离子色谱法测定油田水中阴离子

离子色谱法测定油田水中阴离子

姜绍军

（吉林油田勘察设计院，138001）

摘要：运用离子色谱技术，测试浓度差别较大的油田水中各种阴离子浓度。选用Metrosep Asupp4 250分析柱、碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、硫酸再生液、超纯水清洗液、电导检测器检测对油田水中的阴离子测定。在优化的色谱条件下,浓度的差别不影响痕量阴离子的测定。该方法具有良好的线性(0.9990~0.9998),回收率为98.4~~102.3%。该方法操作简单、方便,结果准确、可靠。/down/showdown.asp?id=2083

关键词：离子色谱；阴离子；油田水

原油和天然气的勘探和生产中，水样分析非常重要，油和气的储存常伴有结构水。这种结构水一般含有高浓度的盐，主要成分为氯化钠，有的高达10000mg/L[1]。对勘探中水质的分析，了解和研究油田水，对于揭示地下水或储油介质和油气之间的物质、能量交换特征，以及油气起源和演化均有重要意义［2］。回注水对油田水有着一定的影响，寻找简单而快速的方法测定注入水中的阴离子，对于控制注入水的矿化度以及注入时间具有指导意义，同时可以保持回注水与结构水离子组分的一致，避免局部油田水矿化度及主要离子含量升高，防止在输送管道中形成水垢，提高生产效率和消除事故隐患，常用的油田水分析方法是经典的湿化学法［3］，操作比较繁杂，分析时间较长。

离子色谱问世以来，离子色谱法已成为分析无机阴离子的首选方法，其在阳离子和有机酸分析方面也有了很大进展。已有采用离子色谱法测定油、气田水中阴、阳离子的报道，但对于油田水中有机酸和无机阴离子的同时分离以及碱金属和碱土金属的分析国内文献少有报道。本文选用离子色谱法同时分析了高氯、高钠油田回注水中的痕量无机阴离子、有机酸以及碱金属和碱土金属离子，得到了满意的结果。

/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=离子色谱

1 实验部分

1．1仪器与试剂

瑞士万通公司883型离子色谱仪，配有电导检测器、MSM抑制器、863自动样品进样器、MagIC2.0色谱软件、METROSEP A SUPP4 250阴离子柱、METROSEP A SUPP4/5 GUARD 阴离子通用保护柱；溶剂过滤器；超声波清洗器。

所用阴离子标准品购自国家标准物质研究所，碳酸氢钢和碳酸钠和浓硫酸为国产分析纯试剂，所用溶液均用电阻率大于18.2MΩ·cm的超纯水配制。

1．2阴离子分析的色谱条件

仪器：瑞士Metrohm 883型离子色谱仪配有电导检测器、863自动进样器、双通道蠕动泵、低脉冲串联式双活塞往复泵、六通进样阀、MSM抵制器、METROSEP A SUPP4 250阴

离子柱、METROSEP A SUPP4/5 GUARD阴离子通用保护柱等。所有仪器及相关分离柱均为瑞士Metrohm的产品。淋洗液：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3的溶液。再生液：3ml浓硫酸定容到1L。清洗液：超纯水。进样量为20ul。流速为1ml/min。柱温为室温；以峰面积定量。/Shop/Product/Product_586372.shtml

1．3 样品前处理

为延长色谱柱、保护柱和抑制器的使用寿命，避免管路堵塞，淋洗液和再生液真空抽滤。样品经过0.22um过滤头过滤后，稀释一定倍数再由863自动进样器进样分析。

1．4标准曲线的绘制

配制不同浓度的氟、氯、溴和硫酸根的混合标准溶液，共8种。以浓度为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线。线性范围、相对标准偏差与相关系数。

1．5样品测定

样品由自动样器进样20ul样品，根据保留时间确定离子，出峰的次序为Fˉ、Clˉ、

Brˉ和SO4ˉ。根据所测得的各种离子的峰面积，由标准曲线外推法计算出各种离子的浓度。在优化的色谱条件下，样品中的离子得到分离和检测。样品的色谱图如下：

1．6精密度试验

将配制好的标准溶液连续5次进样进行检测，结果如下：

1．7回收率试验

用标准浓度的阴离子溶液由自动进样器进样，根据前面制作的标准曲线的线性关系计算各离子的浓度，求得回收率。结果回收率在98.4~~102.3%之间。

2 结果与讨论

运用离子色谱分析方法，使用万通883离子色谱仪，建立油田水中的阴离子分析方法，对样品中的浓度差别较大的阴离子进行检测，结果令人满意。本法操作简单，结果准确可靠。灵敏度高。

参考文献

[1] 离子色谱方法及应用，2006

[2] 郭庭秀- 现代科学仪器

[3] 中华人民共和国石油天然气行业标准，SY/T5523-2000