苄 基三乙基氯化铵检验规程

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苄 基三乙基氯化铵检验规程

1 1.1 外观的测定

本品为白色或类白色晶体。 (肉眼观察)

2 1.2 干燥失重的测定:

① 测定步骤

称取 1.0g (精确至 0.0001g )样品,平铺于与样品同样条件下干燥至恒重的扁形瓶底 部,厚度不可超过 5mm 。在 80℃下干燥至恒重。

② 计算 X%=m 1-m 2m 1-m X 100 其中:

m 1 ——扁形瓶加试样的质量,g ;

m 2 ——扁形瓶加干燥后试样的质量,g ;

m ——干燥至恒重的扁形瓶的质量,g ;

3 1.3 胺值测定:

① 试剂

无水乙醇:分析纯:

溴甲酚绿指示剂(1g/L ) :取溴甲酚绿 0.1g ,加乙醇 100mL 溶解,摇匀。

② 测定步骤

称取样品约 10g (精确至 0.001g ) ,加 75mL 乙醇溶解,加 3~5 滴溴甲酚绿指示剂,用

0.1mol/L 的盐酸标准溶液滴定,黄色持续 10 秒不退为终点,同时做空白。

③ 计算 胺值(以 mg KOH/g 为单位)=(V 1-V 2)×C ×56.11 m

其中:

V 1 ——测定试样溶液时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ;

V 2 ——测定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ;

c ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;

m ——试样的质量,g ;

4 1.4 含量的测定

① 试剂

无水乙醇:分析纯;

碳酸钙:分析纯;

荧光黄乙醇溶液:1g/L ;

硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO 3 )=0.1mol/L ;

② 测定步骤

称取质量约 0.55g 的样品 (精确至 0.0002g ) , 溶液 50mL 乙醇中, 加 25mL 蒸馏水, 加 0.1g

碳酸钙、 8 滴荧光黄乙醇溶液,用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定至浑浊液突变为粉红色 即为终点。

③ 计算

以质量百分数表示的苄基三乙基氯化铵含量(X%)按下式计算:X%=V ×C ×0.2277 m

X 100 其中:

V——测定试样溶液时消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL;

c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

m——试样的质量,g;

0.22777——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c (AgNO 3 )=1.0000mol/L]相当的以克表示的

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