有机氯类农药残留量测定法标准操作规程.doc
有机氯类农药残留量检查标准操作规程
有机氯类农药残留量检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
3 检验操作方法3.1 仪器及用具气相色谱仪电子天平电阻炉超声波清洗器水浴锅离心器1ml移液管3个10ml容量瓶5个100ml具塞锥形瓶2个50ml量筒1个3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸3.3 操作方法3.3.1 色谱条件与系统适用性试验3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。
3.3.1.2 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。
不分流进样。
3.3.1.3 程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
3.3.1.4 理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。
3.3.2 对照品储备液制备3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。
3.3.3 混合对照品储备液的制备3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。
3.3.4 混合对照品溶液的制备3.3.4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。
实验三-1 水中残留有机氯农药含量的测定
实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定有机氯农药是氯代芳香烃的衍生物。
具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织中，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。
常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。
而水环境中如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定水中残留有机氯农药含量具有重要意义。
一、实验目的1.了解测定水中有机氯农药的前处理方法；2.掌握外标法确定水中有机氯农药含量的定量方法；3.测定海水中残留有机氯农药的含量。
二、实验原理电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敏度和选择性，电负性越强，检测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷烃等则无讯号，例如，CCL4比正己烷的灵敏度高4X108倍。
高灵敏度表现在能测出10-14 g/mL的电负性物质。
电子捕获检测器广泛用于甾族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多环芳烃、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。
所以样品中六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。
出峰顺序：α-666、β-666、u-666、δ-666、p，p'-DDE、0，p'-DDT、p，p'-DDD、p,p'-DDT。
三、实验材料1.材料：150 mL具塞三角瓶2个,5 mL玻璃分离净化柱2根,10 mL具塞试管1支,2 mL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10 μL手动进样针1根。
2.试剂：分析纯二氯甲烷50 mL、正己烷 20 mL、无水硫酸钠2 g、硅胶5 g4.有机氯农药标准品：DDT (Sigma),用环己烷稀释成标准使用液。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。
外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
附录A<资料性）
申明：
所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。
水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。
4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . .有机氯类农药残留量测定法标准操作规程编制/修订人：日期：年月日部门审核人：日期：年月日分管负责人：日期：年月日质量审核人：日期：年月日企业负责人：日期：年月日实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态[ ] 技术标准[√] 工作标准本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门：行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ]工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]【目的】规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。
【适用范围】适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。
【职责】1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。
2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。
3总经理负责审批。
【内容】1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2 仪器与用具2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
2.2 超声波处理器。
2.3离心机。
2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。
3 试药与试液3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
农残检测方法
气相色谱法测定农药残留量方法
有机氯农药残留量测定
供试品溶液制备：取供试品于60度干燥4小时，粉碎成细粉（过4号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15min，再称定重量，用二氯甲补足减失的重量，摇匀静置（分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml，于40度水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60 ~90℃）如反复操作2次，加石油醚适量，硫酸适量，用吸管吸掉下层，再如此操作一次，再加水适量，用吸管吸掉下层，再如此操作一次，于40度水浴上减压浓缩至近干，用适量石油醚洗涤转移至5ml的量瓶中，定容，摇匀，即得。
注意事项：
1. 经试验做过，补足重量时，加丙酮3滴，二氯甲烷2滴。
2. 有些药材在做完后发现未分层，可能要因：
没有振荡充分，可继续用力振摇后超声3~5min，观察是否分层；
加入NaCl的量不够，可适当多加一些NaCl，加入量在1g左右。
3. 无水硫酸钠的加入量在5g左右，放置后观察无水硫酸钠是否还有一部分处于
流动状态，如果不是，可再加入适量。
气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书
《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：中国是农药生产和使用的大国。
农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。
以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。
但是，绝大多数农药都是有毒的。
残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。
它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。
农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。
农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。
农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。
农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。
本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。
有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。
我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。
在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。
目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。
因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。
2、实验方法实验方法依据GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystem XL 气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD 检测器)进行生活饮用水及其水源水的测定。
有机氯农药残留量的测定
⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度，一般为0.01ulg/mL。
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3)操作步骤
(1)提取 ①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的 蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约2009，加适 量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00~5.00g， 于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振荡器上 振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗 涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并 滤液30~40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振 摇lmin，加20mL硫酸钠溶液 (20g/L)，振摇lmin，静 置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦千分液漏斗颈内外 的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫 酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分 3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中， 将石油醚浓缩，移人l0mL具塞试管中，定容至5.0mL 或l0.0mL。
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7·1·2 定量检验
１、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用 这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT。
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②称取具有代表性的乳样品2.00g，于l0mL具塞试管中， 加4mL丙酮，振摇lmin，加4mL石油醚,振摇lmin。静 置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中， 再加lmL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合 并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的 硫酸钠溶液 (20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液 取出经无水硫酸钠滤人l0mL具塞试管中，再加lmL石油 醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于l0mL试 管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。
2017年新版植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定1
一、编制目的为规范单位对植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定。
三、编制依据GB 5009.146-2008《食品安全国家标准植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》四、实验原理试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1石油醚5.1.2苯5.1.3丙酮5.1.4乙酸乙酯5.1.5无水硫酸钠5.1.6弗罗里硅土5.2标准溶液5.2.1标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各农药标准储备液，可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。
该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存6个月。
5.2.2混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用正己烷稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。
该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存1个月。
六、仪器方法6.1气相色谱仪6.2电动振荡器6.3组织捣碎机6.4旋转蒸发仪6.5过滤器具6.6具塞三角瓶6.7分液漏斗6.8层析柱七、操作步骤7.1提取7.1.1粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL 石油醚，于振荡器上振摇0.5h。
7.1.2蔬菜试样：称取20g蔬菜试样。
置于组织捣碎杯中，加入30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中。
用2×20mL石油醚萃取，合并三次萃取石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。
7.2净化KX mV h m h 1si 2si i ⨯=⨯⨯⨯⨯V7.2.1 层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm 高无水硫酸钠，再加入5g5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm 高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL 石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
果蔬中有机氯、菊酯类农残检测前处理操作规范
有机氯、菊酯类农残检测前处理操作规范1、样品编号。
在样品标签上填写样品名、采样地，同时编写样品编号，一式两份，分别贴于密封盒和密封袋上，将贴好的密封盒和袋装进采样袋，依次交给打样人员。
2、滤前准备。
在100ml具塞量筒中装填5~7g氯化钠，加盖漏斗和滤纸，一样一个。
3、样品粉碎。
先切碎样品，运用四分法原理取样粉碎。
粉碎完毕，分取两份装入密封盒和袋中，密封袋（副样）冷冻保存，密封盒内样品等称量。
注意，粉碎过程中不能加水。
4、称量。
称取25.0g样品于250ml锥形瓶中。
注意，样品转移至锥形瓶过程中，尽量不粘在瓶口内壁。
5、加乙腈。
用量筒量取50ml乙腈倒入锥形瓶。
6、匀浆。
在匀浆机旁放置两个锥形瓶，一个作乙腈清洗液，一个作清水清洗液，每匀浆完一个样品，先用清水清洗，再用乙腈清洗。
7、过滤盐析。
将匀浆过后的样品过滤，盖上塞子剧烈振摇1分钟，静置10分钟。
注意，量筒内壁上部不粘氯化钠。
8、分取样液。
将上清液转移至试管中，静置20分钟。
用移液枪分取3份，每份取10ml。
注意，移液枪头一样一更换。
9、水浴蒸干。
取10ml提取液于烧杯中，70度水浴蒸发近干。
10、溶解。
在烧杯中加入2ml正己烷溶解残渣。
11、活化小柱。
将弗罗里矽柱装在蒸发瓶上，依次用5ml丙酮+正己烷（10+90）混合液，5ml正己烷淋洗柱子。
12、过柱。
将烧杯中溶解液倒入柱子，然后用5ml混合液洗烧杯过柱，重复一次。
注意，10-12步骤以样品10个为一组为宜。
13、减压浓缩。
45度水浴减压浓缩近干。
14、定容。
用移液枪准确吸取5ml正己烷于蒸发瓶中。
15、旋涡溶解。
手持蒸发瓶于旋涡混合器上剧烈震动溶解。
16、上机样准备。
取蒸发瓶中上清液缓缓倒入自动进样瓶。
注意，移取过程动作稍缓，以免剧振倒入颗粒。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
实验室中药材中农药多残留检测操作规程
中药材中农药多残留检测操作规程一、有机氯类农药残留量测定方法1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。
本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm )2.2 试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD、P,P-DDE、P,P-DDT、O,P-DDT、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学研究院研制，丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、助滤剂Celite 545、超纯水。
3色谱条件程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，进样口温度230℃；检测器温度300℃，载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min，采用不分流进样，进样体积1.0μL。
4 操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1L 含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
4.2供试品溶液制备4.2.1 样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite 545补足。
2 3 4 1 农药残留量测定法P239
2 3 4 1 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮片中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
有机氯农药残留量的测定
1.2.1.3 操 作 步 骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管
中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL 具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取 出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。 将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞 试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。 取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液 定容至4.0mL。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜 勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火 焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
1.1.1.2 操作步骤
取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖 一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食 品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面 蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机 氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低， 可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃； ④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠； ⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
有机氯的测定
有机氯的测定
准确称取1.5g 待测样品，置于50ml 聚苯乙烯具塞离心管中，加入10ml 水，混匀，放置2 小时，精密加入乙腈溶液15ml，剧烈振摇提取 1 分钟，再加入预先称好4g 无水硫酸镁与5g 氯化钠的混合粉末，再次剧烈振摇 1 分钟后，以4000 转/分钟的转速离心 1 分钟。
精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷－乙酸乙酯（1:1）分次洗涤圆底烧瓶，洗液一并转移至10ml 量瓶中，加环己烷－乙酸乙酯（1:1）至刻度，摇匀，备用。
净化：将上述溶液转移至预先加入1g 无水硫酸钠的离心管中，离心，取上清液5ml 过凝胶渗透色谱柱（净化柱：400mm× 25mm，内装
BIO-Beads S-X3 填料；以环己烷-乙酸乙酯（1:1）为流动相；流速为 5.0 ml/min）净化，收集18～30 分钟的馏分，40℃减压浓缩至约1ml，加少量正己烷替换两次，残渣加正己烷1ml 使溶解，置弗罗里硅土固相萃取小柱（1000mg/6ml，加样前依次用正己烷－丙酮（95：10ml 和正己烷10ml 预淋洗）容器用正己烷洗涤3 次，5）上，每次1ml，洗液置同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷－丙酮（95：10ml 洗脱，5）收集全部洗脱液，吹干，1ml 异辛烷定容。
有机磷：
用乙酸乙酯配制混合标准液，样品也用乙酸乙酯提取、测定。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留测定的作业指导书一、简述蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。
二、引用标准NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定三、操作步骤1.空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。
2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μg /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。
3.供试品溶液的制备：3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL 鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
4.供GC检测。
色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm进样量：1ul检测温度：300 ℃进样口温度：260℃流速：1 mL/min检测器：ECD升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min 升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟5. 结果计算根据色谱峰的峰面积，按下式计算V1×A ×V3W= ————————— ×ρV2×A s×m式中：W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克（mg／kg）ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）V1—萃取液的总体积，单位为毫升（mL）V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）V3—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积A s—农药标准品中被测农药的峰面积m—试样的质量，单位为克（g）6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。
水果和蔬菜中有机氯含量 测定
水果和蔬菜中有机氯农药残留的测定一、检验标准依据NY/T 761—20081、蔬菜、水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定方法一本方法检出限为：0.0001mg/kg~0.01mg/kg二、原理试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用正己烷定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管分离。
用电子捕获检测器（ECD）检测。
保留时间定性，外标法定量。
三、试剂、药品和材料1、试剂：有机氯农药标品（DDT）、乙腈、色谱纯的丙酮，正己烷2、药品：氯化钠3、材料：固相萃取柱—弗罗里矽柱，铝箔，0.2μm的有机滤膜、烧杯、10ml移液管、洗耳球、15ml离心管、滴管、100ml具塞比色管、量筒、漏斗、滤纸、玻璃棒、气相小瓶四、仪器设备1、气相色谱仪，带有电子捕获检测器（ECD）、毛细管柱，分流/不分流进样口2、分析实验室常用仪器设备3、食品加工器4、匀浆机5、氮吹仪6、涡流混合器五、标准品的配制（一）0.04ug/mL标品的配制准确移取1µg/mL的有机氯标准溶液1mL移入一个25mL容量瓶，再加正己烷定容至刻度线，并做好标记。
六、样品前处理步骤（一）有机磷的测定1、试样制备按GB/T 8855 抽取黄瓜、苹果等样品，取可食部分，经浓缩后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，放入冰箱中冷藏。
2、提取准确称取三份25.0g试样分别放入三个烧杯中，编号1、2和3。
其中1号不加标品溶液，2、3号中均加入1µg/mL的有机氯农药标准溶液1mL。
然后加入50.0mL乙腈，玻璃棒匀速搅拌5min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g 氯化钠的100mL具塞的比色管中，收集滤液40~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
3、净化从100mL具塞比色管中吸取10.00mL乙腈溶液，放入15mL离心管1中，将离心管放在80℃吹氮仪上加热，管内缓缓通入氮气，蒸发近干，然后加入2.0mL 正己烷，用封口膜封上，待净化。
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有机氯类农药残留量测定法标准操作规程编制 / 修订人：日期：年月日部门审核人：日期：年月日分管负责人：日期：年月日质量审核人：日期：年月日企业负责人：日期：年月日实施日期：年月日文件类别： [ ] 管理标准受控状态[ ] 技术标准[ √] 工作标准本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门：行政人事部 [ ] 生产部 [ ] 质量部 [1 ] 工程部 [ ] 采购部 [ ] 物资部 [ ] 计财部 [ ] 商务部 [ ] 存档 [ 1 ]【目的】规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。
【适用范围】适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。
【职责】1QC 检验人员负责起草，按审批后的标准执行。
2质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。
3总经理负责审批。
【内容】1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长 ( 可达 30～50 年之久 ) ，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2仪器与用具2.1气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
2.2超声波处理器。
2.3 离心机。
2.4旋转蒸发仪。
2.5色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.6具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml) ，移液管等。
3试药与试液3.1丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
3.2无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3农药对照品：六六六（BHC）[包括α -BHC，β-BHC，γ-BHC和δ -BHC四种异构体 ] ，滴滴涕（ DDT)[ 包括 pp'-DDE， pp'-DDD ，op'-DDT 和 pp'-DDT 四种异构体 ] 及五氯硝基苯 (PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量( 浓度 ) 的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
4 9 种有机氯类农药残留量测定法4.1 色谱条件与系统适用性试验以（ 14%-氰丙基 - 苯基）甲基聚硅氧烷或（ 5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（6330mX0.32mmX0.25um), Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度 230℃，检测器温度 300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度 100℃，每分钟 10℃升至 220℃，再以每分钟8℃升至 250℃，保持 10 分钟。
按上述条件操作，理论板数以α -BHC峰计算应不低于 1 X 10 6，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 。
4.2 操作方法4.2.1 对照品贮备液的制备精密称取六六六 (BHC) （α -BHC，β -BHC，γ -BHC，δ-BHC）、滴滴涕 (DDT)[P ，P'-DDE， P ，P'-DDD，O，P'-DDT， P ， P'-DDT] 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60 ~ 90℃) 分别制成每 1ml 约含 4~ 5μg 的溶液，即得。
4.2.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品贮备液 0.5ml ，置 10mI 量瓶中，用石油醚 60~ 90℃ ) 稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60 ~ 90℃) 制成每1L 分别含0ug，1μg，5μ g，10μ g， 50μg，100μg 和250μ g 的溶液，即得。
4.2.4供试品溶液制备方法1（药材或饮片）取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约 2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml 浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30 分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约 6 g，精密加二氯甲烷30 ml ，称定重量，超声处理15 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100 ml 具塞锥形瓶中，放置 4 小时。
精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚 (60 ~ 90℃) 如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60 ~ 90℃) 溶解并转移至10ml 具塞刻度离心管中，加石油醚 (60 ~ 90℃) 精密稀释至 5ml，小心加入硫酸 1 ml，振摇 1 分钟，离心 (3000 转 / 分钟 ) 10 分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器， 40℃下 ( 或用氮气 ) 将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1 ml ，即得。
同法制备空白样品。
适量4.2.5方法( 相当于药材2( 制剂 )取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取2g) ，以下按方法 1，制备供试品溶液。
) ，精密称取4.2.6测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1μ 1，注入气象色谱仪，按外标法计算供试品中9 种有机氯农药残留量。
5 22 种有机氯类农药残留量测定法5.1 色谱条件与系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（ 30mX0.25mmX0.25um),试验柱：以 100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25um)，63 Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度240℃，检测器温度300 ℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为 1.3ml/min ）。
程序升温：初始 70℃，保持 1 分钟，每分钟 10℃升至 180℃，保持 5 分钟，再以每分钟5℃升至 220℃，最后以每分钟 100℃升至 280℃，保持 8 分钟。
理论板数以α -BHC计算应不低于 1 X 10 6，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 。
5.2 操作方法5.2.1对照品储备液的制备精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制如表1中浓度，即得。
5.2.2混合对照品储备液的制备精密量上述对照品贮备溶液各1ml, 置 100ml 量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
5.2.3混合对照品溶液的制备分别精密量取上述对照品备贮溶液，用异辛烷制成每 1L 分别含 10μg、20μ g、 50μg、100μ g、 200μg、500μg 的溶液，即得（其中β - 六六六，异狄氏剂、 P，P'-滴滴滴、O，P'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、 400μ g、 1000μ g) 。
5.2.4供试品溶液制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛）, 取约 1.5 g ，精密称定，置于50 ml 聚苯乙烯具塞离心管中，加水10 ml ，混匀，放置 2 小时，精密加入乙腈 15ml，剧烈振摇提取 1 分钟，再加人预先称好的无水硫酸镁4g 与氣化钠 1 g 的混合粉末，再次剧烈振摇 1 分钟后，离心 (4000 转/ 分钟） 1 分钟。
精密吸取上清液 10ml， 40℃减压浓缩至近干，用环己烷 - 乙酸乙酯（ 1:1) 混合溶液分次转移至 10ml 量瓶中，加环己烷 - 乙酸乙酯（ 1 :1) 混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入 1g 无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置 1 小时，离心（必要时滤过 ) ，取上清液 5ml 过凝胶渗透色谱柱（ 400mmX25m m , 内装 BIO-Beads S-X3 填料；以环己烷 - 乙酸乙酯（ 1 : 1 ) 混合溶液为流动相；流速为每分钟 5.0ml) 净化，收集 18? 30 分钟的洗脱液，于 40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷 1ml 使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱 [1000mg/6ml, 用正己烷 - 丙酮（ 95 : 5) 混合溶液 10ml 和正己烷 10ml 预洗 ] 上，残渣用正己烷洗涤 3 次, 每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷 - 丙酮 ( 95：5) 混合溶液 10ml 洗脱，收集全部洗脱液, 置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，即得。
5.2.5测定法分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1ul ，注入气相色谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中22 种有机氣农药残留量。
5.2.6限度除另有规定外,每1kg中药材或饮片中含总六六六（a- BHC,β-BHC，γ-BHC , δ- BHC之和）不得过 0.2mg；总滴滴涕（ P， P'-DDE， P ，P'-DDD，O，P'-DDT，P，P'-DDT 之和）不得过0. 2mg ；五氣硝基苯（ Quintozene) 不得过0.1m g ；六氯苯（ Hexachlorobenzene)不得过0,1mg; 七氯（ Heptachlor)、顺式环氧七氯（Heptach 丨 orexo-epoxide) 和反式环氧七氯 ( Heptachlor*endo-epoxide) 之和不得过 0.05mg; 艾氏剂（ AIdrin) 和狄氏剂（ Dieldrin) 之和不得过 0. 05mg;异狄氏剂 ( Endrin) 不得过 0.05mg; 顺式氯丹 Chlordane) 、反式氯丹（ trans-Chlordane) 和氧化氯丹（ oxy-Chlordane) 之和不得过0.05mg; a- 硫丹 ( a-Endosulfan) β- 硫丹 ( β-Endosulfan) 和硫丹硫酸盐（ Endosulfan sulfate) 之和不得过 3mg。
【附注】(1)当供试品中有农药检出时 , 可在验证柱中确认检出的结果，再进行定量。
必要时 , 可用气相色谱一质谱法进行确证。
(2) 加样回收率应在70%? 120%之间。
表 122 种有机氯类农药对照品贮备液浓度、相对保留时间及检出限参考值序号中文名英文名对照品贮备液（ ug/ml) 相对保留时间 ( 分析柱）检出限（ mg/kg)1 六氯苯Hexachlorobenzene 100 0. 574 0. 0012 a- 六六六a- B H C 100 0. 601 0. 0043 五硝基苯Quintozene 100 0. 645 0. 0074 γ- 六六六y -B H C 100 0. 667 0. 0035 β-六六六β-B H C 200 0. 705 0. 0086 七氣Heptachlor 100 0. 713 0. 0077 δ-六六六δ -BHC 100 0. 750 0. 0038 艾氏剂Aldrin 100 0. 760 0. 0069 氧化氯丹Oxy-Chlordane 100 0.816 0. 00710 顺式环氧七氣 Heptachlor-exo-epoxide 100 0. 833 0. 00611 反式环氧七氣 Heptachlor-endo-epoxide 100 0. 844 0. 00512 反式氯丹trans-Chlordane 100 0. 854 0. 00513 顺式氯丹cis-Chlordane 100 0. 867 0, 00814 a- 琉丹a-Endosulfan 100 0. 872 0.0115 p,p / 滴滴伊p,p / -DDE 100 0. 892 0. 00616 狄氏剂Dieldrin 100 0. 901 0. 00517 异狄氏剂Endrin 200 0. 932 0. 00918 o,p / 滴滴涕o , p / f-DDT 200 0. 938 0.01819 p,p / 滴滴滴p , p / f-DDD 200 0. 944 0.00820 β-硫丹β-Endosulfan 100 0. 956 0. 00321 p, / p - 滴滴涕p , p / -DDT 100 0. 970 0. 00522 硫丹硫酸Endosulfan sulfate 100 1.000 0. 004注：各对照品的相对保留时间以硫丹硫酸盐为参照峰计算6注意事项6.1本试验所用器皿应严格清洗( 不能残存卤素离子 ) 。