TY2000硫分析仪操作规程

TY2000硫分析仪操作规程

一.关闭电源以后重新开机：

1.面板上四个电源开关全关（向下）。

2.松开氮气减压阀; 开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1Mpa；然后开氮气减压阀使输出压力为

0.2～0.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。

3.打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置“TCP”位

置，进样阀置“取样”位置。

4.等待30分钟以后，“状态页”柱温显示应接近给定值；并确认加热块外壳己经发烫；但注

意不要长时间触摸，以免烫伤。

5.按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气; 等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。

6.必须注意在气路调整好后，N2、H2、O2压力必须记录在案（备查），不得随意变动。开

机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确，否则要将压力表指针调整到位。若长期不用后开机，要重新检查气路各接头有无泄漏（用毛笔沾洗涤液试漏）,特别是危险性大的氢气管线。

7.点火前必须先确认“高压”开关在向下位置（关闭）；用镊子揭盖点火，有一下爆鸣声响;

盖上盖子后再开“高压”开关；观察“状态页”上“输入信号”数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃; 再关“高压”开关, 重新揭盖点火。

以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

8.慢慢调“细调”电位器旋钮，分几次把“输入信号”数值调到到0.3mv左右。

9.按“基线”键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。

二. 关机

1.如果只是暂时不进样，只关“高压”开关（向下），并把色谱柱选择在“TCP”位置，进样

阀置“取样”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

2.长时间不用停机：

a、先关“高压”开关，再关“柱温”和“放大器”开关，色谱柱选择在“TCP”位置，

进样阀置“取样”位置。

b、关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。

c、关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。

d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，

关“检测室”开关。

e、关氮气瓶总阀，松开氮气瓶减压阀。

f、关仪器后部总电源开关。

3. 突然停电关机

a. 关面板上四个电源开关（向下）；

b. 关氢气瓶总伐和减压阀；

c. 关氧气瓶总伐和减压阀；

d. 关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短暂也可以不关氮气）；色谱柱选择在“TCP”位置，

进样阀置“取样”位置。

三. 样品分析

1. 开“高压”开关，按“基线”键显示信号曲线。

2. 把进样阀置“取样”位置。

3. 选择色谱柱，其中：

“GDX”柱用于SF6等无机物分析。

“TCP”柱用于CS2等有机物分析。

注意：色谱柱切换后会引起基线变化。

4. 调节“细调”旋纽使信号数值在0.3mv左右；在“基线页”按“清零”或“删除”键可

以自动调整曲线显示范围。

5. 开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置“连续纸”位置。

6. 等基线稳定以后若采用手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样”位置，接

着按“开始/停止”键启动色谱数据处理过程。带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”。

按键后状态显示从“基线”或“停止”变成“进样”，几秒钟后再变成“取样”。

7. 等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按“开始/停止”键结束分析；有打印机时将

自动打印分析结果；把进样阀置回“取样”位置。

8. 也可以按“出峰”键查看本次分析结果（一共可以保存10个峰），其中：

t—出峰（保留）时间（分：秒）

h—峰高（mv）

s—面积

最后一项是含量。

9. 若连续进样，重复过程“6”、“7”。

四.标准气的标定（技术人员必读）

当更换标气，或N2、H2、O2换瓶，或其它原因造成己知浓度的标气分析误差较大时，必须用标准气重新标定仪器。

（一）、标定操作

1.选择色谱柱（SF6或H2 S用GDX，CS2用TCP）；按“基线”键显示基线；调“细调”

旋纽使基线在0.3mv左右.

2.按“标样”键使色谱柱名称显示同实际选择一致。

3.按“修改”填入x1和x2浓度；再按“修改”保存。

4.按“标定”键（不要同“标样”键弄混淆），在该页第1排“标样”显示变成“标定1-1”，

即表示下面的操作是标定已知浓度x1。

5.按“样品分析”方法分别进样三次（或以上）浓度x1，每次进样出峰后自动打印出峰结

果，另在“基线”页显示出峰过程；在“出峰”页显示出峰时间和峰高面积，在“标样”

页显示峰高面积和相对偏差。

6.当偏差数值小于8％后，按“标定”键使显示变为“标定1-2”；浓度x2进样三次（或以

上），偏差小于8％即自动计算并填写校正系数K。

7.认可偏差大小和系数K后（若不认可继续进样x2），再按“标定”键结束标定工作（第

1排显示变成“标样”，标定灯灭）。

（二）、标定后用己知浓度的标准气样验证仪器性能是否达标

1. 线性度和最低检测限的测试:

重配标准气浓度x1, 按常规分析方法进样分析，打印出峰结果；以后每次将注射器中样

品稀释1/2后再进样,打印; 直到仪器不能捕获出峰结果为止。比较全部出峰打印结果就

可以考查仪器线性和最低检测限;

2. 准确性和重复性的测试:

在浓度x1和x2之间任选1-2个测试浓度,每点连续三次进样, 比较三次出峰打印结果。

（三）、标定中的注意事项

1. 关于标样浓度x1和x2的确定

先按常规分析方法进己知浓度的标样，出峰后标样峰高的数值应在13～15mv为好。该

浓度即确定为x1（存入标定表）。将x1稀10倍即确定为x2（存入标定表）。

2. 参数“出峰延时”的确定：

标定中只有标样峰才是唯一的有效峰（从出峰时间确定），需要正确填写“参数”表中“出峰延时”项的数值，来避开谱图中标样峰以前的无用峰。

在进样寻找最佳浓度x1时，仔细观察出峰过程和时间显示，把标样峰开始上升前的时间确定为“出峰延时”。按参数键找到对应项填入新的时间值。“TCP”柱与“GDX”柱标样的“出峰延时”数值不一定相同，需要分别调试。