苯胺类化合物实验作业指导书
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空气中苯胺类化合物的测定
1、方法依据
空气苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。
2、适用范围
本方法可测定环境空气中的苯胺类化合物,最低检出限在采样体积为80L的条件下,胺类化合物的最小检出浓度为0.001~0.01mg每立方米。
3、测定原理
空气中的苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后,经高效液相色谱柱分离,用紫外吸收检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。本方法色谱条件下,空气中的醇类,胺类和硝基化合物等均无干扰。
4、试剂
4.1 甲醇:分析纯
4.2 乙腈:色普纯
4.3 苯胺类化合物标样:可以购买商品苯胺类标准溶液。或用单个标准用甲醇将10类苯胺类化合物分别配置成浓度为1mg/ml的储备液,然后在配制成含有1种化合物浓度均为100mg/L的混合标样使用液。
4.4 硅胶:40~60目,需要活化处理后使用。(将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜,用蒸馏水洗至中性为止,然后干燥,在350℃下活化4小时,冷却后放在干燥箱中备用。)
5、仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器,色谱积分仪和色谱工作站;
5.2 采样管:用10cm,内径4mm的玻璃管,前端填充600mg的硅胶,后端填充200mg的硅胶,中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉,进口端装入少量硅烷化,采样管两端套上塑料帽密封备用;
5.3 空气采样器:流量范围为0~1.0L/min; 采样体积为80L。
6、样品
6.1 样品采集
用橡胶管将采样管与采样器连接,采样时采样管垂直向上进行采样,采样流速为0.8L/min,采集时间为20~120min,同时记录采样时的温度和大气压。
6.2 样品保存
采样结束后,将采样管两端封闭,在4℃冷藏保存,以备分析。
7、分析步骤
7.1色谱条件
7.1.1 Hypersil BDS, 4.0mm× 200mm。
7.1.2 流动相:28%乙腈,水相72%内含磷酸盐缓冲溶液PH=3.0
7.1.3 检测器:紫外检测器,波长为230mm.
7.1.4 进样量:10uL
7.2 标准曲线
将混合标样使用液依次稀释成05、5、10、25、50和100mg/L的标准系列。用选定的色谱条件进行色谱定量。以色谱峰面积A与相对应的浓度C(mg/L)做标准曲线,回归曲线的方程及相关系数。各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数>0.995时,标准曲线合格。
7.3 样品测定
将采样管中硅胶的前端和后端分别转移至5ml的具塞试管中,准确加入2ml甲醇,轻微震荡30min后进样分析。记录保留时间和峰面积,以保留时间进行定性,以峰高或峰面积进行定量。
8、结果计算
结果计算公式如下
C 。
实际采样温度,—t 实际采样体积,L;—V kPa;现场采样时的大气压,—P 式中:
101.325
t )(273273V P V 样体积,L;
Pa 的a的大气压a的C ,,101.3250—V 分析物质析物质的量,
分别别是采样管前后两—AA ;
g/m 苯胺类化合物的浓度m —c 式中:
)/V A (A c ;V ;V ;A ;A Ve/V A A s s 213s 21i e i s ︒⨯+⨯⨯=
︒+==l ml ng g s 仪器的进样量,μ—解吸溶剂的体积,—物质的量,根据标准曲线计算分析—,μ样品中分析物质的总量—式中:
)(
说明:
① GDX —102、GDX —203、GDX —301和XAD —2均可作为吸附材料,用于制备采样管。
② 苯胺类化合物应避光保存。
③ 每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同的操作步骤进行空白试验。