲醛的测量标准主要包括《饮用水中甲醛的测定》(GB/T 5750-2006)等。

这些标准规定了饮用水中甲醛的允许含量限值,保障了饮用水的安全性。

三、结语。

甲醛作为一种有害物质,其测量方法及标准的制定对于保障人体健康和环境安全至关重要。

通过了解甲醛的测量方法和相关标准,我们可以更好地进行甲醛的监测和控制,为人们的生活和工作环境提供更加健康、安全的保障。

VOC释放量环境测试舱测试条件说明

VOC释放量环境测试舱测试条件说明

VOC释放量环境测试舱测试条件及步骤读《GB18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》既然是GB(国标),就是一个强制国家标准,必须执行。

那这样理解这个标准呢,下面是个人的一些看法,供大家参考。

二、甲醛释放量的测定(了解其含义)1、利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步:收集甲醛:在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试件,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。

第二步:测定甲醛浓度:用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

2、对测试试件的要求:(1)试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。

若产品中使用数种木质材料则分别在每种材料的部件上取样。

(2)试件应在距家具部件边沿50mm内制备。

(3)试件规格:长(150±1)mm,宽(50±1)mm。

(4)试件数量试件数量共10块。

制备试件时应考虑每种木质材料与产品中使用面积的比例,确定每种材料部件上的试件数量。

(5)试件封边试件锯完后其端面应立即采用熔点为65℃的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。

试件端面的封边数量应为部件的原实际封边数量,至少保留50mm一处不封边。

(这一点的提出说明对家具制作中需要作封边处理的要求有多高,因此我们在购买对于用人造板制作的家具时要注意看封边工艺,先不论板材的好坏,封边的好坏直接影响空气中甲醛的浓度)(6)试件存放应在实验室内制备试件。

试件制备后应在2h内开始试验,否则应重新制作试件。

理解:甲醛则主要是挥发在空气中而被我们呼吸而进入身体的。

该标准的出台,对家具生产企业、对家具生产配套企业提出了更高的要求,减轻了成品家具中有害物质对我们的污染。

家具符合GB18584-2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》中的甲醛释放标准,空气质量不一定符合GB/T18883-2002室内空气质量标准。

这二者是二个不同的概念,不要混淆。

测甲醛的方法

测甲醛的方法

测甲醛的方法
一、使用空气监测仪器
空气监测仪器是一种专业的仪器,可以测量室内空气中甲醛的浓度。

使用空气监测仪器时,需要将仪器放置在室内一段时间以获取准确的测量结果。

二、使用试剂盒
试剂盒是一种简便的甲醛测量方法。

使用试剂盒时,首先要将室内空气样本收集到试剂盒中,然后根据试剂盒的说明书进行操作,等待一段时间后观察颜色变化,根据颜色变化程度即可推测甲醛浓度。

三、使用活性炭
活性炭是一种可以吸附甲醛的材料。

可以将活性炭放置在室内,一段时间后取出进行分析,根据活性炭上吸附的甲醛量来推测室内甲醛的浓度。

四、使用甲醛检测仪器
甲醛检测仪器是一种专门用于测量室内甲醛浓度的仪器。

使用甲醛检测仪器时,将仪器放置在室内一段时间,仪器会自动检测室内甲醛浓度并显示结果。

需要注意的是,以上方法仅供参考,如果需要更准确的测量结果,建议请专业机构进行室内甲醛浓度测试。

室内空气中甲醛含量的测定方法

室内空气中甲醛含量的测定方法

室内空气中甲醛含量的测定方法随着城市化进程的加速和室内空间的不断扩大,室内空气质量成为了人们日常关注的一个重要问题。

而室内空气中甲醛含量作为影响室内空气质量的重要指标之一,其测定方法就显得尤为重要。

本文将介绍室内空气中甲醛含量的测定方法,希望能够为大家提供一些参考。

一、化学分析法化学分析法是目前较为常见的室内空气中甲醛含量测定方法之一。

其原理是通过将室内空气中的甲醛与某一特定试剂或催化剂作用,产生可定量的化学反应,从而测定室内空气中甲醛的含量。

1. 水合肼法水合肼法是一种常用的化学分析方法,其原理是利用水合肼与甲醛作用生成甲醰肼,再经过分光光度计测定其吸光度,从而计算出室内空气中甲醛的含量。

该方法操作简单、成本低廉,因此在实际应用中较为常见。

2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精密的化学分析方法,其原理是通过使用高效液相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测,从而计算出其含量。

该方法具有高灵敏度、高准确度的特点,但设备和试剂的费用较高,操作也相对复杂。

3. 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法是一种高分辨率的分析方法,其原理是利用气相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测。

该方法具有分辨率高、分析速度快的特点,但在操作时需要严格控制条件,因此相对复杂。

二、光谱分析法光谱分析法是一种较为先进的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过光谱仪器对室内空气中的甲醛进行光谱分析,从而测定其含量。

1. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的光谱分析方法,其原理是通过紫外-可见分光光度计对室内空气中的甲醛进行吸收光谱分析,从而计算出其含量。

该方法操作简单、成本较低,因此在实际应用中较为常见。

2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏度的光谱分析方法,其原理是通过红外光谱仪对室内空气中的甲醛进行红外吸收光谱分析,从而计算出其含量。

该方法具有高灵敏度、高分辨率的特点,但设备和试剂的费用相对较高。

三、传感器检测法传感器检测法是一种快速、便捷的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过使用特定的传感器对室内空气中的甲醛进行检测,从而获得其含量。

干燥器法甲醛释放量标准

干燥器法甲醛释放量标准

干燥器法甲醛释放量标准《 Dryer Method Formaldehyde Emission Standard》一、适用范围干燥器方法(又称垂直悬湿法)适用于室内装饰装修材料(如木地板、墙面材料、家具、软包装材料等)甲醛释放量测试。

二、试验原理根据GB/T 17657-1999《室内装饰装修材料释放甲醛试验方法》,采用干燥器法测定室内装饰装修材料甲醛释放量,该方法由中国环境科学研究院环境检测室提出。

该方法把湿室和干室相分离,在湿室和干室分别制备湿样和干样,湿样和干样在一定温湿度下并同时进行甲醛基准浓度测定,然后测定甲醛增量,以此来计算室内装饰装修材料甲醛释放量,单位为mg/m2h。

三、材料:1. 干燥器:a. 主机:外壳由钢板武断,内部要求抛光平滑,以保证无死角,并且安装正负离子风机及管道。

b. 入口温度和湿度传感器:测量新鲜空气的温度和湿度;c. 湿室温湿度和回风温湿度传感器:测量湿室空气的温度和湿度,以及回风的温湿度;d. 干室温湿度传感器:测量干室空气的温度和湿度;e. 甲醛检测仪:测量空气中甲醛的浓度。

2. 样品:a. 湿样:湿样必须经过密封,放置于湿室内,并同步进行空气中甲醛浓度的检测;b. 干样:干样必须经过密封,同时放置于干室内,并同步进行空气中甲醛浓度的检测。

四、测试步骤1. 安装干燥器和传感器:a. 安装干燥器;b. 校准传感器;c. 调试系统软件,确保控制精度。

2. 制备湿样和干样:a. 在被测样品的密封容器内,加入相应的湿剂,以使样品表面湿润;b. 将湿样和干样放入湿室和干室,并将其放置在中心位置。

3. 测试:a. 设定湿室和干室的温湿度,并保持恒定;b. 启动干燥器,使湿室和干室内的空气循环流动;c. 启动系统软件,实时监测湿室和干室空气中的甲醛;d. 通气2小时后,记录湿室和干室空气中的甲醛浓度;e. 计算湿室和干室空气中甲醛的增量,并计算出室内装饰装修材料甲醛释放量。

室内空气中甲醛的测定实验报告

室内空气中甲醛的测定实验报告

室内空气中甲醛的测定实验报告一、实验目的随着人们生活水平的提高,室内装修越来越普遍,但装修材料中往往会释放出甲醛等有害气体,对人体健康造成潜在威胁。

本实验旨在准确测定室内空气中甲醛的含量,为评估室内空气质量提供科学依据,并采取相应的措施保障居民的健康。

二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器:流量范围 0 1 L/min,用于采集室内空气样品。

具塞比色管:10 mL。

分光光度计:能够在 630 nm 波长下进行测定。

2、试剂酚试剂:称取一定量的酚试剂,加水溶解并定容至所需体积。

硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵,用稀盐酸溶解并定容。

甲醛标准溶液:准确配制已知浓度的甲醛标准溶液,用于制作标准曲线。

四、实验步骤1、采样选择具有代表性的室内采样点,如卧室、客厅等。

安装大气采样器,将吸收液(酚试剂)装入吸收管,以 05 L/min的流量采集空气 20 分钟。

2、样品处理采集后的样品放置一段时间,使吸收液中的甲醛充分反应。

3、标准曲线的绘制取数支 10 mL 具塞比色管,分别加入不同体积的甲醛标准溶液,加水至刻度。

向各管中加入酚试剂和硫酸铁铵溶液,摇匀,放置一段时间。

在分光光度计630 nm 波长下,测定各管的吸光度,绘制标准曲线。

4、样品测定取采样后的吸收液,按照绘制标准曲线的步骤进行操作,测定其吸光度。

5、计算根据样品的吸光度,在标准曲线上查出对应的甲醛含量。

按照以下公式计算室内空气中甲醛的浓度:C =(m / V0)其中,C 为室内空气中甲醛的浓度(mg/m³),m 为从标准曲线上查得的甲醛质量(μg),V0 为换算成标准状态下的采样体积(L)。

五、实验结果与分析1、标准曲线数据记录不同甲醛标准溶液浓度对应的吸光度值,绘制标准曲线。

2、样品测定数据列出各采样点样品的吸光度值,以及通过标准曲线计算得到的甲醛含量。

甲醛释放量检验试验规程

甲醛释放量检验试验规程

甲醛释放量检验试验规程1适用范围及目的GB18580—2017规定了室内装饰装修用人造板及其制品(包括地板、墙板)中甲醛释放量的指标、试验方法和检验规则,适用于释放甲醛的室内装饰装修用细木工板、实木复合地板。

主要是为了预防和控制民用建筑工程中建筑材料和装修材料对室内所产生的环境污染,保障公众健康。

2检验依据2.1《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》GB18580—20172.2《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T17657—20132.3《细木工板》GB/T 5849-20172.4《实木复合地板》GB/T 18103-20133检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员。

4.仪器4.1玻璃干燥器,直径240㎜,容积为(11±2)L。

4.2支撑网,直径(240±15)㎜,由不锈钢丝制成,其平行钢丝间距不小于15㎜。

4.3试样支架,由不锈钢丝制成,在干燥器中支撑试件垂直向上。

4.4温度计,测量误差±0.1℃,放入干燥器中,并把该干燥器紧邻其他放有试件的干燥器。

4.5水槽,可保持温度(65±2)℃。

4.6 722S分光光度计。

4.7比色皿,光程为50㎜。

4.8天平:感量0.0001g。

5试件5.1试件尺寸长l=(150±1.0)㎜;宽b=(50±1.0)㎜。

试件的表面积包括侧面、两端和表面,应接近1800㎝2,据此确定试件数量。

10个作为每组的试样。

5.2试验次数试件数量为2组。

两组试验甲醛释放量的差异应在算数平均值的20%之内,否则选择第3组试件重新测定。

5.3试件平衡处理试件在相对湿度(65±5)%、温度(20±2)℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。

试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1%。

平衡处理时试件间隔至少25㎜,以便空气可以在试件表面自由循环。

当甲醛背景浓度较高时,甲醛含量较低的试件将从周围环境吸收甲醛。

甲醛释放量测定

甲醛释放量测定

甲醛释放量萃取操作一、关上萃取管底部的活塞,加人IL蒸馏水,同时加入100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。

倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加人105一110g的试件,精确至0.01g(M0)。

安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。

打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第二滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。

在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶人水中。

因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通过萃取管的小虹吸管返回到烧瓶中。

液一固萃取过程持续2h。

二、在整个加热萃取过程中,应有专人看管,以免发生意外事故。

三、在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中起到了洗涤仪器上半部的作用。

四、萃取管的水面不能超过最高水位线,以免吸收甲醛的水溶液通过小虹吸管进人烧瓶。

为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分至2000mL容量瓶,再向锥形瓶加人200ml蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。

五、开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。

合并转移到2000mL容量瓶中。

六、将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混人,可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。

在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重做。

七、试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理。

甲醛含量的定量操作碘量法1.从ZO0 mL容量瓶中,准确吸取10 mL萃取液V:于50 mL碘价瓶中,从滴定管中精确加入。

01 mol/L碘标准溶液50mL,立即倒人lmol/L 氢氧化钠溶液20 mL,加塞摇匀,静置暗处15min,然后加入1:1硫酸10mL,即以0.0lmol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加0.5%淀粉指示剂lmL,继续滴定到溶液变成无色为止。

三聚氰胺纸国家检测标准

三聚氰胺纸国家检测标准

三聚氰胺纸国家检测标准
本标准规定了三聚氰胺纸的甲醛释放量、挥发物含量、预固化度、耐热性和耐光色牢度(蓝色羊毛标准)等指标的检测方法。

1.甲醛释放量
1.1试验方法
将三聚氰胺纸置于恒温恒湿条件下,采集其释放的甲醛气体,用分光光度计测定甲醛的吸光度,计算甲醛释放量。

1.2标准要求
甲醛释放量应小于或等于0.3mg/L。

2.挥发物含量
2.1试验方法
将三聚氰胺纸在恒温恒湿条件下放置一定时间,测量其挥发物的重量百分比。

2.2标准要求
挥发物含量应小于或等于5.0%。

3.预固化度
3.1试验方法
将三聚氰胺纸置于烘箱中,在一定温度下加热一定时间,观察其固化程度。

3.2标准要求
预固化度应达到80%。

4.耐热性
4.1试验方法
将三聚氰胺纸置于120℃的烘箱中加热3小时,观察其热稳定性。

4.2标准要求
加热后应无气泡、起皱、变色等现象。

5.耐光色牢度(蓝色羊毛标准)
5.1试验方法
将三聚氰胺纸置于蓝色羊毛标准光源下照射一定时间,测定其色差值和牢度等级。

5.2标准要求
耐光色牢度应达到蓝色羊毛标准的四级以上。

甲醛释放量干燥器法测定步骤

甲醛释放量干燥器法测定步骤

甲醛释放量干燥器法测定一、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步:收集甲醛---------在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。

第二步:测定甲醛浓度---用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

二、试件尺寸长L=150m m±2mm;宽b=50mm±1mm三、溶液配制1、硫酸(1:1体积浓度)配置:量取1体积硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。

2、硫酸溶液(1mol/L)配置:量取约54ml硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3、氢氧化钠溶液(1mol/L)配置:称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000ml,储于小口塑料瓶中。

4、淀粉溶液(0.5%)配置:称取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配置)。

5、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)配置:在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(放置分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10d再进行标定。

标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g-0.15g,精确至0.0001g,然后置于500ml 碘量瓶中,加25ml蒸馏水,使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸(ρ=1.19g/ml),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150ml,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml ,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V 。

【方法】甲醛释放量的标值试验方法和检验规则

【方法】甲醛释放量的标值试验方法和检验规则

【关键字】方法本标准的第5章为强制性条款,其余为推荐性条款。

本标准参考欧洲EN312-1 1997《刨花板》、欧洲中密度纤维板厂商协会技术委员会,《中密度纤维板》、欧洲标准ENV717-1、《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、日本农业标准JA-MAFF,Notification No.920《普通胶合板》、日本农业标准JAS MAFF,Notification No.990<《地板》。

自起,生产企业生产的产品应执行本国家标准,过渡期6个月;自起,市场上停止销售不符合本国家标准的产品。

本标准由国家林业局提出。

本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:中国林业科学研究院木材工业研究所。

本标准参加起草单位:广东肇庆康蓝中密板企业集团、上海市建筑科学研究院、太尔化工(上海)有限公司、环球木业有限公司、新乡平原人造板厂。

本标准主要起草人:王维新、杨帆、许文、马虹、何励贤、李本初、杨虹、楼明刚。

本标准首次发布。

1、范围本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品(包括地板、墙板等)中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。

本标准适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版的均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 17657--1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 甲醛释放量--穿孔法测定值the perforator test value用穿孔萃取法测定的从100g绝干人造板萃取出的甲醛量。

3.2 甲醛释放量--枯燥器法测定值the desiccator test value用枯燥器法测定的试件释放于吸收液(蒸馏水)中的甲醛量。

欧洲标准EN717~1(小型气候箱法测定甲醛释放量)

欧洲标准EN717~1(小型气候箱法测定甲醛释放量)

欧洲标准EN717-1(小型气候箱法测定甲醛释放量)(中文版)这是英国标准的正式英文版本EN 717-1:2004。

它取代撤回DD ENV 717-1:1999。

(1立方米甲醛释放量环境检测箱)英国参与其筹备工作委托给技术委员会B/541,木制品板材中心,它有责任协助追究者理解文本,有责任向国际或欧洲协会任何追究者提供法规修改的解释与建议,并保证英国相关利益者的知晓。

监督相关国际和欧洲利益单位发展,并向他们颁布宣传这些法规协会中代表组织成员需要将此提交秘书处交叉参考:英国标准执行国际或欧洲出版物中提到的这个文件中可以在BSI的目录条款下的题为“国际标准通信指数”,或使用“搜索”BSI的电子目录或英国标准在线可以找到。

本刊物并非旨在包括所有必要的规定合同。

使用者须负责其正确适用。

综述页这份文件包括封面,内页前言,标题页,2至31内容页和封底。

在BSI的版权声明中显示该文件表明本文件是最新印发。

目录前言............................................... . (1)导言 (2)1范围............... . (2)2规范性引用........................... ............. (2)3术语和定义 (3)4原理............................. ........................... .. (3)5试剂 (4)5.1一般. ........ (4)5.2乙酰丙酮溶液.. (4)5.3醋酸溶液 (4)5.4甲醛标准溶液 (4)6仪器.................. ......................................... ..5 6.1试验室.. (5)6.2空气采样系统 (6)6.3设备的化学分析 (7)6.4设备的核查空气汇率 (7)7试件 (8)8程序 (8)8.1试验条件 (8)8.2验证测试条件 (7)8.3商会筹备 (10)8.4试件制备 (10)8.5加载和启动程序 (11)8.6空气采样和分析.................................. . (11)8.7测试持续时间 (11)9测定甲醛释放量 (12)9.1通则 (12)9.2原则 (12)9.3程序 (12)9.4标准曲线 (12)9.5计算的数额吸收甲醛 (14)9.6计算甲醛释放量 (15)10测定试验结果 (15)11表达的结果 (16)12测试报告 (16)这是CEN/TC 112 为板材检测建立的标准。

甲醛释放量测定不确定度报告

甲醛释放量测定不确定度报告

干燥器法测定甲醛释放量的不确定度分析报告1.试验方法1.1本次试验依据GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中干燥器法进行测定。

1.2 测定原理按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》,在直径为240 mm(容积9~11L)的干燥器底部放置直径120mm、高度60 mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。

截取长l=150 mm、宽b = 50 mm的人造板样品10块,放置在干燥器上部的金属支架上,试件之间互不接触。

测试装置在(20±2)℃环境下放置24h,试件释放出的甲醛被蒸馏水吸收,此溶液作为待测液。

量取10 mL乙酰丙酮和10 mL乙酰铵溶液于50 mL具塞三角烧瓶中,再移取10 mL待测液到该烧瓶中,摇匀,放到(40±2)℃的水槽中加热15min,溶液变成黄绿色,取出,静置暗处,自然冷却至室温。

在分光光度计上412 nm处测定吸光度,根据标准工作曲线定量。

1.3标准工作曲线绘制用刻度吸管分别吸取0,5,10,20,50,100mL甲醛标准储备液(S1)到100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,得到标准工作液(S2)系列。

按上述方法在分光光度计上412nm处测定吸光度,根据甲醛质量浓度(0~15 mg/L)吸光情况绘制标准曲线。

斜率由标准曲线计算确定。

2.测定结果样品测定结果见表1。

3.建立数学模型c =f×(A s-A b)其中:c —样液中甲醛含量,mg/L ; f —标准曲线斜率,mg/L ; A s 一样品溶液的吸光度; A b 一蒸馏水的吸光度。

4. 标准不确定度分量的评定根据测定原理和数学模型,本实验不确定度主要来自于重复测量、标准曲线校正以及仪器测量产生的不确定度。

4.1重复测量的不确定度urel重复测量的不确定度urel,主要由重复观测、甲醛吸收液体积以及人造板样品尺寸等因素引起,可按公式直接计算:)/(011.0)18(8)()1()(81212L mg x xn n x xi ini irepu=--=--=∑∑==相对标准不确定度:011.0042.1)(==reprelu rep u自由度:718=-=vrep4.2 f 值引入的不确定度)(f u 4.2.1标准工作液S2的不确定度)2(S u标准工作液S2不确定度主要来自甲醛标准储备液S1、100 mL 容量瓶及单标吸管的不确定度。

甲醛萃取方法

甲醛萃取方法

甲醛萃取方法穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两步骤:第一步:穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。

首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。

第二步:测量甲醛水溶液的浓度。

-----用碘量法测定在氢氧化纳溶液中,游离甲醛被水解成甲酸,进一步再分解成甲酸钠,过量的碘分解成次碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又转换成碘,用硫代硫酸纳电解余下的碘,测得游离甲醛含量;-----用光度法测定在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应分解成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为412nm时,它的喷光度最小。

注:对低甲醛释放量的人造板,应优先采用光度法测定。

4.11.2仪器与设备1.11.2.1穿孔萃取仪,包括四个部份,见图14-----标准磨口圆底烧瓶,1000ml,用来冷却试件与溶剂展开-固提炼;-----萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取;-----冷凝管,通过一个大小接点与提炼管连结,可以催生甲醛-甲苯气全加热液化与流入;-----液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括90度弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。

4.11.2.2套式恒温器,科灰藓冷却1000ml圆底烧瓶,功率300w,调节器温度范围50-200℃。

4.11.2.3天平-----感量0.01g;-----感量0.0001g.4.11.2.4水银温度计,0-300℃。

4.11.2.5空气对流干燥箱,恒温灵敏度±1℃,温度范围40℃-200℃。

4.11.2.6分光光度计。

4.11.2.7水槽。

4.11.2.8玻璃器皿-----碘价瓶,500ml;-----单标线移液管,0.1,2.0,25,50,100ml;-----棕色酸式滴定管。

50ml-----量筒,10,50,100,250,500ml------干燥筒,直径20-24cm------表面皿,直径12-15cm.------白色容量瓶,100,1000,2000ml------棕色容量瓶,1000ml------滴瓶,60ml------玻璃研钵,直径10-12cm.4.11.2.9小口塑料瓶,500,1000ml------甲苯(c2h8),分析氢铵;------碘化钾(ki);分析纯;------重铬酸钾(k2cr2o7),优级氢铵;-----碘化汞(hgi2),优级纯;------浓硫酸碳酸钠(na2s2o3·5h2o),分析氢铵;----碘化汞(hgi2),分析纯;----浓硫酸碳酸纳(na2s2co3),分析氢铵;----硫酸(h2so4),ρ=1.84g/ml,分析纯;----盐酸(hci),ρ=.1.19g/ml,分析氢铵;----氢氧化钠(naoh),分板纯;----碘(i2),分析氢铵;----可溶性淀粉,分析纯;----乙酰丙酮(ch3coch2coch3),优级氢铵;----乙酸铵(ch3coonh4),优级纯;----甲醛溶液(ch2o),浓度35%-40%)。

甲醛释放量干燥器法测定步骤

甲醛释放量干燥器法测定步骤

甲醛释放量干燥器法测定一、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步:收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。

第二步:测定甲醛浓度---用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

二、试件尺寸长L=150m m±2mm;宽b=50mm±1mm三、溶液配制1、硫酸(1:1体积浓度)配置:量取1体积硫酸(P=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。

2、硫酸溶液(1mol/L)配置:量取约54ml硫酸(P=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3、氢氧化钠溶液(1mol/L)配置:称取4Og氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000ml,储于小口塑料瓶中。

4、淀粉溶液(0.5%)配置:称取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配置)。

5、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)配置:在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(放置分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10d再进行标定。

标定:称取在120°C下烘至恒重的重铬酸钾(屯心鸡)0.1g-0.15g,精确至0.0001g,然后置于500ml 碘量瓶中,加25ml蒸馏水,使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸(P=1.19g/ml),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150ml,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V 。

甲醛释放量、 总挥发性有机化合物(TVOC) 的测定 气候箱法

甲醛释放量、 总挥发性有机化合物(TVOC) 的测定 气候箱法

C附录B(规范性附录)甲醛释放量、总挥发性有机化合物(TVOC)的测定气候箱法B.1原理将试样按照规定的承载率放入模拟使用环境的气候箱内,甲醛释放量和总挥发性有机化合物(TVOC)从试样中释放出来,与气候箱内空气混合。

用填充柱采样管采集箱内空气,测试采样管内甲醛和挥发性有机化合物含量,计算得出试样的甲醛释放量和总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。

B.2甲醛释放量的测定B.2.1试剂和材料B.2.1.1DNPH采样管已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。

每批采样管的空白验证应满足以下要求:a)甲醛含量小于0.15μg;b)其他物质含量小于0.10μg。

B.2.1.2高纯乙腈(HPLC专用流动相)UV级纯,甲醛的浓度应小于1.5ng/mL。

B.2.1.3标准样品(标准物质)B.2.1.3.1用标准气体或液体配制成所需浓度的标准气体,用恒流气体采样器将其定量采集于DNPH采样管(B.2.1.1)中,制备成标准系列。

所配制标准系列的分析物浓度与分析样品浓度相似。

在采集过程中,应以与采样相同的流速采集标准气体。

B.2.1.3.2可直接购买甲醛的2,4-二硝基苯腙液体标准样品(标准物质),亦可使用固体标准样品(标准物质)自行配制标准系列。

B.2.1.3.3可直接购买国家主管部门批准的附有证书的甲醛衍生物标准物质的标准管。

标准管应提供以下信息:a)装填标准物之前空白管的色谱图和相关的分析条件和日期;b)装填标准物的日期;c)标准化合物的含量和不确定度;d)标准物的实例分析(与空白管的分析条件相同);e)标准制备方法的简要描述;f)有效期限。

B.2.1.4微孔滤膜0.45μm有机微孔滤膜。

B.2.2仪器设备B.2.2.1气候箱B.2.2.1.1气候箱容积本标准所用气候箱容积为0.06m3~10m3。

B.2.2.1.2气候箱材料气候箱内壁、管道及与试验有关的各种装置应采用具有低散发、低吸收性的材料制造,对挥发性有机化合物的惰性尽可能大。

一、人造板及其制品中甲醛释放量检测

一、人造板及其制品中甲醛释放量检测

人造板及其制品中有害物质检测人造板及其制品主要包括中高密度纤维板、刨花板、定向刨花板、胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板、饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)等,被广泛应用于家庭装修和公共装修工程中,由此类材料产生的甲醛污染比较突出。

国家质检总局要求,凡属人造板及其制品均应严格按照国家强制性标准《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》进行甲醛释放量有害物质的检测。

以下是三种不同方法测试甲醛释放量:一、干燥器法测定甲醛释放量1. 1 基本原理利用干燥器法测定甲醛释放量的基本原理是:在一定温度下,把已知表面积的试件放入干燥器,试件释放的甲醛被一定体积的水吸收,测定24h内水中的甲醛含量具体可分为下面两个步骤:第一步:收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。

第二步:测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器(1)玻璃干燥器,直径240mm,容积为(11±2)L;(2)金属支架,如图1-1所示:图1-1 金属支架装置示意图(3)水槽,可保持温度(65±2)℃;(4)分光光度计,可在波长412nm处测量吸光度。

推荐使用光程为50mm的比色皿;(5)天平,感量0.01g;感量0.0001g;(6)玻璃器皿;500mL碘价瓶;单标线移液管(0.1 mL,2.0 mL,25 mL,50 mL,100 mL);50 mL棕色酸式滴定管;50 mL棕色碱式滴定管;量筒(10mm,50mm,100mm,250mm,500mm);表面皿(直径12cm~15cm);白色容量瓶(100 mL,1000 mL,2000 mL);1000 mL棕色容量瓶;带塞三角烧瓶(50 mL,100 mL);烧杯;1000 mL棕色细口瓶;滴瓶60mL;玻璃研钵直径(10cm~12cm)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1 主题内容与适用范围本标准规定了中密度纤维中甲醛释放量的测定方法。

本标准适用于室内用中密度纤维板。

2 引用标准GB 11718.3 中密度纤维板试件的制备3 方法原理穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛基于下面二个步骤:第一步穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来,亦分为两个过程。

首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯再通过穿孔器与另一溶剂水进行液一液萃取,把甲醛转溶于水中。

第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴,反应如下:I2+2NaOHNaIO+NaI+H2OCH2O+NaIO+NaOHHCOONa+NaI+H2ONaIO+NaI+H2SO4Na2SO4+I2+H2OI2+2NS2S2O32NaI+NaI+Na2S4O64 设备仪器4.1 穿孔萃取仪,包括四个部分,见图.1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行一固萃取。

萃取管,具有边管(包括石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。

泠凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。

液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。

4.2 套式恒温器,宜于加热1 000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50~20 0℃。

4.3 电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。

4.4 玻璃器皿4.4.1 碘价瓶,500L,4~10只。

4.4.2 单标线移液管,25,50,100mL各4支。

4.4.3 棕色酸式滴定管,50mL,各2支。

测定甲醛释放量的穿礼萃取仪部件图4.4.4 棕色碱式滴定管,50mL,各2支。

4.4.5 量筒,10,20,100,250,1 000mL各4支。

4.4.6 干燥器,直径为20~24cm,2只。

4.4.7 表面皿,直径为12~15cm,10只。

4.4.8 容量瓶,1000,2000mL各4只。

4.4.9 棕色容量瓶,1 000mL,4只。

4.4.10 烧杯,100,200,500,1 000mL各6只。

4.4.11 棕色细口瓶,1 000mL,4只。

4.4.12 滴瓶,125mL,4只。

4.4.13 玻璃研钵,直径10~12cm,1只。

4.5 小口塑料瓶,500,1 000mL各4只。

5 取样和试样5.1 试样的取样和切割按GB 11718.3的规定进行。

5.2 试件准备,必须谨防游离甲醛的散失.板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要比压实的两个平面容易,所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去50 mm后,再分别切割20mm×20mm的试件330g,并立刻放在密封的容器中,其放置的时间一般不超过两小时,否则应重新制取,此外切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。

在330g左右的试件中220g作测定甲醛的萃取和定量的平行试验,余下的110g供测定含水率用。

6 方法6.1仪器校验先将仪器如图1所示安装,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒温器加热。

将500mL甲苯加入1 000mL具标准磨口的圆底烧瓶中,另将100mL甲笨及1 000mL蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。

调节加热器使回流速度保持为每分钟30mL,回流时萃取管中液体温度不得超过40℃,若温度超过40℃,必须采取降温措施以保证甲醛在水中的溶解。

6.2 试剂6.2.1 甲苯(C7H8),分析纯。

6.2.2 碘化钾(KI),分析纯。

6.2.3 重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯。

6.2.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),分析纯。

6.2.5 碘化汞(HgI2),分析纯。

6.2.6 无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。

6.2.7 硫酸(H2SO4),分析纯。

6.2.8 盐酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析纯。

6.2.9 氢氧化钠(NaOH),分析纯。

6.2.10 碘(I2),分析纯。

6.2.11 可溶解性淀粉,分析纯。

6.3 溶液配制6.3.1 硫酸(1:1),量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,泠却后放置在细口瓶中。

6.3.2 氢氧化钠(1mo/L),称取40g氢5氧化钠溶于600mL新煮沸而冷却的蒸馏水中,待全部溶解后转至1000mL量筒中,用上述蒸馏水稀释至刻度,储于小口塑料瓶中。

6.3.3 淀粉指示剂(0.5%),称取1g可溶性淀粉,加10mL蒸馏水中,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2分钟,放置待用(此试剂使用前配制)。

6.3.4 硫代硫酸钠标准溶液。

6.3.4.1 配制,在感0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500mL烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸过并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8~10天再进行标定。

6.3.4.2 标定,精确称取120℃下烘至恒重的铬酸钾(K2Cr2O7)置于500mL碘价瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸(ρ=1.19g/mL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10分钟,加蒸馏水150mL,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠的用量为V。

6.3.4.3 硫代硫酸钠标准溶液的浓度(m01/L),由下列公式计算:CNa2S2O3=G/V/1000×49.04=G/V×0.04904式中:CNa2S2O3——硫代硫酸钠之物质的量浓度,即MOL/L浓度;V——硫代硫酸钠滴定耗用量,ML计;G——重铬酸钾重量,G计;49.04——重铬酸钾((1/6)K2Cr2O7)摩尔质量。

6.3.5 硫代硫酸钠标准溶液。

6.3.5.1 配制,用已知moI/L摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式计算出需用多少体积的0.1moI/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小数点后二位),然后即从滴定管中精确放出计算所需的体积0.1moI/L硫代硫酸钠标准溶液(精确至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。

6.3.5.2 标定,由于0.1moI/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的而且精确稀释的,所以可达到0.01moI/L的要求浓度毋须再加标定。

6.3.6碘C1/I2,0.1mol/L标准溶液。

6.3.6.1配制,在感量0.1g的天平上称取碘13g及碘化钾30g,同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解,也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

6.3.7碘C1/I2,0.01mol/L标准溶液。

6.3.7.1配制,用移液管吸取p.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

6.3.7.2标定,此溶液不作预先标定,使用时借助与试液同时进行的空白试验以硫代硫酸钠0.01mol/L标准溶液标定之。

6.4操作6.4.1萃取操作关上萃取管底部的活塞,加入1L蒸馏水,同时加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。

倒600ML甲苯于圆底烧瓶中,并加入105~110G的试件精确至0.01g(即M0 ),安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”,开好冷却水即行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却焉的准确时间,继续回2h。

在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔而出并溶于水中。

甲苯因比重小于1,浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液—固萃取到2H为止。

在整个加热过程中,均须有专人看管以免发生意外事故。

在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。

萃取管的水面不能超过图1所示的最高水位线,以免甲醛吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。

为了防上上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分人2000mL容量瓶,再向锥形瓶加入200mL蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。

开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转到2000mL容量瓶中,再加两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。

合并转移到2000mL容量瓶中。

将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。

在率取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重新进行。

试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,有条件的话亦可重蒸脱水而使用。

6.4.2 甲醛定量操作从2000mL容量瓶中,准确收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中,从滴定管中精确加入0.01mol/L碘标准液50mL,立刻倒人1mol/L氢氧化钠流液20ml,加塞液封摇匀,静置暗处15分钟,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定到溶液变成无色为止。

记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量为V1。

与此同时量取100ml蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验,并记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量为V0,每种吸收液须滴定二次,平行结果所用的0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的量,相差不得超过0.25mL,否则需重新吸样滴定。

若板材中甲醛释放量高,则滴定时吸取的萃取样液可以减半,但须加蒸溜水补充100mL进行滴定。

6.5 含水率测定在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行测定其合水率。

在感量0.01g的天平上称取50g试件二份。

按照GB11718.5的规定放入103±2℃的恒温箱中烘至恒重。

但化学检测中的恒重系指试件烘于6h取出,冷却,称重,继续烘,然后每隔2h的两次称重所得重量差数不超过0.05%,精确到0.025g,,这和物理测定中略有不同。

7结果的计算7.1测定甲醛释放量的试件的干重按式(1)计算,精确至0.1gM1=100M0/(100+m) (1)式中:M1——测定甲醛释放量的试件干重,g;M0——测定甲醛释放量时称取的试件原重,g;m——系指20mm×20mm试件所测得的含水率测定值。

7.1甲醛释放量Ei按式(2)计算,精确至0.1mgEi=[(v0-v1)/1000×c×15×1000×100]//M1×(V2/2000)=(V0-V1)×c×3×1 06/(M1×V2)式中:Ei——每100g试样释放甲醛的毫克数,mg/100g;M1——测定甲醛释放量的试件干重,g;V2——滴定时取用甲醛萃取液的体积,ml;V1——滴定试液所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的量,ml;C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;15——甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,g/ml。

相关文档
最新文档