信息化测度方法

信息化测度方法
信息化测度方法

一国内主要的信息化水平测度方法 (2)

(一)主成分分析法 (3)

(二)多层次分析法 (5)

一国内主要的信息化水平测度方法

20世纪60年代美国与日本等国学者对信息化水平的测度理论与方法进行过研究,为信息化发展的定量研究奠定了基础,其中影响较大、应用较广的有两个分支:一是从经济学范畴出发的以信息经济为对象的宏观计量,美国经济学家F.马克卢普、M.波特拉等人作出了主要的贡献,以波特拉创立的方法最为著名;二是从衡量社会的信息流量的信息能力等来反映社会的信息化程度,主要依据某些综合的社会统计数字构造测度模型,这种方法以日本提出的信息化指数模型为代表。

与世界发达国家相比我国信息化建设起步较晚,对信息化理论和信息化发展水平测度理论与方法的研究在20世纪80年代中期才刚刚开始。国务院信息化工作领导小组在1997年全国信息化工作会议上,提出了国家信息化的定义:国家信息化就是在国家统一规划和组织下,在农业、工业、科学技术、国防及社会生活各个方面应用信息技术,深入开发、广泛利用信息资源,加速国家实现现代化的进程。同时,根据上述定义,确定了信息化体系框架,包括信息资源、国家信息网络、信息技术应用、信息技术与产业、信息化人才、信息化政策法规和标准等6个方面。在此基础上,2001年7月我国公布了《国家信息化指标构成方案》,设计提出了20项信息化水平测度指标。《国家信息化指标构成方案》的公布,标志着我国对信息化水平测度与方

法的研究已经取得了比较成熟的研究成果。

(一)主成分分析法

主成分分析法是将多个变量化为少数综合变量的一种多元统计方法,是进行综合评价和多元变量分析的有效工具。它将原始指标体系转化、归类为少数几个综合指标。能反映系统信息量最大的综合指标为第一主成分,其次是第二主成分。主成分的个数一般按所需反映全部信息量的百分比来决定,以消除大量关联性指标对评价效果的影响。其主要成分指标不仅包括原始指标体系的绝大部分信息,而且彼此互不相关。主成分分析方法的优点是可以在保证原有指标信息量损失最小的前提下,将多维空间有效降维,即将多项指标体系有效降为少量指标体系,从而可以在简单的低维空间分析和比较各个样本,达到比较样本特定指标群水平的目的。

主成分分析就是设法将原来指标重新组合成一组新的互相无关的几个综合指标来代替原来指标,同时根据实际需要从中取几个较少的综合指标尽可能多地反映原来指标的信息。其具体步骤可概况为:①对原始数据进行指标变换。对于不需逆转的指标,采用(Xi-Xmin)/(Xmax-Xmin)进行标准变换;对于逆转指标,

用(Xmax-Xi)/(Xmax-Xmin)进行标准变换。②求相应系数矩阵R。③求相关系数矩阵R的特征根λj,j=1,2,…④根据特征根λ1≥λ2…≥λj≥0,确定特征向量e1,e2…ej⑤计算特征值λj的信息贡献率和累计贡献率。一般以累计贡献率80%为原则提取主成分。⑥计算综合评

价值Z=α1Z1+α2Z2+…+αkZk,其中αi为第i个主成分Zi的信息贡献率。

(二)多层次分析法

多层次分析法有两种:一是模糊综合评判法;二是灰色评价法。两者比较,灰色评判法具有明显的优点。灰色评判法从等级的不明确性出发,而模糊评判法忽略等级的不确定性,因此灰色评判法具有更高的分辨率,应用也较为简单,确定以同函数比确定隶属要容易得多。信息化水平评价问题是建立在评价专家的知识水平、认识能力和个人偏爱之上的,因而很难完全排除人为因素带来的偏差,这就使得评价专家在评价中提供的评价信息不甚确定,不甚完全,即具有灰色性。信息化递阶多层次灰色测度法就是一些学者提出的一种灰色评判法。“模糊”是指边界的不确定性,没有定界的数据能比照,要部分依赖人们的主观判断。模糊综合评判法是指在模糊的环境下考虑多方面因素,为了某种目的对一事物作出定性的综合评价,在实践中已经有了一定的应用。

(三)综合信息产业力度法

综合信息力度法是采用层次分析法、采用多个指标,从信息产业发展的潜在力、信息产品开发力、信息产业生产力、信息资源流通力、信息资源利用力及反映信息产业在整个国民经济中所占比例的信息产业平衡力多个方面对测度信息产业发展情况的。这既考虑了信息产业在国民经济中所占比重,又考虑了各产业间的比例关系,具有科学性。综合信息力度法不是此六种力的简单相加,而是各种力的合力,是一个有机的综合体。综合信息产业力度指标体系是参照波拉特理论,运用现代科学方法的对称性原理与简单性原理,依据牛顿第二定律设计的。在测算中又运用模型性最小原则及平均值1处理数据,具有理论的合理性。

设企业信息化综合力——信息装备力、信息利用力、信息潜在力中有n个构成要素

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 +W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间; W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:30%,甲醇:70% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:100μl定量环,实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液50ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

产业集聚度的测算

一 产业集聚度概念和测度方法 产业集中度的概念:产业集中度也叫市场集中度,是指市场上的某种行业内少数企业的生产量、销售量、资产总额等方面对某一行业的支配程度,它一般是用这几家企业的某一指标(大多数情况下用销售额指标)占该行业总量的百分比来表示。 产业集聚测度方法 1、 集中度(Concentrion ration of industry ) 行业集中度是用规模最大的几个地区有关数值(销售额、就业人数、生产额等) 占整个行业的份额来度量。计算公式为: 11n i i n N i i X CR X ===∑∑ 其中n CR 代表X 产业的集聚度,1n i i X =∑代表规模最大几个地区X 产业的销售额 或者生产额、就业人数等,1N i i X =∑代表全部地区X 产业的销售额或者生产额、 就业人数等。 优点:计算方法简单,采用最常用的指标,能够形象的反应产业集聚水平。 缺点:一是集聚度的测算季节容易受到n 值选取的影响,二是忽略了规模最大地区之外其它地区的规模分布情况, 三是不能反映规模最大地区内部之间产业结构与分布的差别。 2、 区位熵(Entropy index ) 所谓熵, 就是比率的比率,它由哈盖特(P ·Haggett )首先提出并用于区位分析中。区位熵, 又称专门化率,用以衡量某一区域要素的空间分布情况,反映某一产业部门的专业化程度,以及某一区域在高层次区域的地位和作用等方面。在产业结构研究中,通常用于分析区域主导专业化部门的状况。计算公式为: 11E /i i ij n n i i i i q Q q Q === ∑∑ 其中E ij 表示某区域i 部门对于高层次区域的区域熵;i q 为某区域部门的有关

温度常用测量方法及原理

温度常用测量方法及原理 (1)压力式测温系统是最早应用于生产过程温度测量方法之一,是就地显示、控制温度应用十分广泛的测量方法。带电接点的压力式测温系统常作为电路接点开关用于温度就地位式控制。 压力式测温系统适用于对铜或铜合金不起腐蚀作用场合,优点是结构简单,机械强度高,不怕振动;不需外部电源;价格低。缺点是测温范围有限制(-80~400℃);热损失大,响应时间较慢;仪表密封系统(温包,毛细管,弹簧管)损坏难以修理,必须更换;测量精度受环境温度及温包安置位置影响较大;毛细管传送距离有限制。 (2)热电阻热电阻测量精度高,可用作标准仪器,广泛用于生产过程各种介质的温度测量。优点是测量精度高;再现性好;与热电偶测量相比它不需要冷点温度补偿及补偿导线。缺点是需外接电源;热惯性大;不能使用在有机械振动场合。 铠装热电阻将温度检测元件、绝缘材料、导线三者封焊在一根金属管内,它的外径可以做得很小,具有良好的力学性能,不怕振动。同时,它具有响应快,时间常数小的优点。铠装热电阻可制成缆状形式,具有可挠性,任意弯曲,适应各种复杂结构场合中的温度测量。 (3)双金属温度计双金属温度计也是用途十分广泛的就地温度计。优点是结构简单,价格低;维护方便;比玻璃温度计坚固、耐振、耐冲击;示值连续。缺点是测量精度较低。 (4)热电偶热电偶在工业测温中占了很大比重。生产过程远距离测温大多使用热电偶。优点是体积小,安装方便;信号远传可作显示、控制用;与压力式温度计相比,响应速度快;测温范围宽;测量精度较高;再现性好;校验容易;价

低。缺点是热电势与温度之间是非线性关系;精度比电阻低;在同样条件下,热电偶接点易老化。 (5)光学高温计光学高温计结构简单、轻巧、使用方便,常用于金属冶炼、玻璃熔融、热处理等工艺过程中,实施非接触式温度测量。缺点是测量靠人眼比较,容易引入主观误差;价格较高。 (6)辐射高温计辐射高温计主要用于热电偶无法测量的超高温场合。优点是高温测量;响应速度快;非接触式测量;价格适中。缺点是非线性刻度;被测对象的辐射率、辐射通道中间介质的吸收率会对测量造成影响;结构复杂。(7)红外测温仪(便携式)特点是非接触测温;测温范围宽(600~1800℃ /900~2500℃);精度高示值的1%+1℃;性能稳定;响应时间快(0.7s);工作距离大于0.5m。

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的:证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程,通过设计方案,有步骤、系统地收集、处理实验数据,最终形成文件,以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义:方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药:对照品或方法比对 2. 制剂、中药:标准加样回收 杂质定量 测定:加样回收(n 3 9) 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 (通常为含量测定量的50%) B: 试验供试品中加入的对照品的量 (通常为±20%) C:试验测定值

精密度 定义:在规定测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差,相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性(n 9) 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定:HPLC方法的精密度测试,应从样品制备开始,设计3个浓度, 分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次,计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度,不能作为方法精密度。

专属性 定义:在其它成分可能存在下,方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定: 限量检查 空白制剂,模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

(完整版)产业集聚测量方法

摘要:本文介绍了目前常用的产业集聚测量方法,主要包括:行业集中度、赫芬达尔指数、熵指数、空间基尼系数、E-G指数。通过对比分析,阐述了各种测量方法的优缺点。分析认为,E-G指数是测量产业集聚比较适合的方法,但受制于数据的可获取性。 关键词:产业集聚测量 一、前言 区域经济理论认为,产业集聚对一个地区整体产业竞争力及区域经济增长具有重要影响。因此推动产业集聚成为了许多地方政府发展区域经济的重要手段。制定产业集聚相关政策必须以实证研究为基本前提,而对于产业集聚的实证研究,一个最根本的问题是如何测度产业的集聚度水平,因为无论是单纯进行产业集聚的研究还是探讨产业集聚对经济增长、经济稳定以及其他方面的影响,它都直接影响到最终研究结论的可信程度。 二、产业集聚常用的测量方法 目前比较常用的产业集聚测量方法主要有:行业集中度、赫芬达尔指数、熵指数、空间基尼系数、E-G集聚指数。 1、行业集中度 行业集中度是一种比较简单的指标,用来衡量某产业规模最大的前几个地区在全国所占的份额。其计算公式如下: 其中IC代表行业集中度;A i代表产业A中排名第i位区域的产值或者销售额、从业人员等;N代表产业A中的地区数目。上式表明行业集中度等于产业A中规模排名前n位 (n一般取4或8)的区域企业规模之和占产业A 全国总规模的比例。由于IC主要反映行业在几个区域的集中程度,没有涉及到行业的企业数目与行业总规模之间的差异,行业集中系数就是为了弥补这个缺陷。以P表示计算的企业占行业企业总数的比例:

那么,行业集中系数 CC可表示为: 行业集中度与集中系数能够形象地反映产业区域集中水平以及行业中企业数量的影响,测算方法便捷直观。 然而,行业集中度指标存在一些缺点:第一,仅说明了产业分布规模最大的几个地区的情况,而忽略了其余地区 的规模分布情况;第二,不能反映最大几个地区的个别情况;第三,存在选取规模最大的区域数目不同集中度 结果不同的问题。因此,一般较少单独用来测度产业集聚的情况,更多的是把它作为一个辅助指标。 2、赫芬达尔指数 赫芬达尔指数 (HHI)是产业经济学中衡量市场结构的一个主要指标,也可以用来衡量产业集聚程度,其计算公 式为: 其中A代表产业总规模,A i代表区域i的产业规模,N代表产业中的地区数目。HHI实质上是给产业中每个地区的市场份额赋予一个权重,此权重又以市场份额来代替。HHI的取值范围是[1/N,l],取值越大表示产业地理 集聚程度越高。极端情况下,如果一个产业所有的经济活动都集中在一个地区,那么该产业的HHI为最大值l; 而如果该产业的经济活动均匀分布在N个地区,那么这时HHI为最小值1/N。 赫芬达尔的优点是能够比较准确地反映产业地区集中程度,因为它考虑了地区数目和地区产业规模两个因素 的影响;计算上比较简便,容易理解。但是赫芬达尔指数的不足在于它没有考虑其他产业的空间分布,使得不 同产业之间难以进行比较。此外,这一指数没有考虑不同地区的地域面积差异,因此难以反映产业分布的实际 情况。 3、熵指数 熵指数的计算公式为:

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1.准确度 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准: 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的:证明所采用的检验方法适于相应的检测要求,具有可靠的准确度、精密度。范围:含量的检定方法的前验证 编定依据:《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责:验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定,本公司采用福林酚测定法,该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点,可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法,适合相应的检测要求,特制订本验证方案,进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证工作小组批准。 验证前,应首先对验证所需的仪器、设备进行验证,对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试,并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析后,报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料,包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人:日期:

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证作者:张建芝冯顺 来源:《维吾尔医药》2013年第07期 摘要:目的:确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。方法:以Diamonsil CLC-ODS(150mm x 6mm,10 lm)为色谱柱,水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液(700:300:15:3)为流动相,检测波长为254 nm,外标法定量。结果:头孢氨苄浓度线性范围为0.02~0.20mg / ml,相关系数r= 0.9991,方法重复性试验 RSD为 1.42%。结论:该方法可简单高效地完成,结果准确性好、稳定可靠,确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。 关键词:头孢氨苄高效液相色谱法 头孢氨芐(Cefalexin,又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等)是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物,化学名(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸,化学式C16H17N3O4S,在临床上广为使用。其含量测定在旧版的中国药典( 1995年版)采用碘量法○1。但此法不仅操作步骤繁多,费工费时,干扰因素多;然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法,但内标物保留时间过长,依然存在问题。最后人们又发现采用高效液相色谱法,用外标法测定其含量,方法操作简单方便、数据准确可靠,灵敏度较高,重复性好,最终获得了较为满意的结果○2。现在本文对这个方法进行确证,以确定该方法的有效性和准确性。 1.仪器与试药 分析天平(precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ),高效液相色谱柱(diamonsic C18 250 * 46mm),检测器(UVD 170v),泵(P680 HPLC pump),头孢氨苄胶囊(广州白云山制药总厂批号:2110102) 2. 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂:水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液 - 4% 醋酸溶液(700:300:15:3)为流动相;检测波长为254nm;理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。 3. 实验试剂制备 3.1 对照品储备液的制备:对照品储备液的制备:取头孢氨苄对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,为对照品储备液。 3.2 供试品溶液的制备:去装量差异项下的内容物,混合均匀,精密量取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置于 100ml 容量瓶里,加流动相适量,充分振摇使溶解,再加流动相稀释至

产业集聚测度方法的研究综述

2008/11 总第379期 商业研究  COMM ERC I AL R ES EARCH 文章编号:1001-148X (2008)11-0064-03 产业集聚测度方法的研究综述 刘斯敖 (河海大学商学院,江苏南京210098) 摘要:产业集聚测度方法是产业集聚研究重要的工具,一直倍受经济学家关注。随着产业集聚理论的 演变与发展,其测度方法也在不断演变与发展。对产业集聚测度方法进行输理与比较分析,以供更好地选择与运用。 关键词:产业集聚;测度方法;研究中图分类号:F22419 文献标识码:B 收稿日期:2007-12-13 作者简介:刘斯敖(1975-),男,河海大学商学院博士研究生,浙江工业大学之江学院讲师,研究方向: 区域经济与产业。 产业集聚作为一种重要的产业空间分布,一直以来备受经济学家的关注。从早期马歇尔的外部性和韦伯的区域经济理论开始,产业集聚的外部规模经济、溢出效应得到了广泛的研究和探讨(胡佛,1990; Fujita&Thisse,2004);以克鲁格曼、藤田昌久等为代 表的新经济地理理论(Krug man,1991;Fujita etal, 1999)又提出了集聚经济的内部规模经济。中间投入 品和劳动力的共享、知识的溢出(马歇尔,1890)、运输费用的节约(韦伯,1909)以及专业化分工与协作所带来的各种交易成本的降低,使产业集群成为许多国家和地区获取竞争优势的源泉(M ichael Por 2 ter,1990)。 早期的研究侧重于对产业集聚定性的观察与描述,随着研究地深入,产业集聚程度与影响集聚的关键因素的定量测度开始成为区域经济学家们关注的课题。随着产业集聚理论的发展,有关产业集聚程度的测度方法不断发展与完善,经历了有集中率、区位熵、赫芬达尔指数、空间基尼系数、EG 指数等的发展过程。 一、集中度(Concentri on ration of industry )行业集中度是用规模最大的几个地区有关数值 (销售额、就业人数、生产额等)占整个行业的份额 来度量。计算公式为:CR n = ∑n i =1X i ∑N i =1 X i 其中,CR n 代表X 产业的市场集中度, ∑n i =1 X i 代表 规模最大的几个地区X 产业的销售额或生产额、就业 人数等, ∑N i =1 X i 代表全部地区X 产业的销售额或生产 额、就业人数等。徐康宁、冯春虎(2003)运用指标计算了中国制造业28个行业1997年的地理集中度。在研究产业地理集聚中,CR n 也经常作为一个辅助的指标加以使用,如罗勇、曹丽莉(2005)和王子龙等 (2006)在测算制造业集聚程度和中国高科技产业集 聚程度时使用了集中度作为集聚程度测算一个辅助指标进行分析。 在各种测度产业集聚水平的方法中,集中度是最简单、最常用的计算指标,能够形象地反映产业市场集中水平。但是,集中度也存在不少缺陷:一是CR n 的值易受n 的影响,n 越大即选择地区越多,CR n 就会越大,二是忽略了规模最大地区之外其它地区的规模分布情况,三是不能反映规模最大地区内部之间产业结构与分布的差别。 二、区位熵(Entr opy index ) 所谓熵,就是比率的比率,它由哈盖特(P ? Haggett )首先提出并用于区位分析中。区位熵,又称 专门化率,用以衡量某一区域要素的空间分布情况,反映某一产业部门的专业化程度,以及某一区域在高层次区域的地位和作用等方面。在产业结构研究中,通常用于分析区域主导专业化部门的状况(崔功豪等,2003)。 区位熵的计算公式为:E ij = q i ∑n i =1 q i / Q i ∑n i =1 Q i 式中,E ij 表示某区域i 部门对于高层次区域的区域熵;q i 为某区域部门的有关指标(通常可用产值、产

表面活性剂含量测定方法

表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定) 1.1主要试剂 (1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯; (2)十二烷基磺酸钠,分析纯; (3)二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝(M.B.)分析纯; (4)百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml; (5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度; (6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml; (7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度; (8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度, 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L; (9)C TAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至 0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定; 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,

阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积* C2/10 注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于挥发,滴定过程应在通风橱中进行,操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 (1)磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯; (2)乙醇95%; (3)海明1622、二硫化蓝VN-150; (4)十二烷基硫酸钠,分析纯; (5)溴化底米迪鎓; (6)刚果红指示剂; (7)苯并红紫4B指示剂(溶解0.1g苯并红紫4B(特级试剂)于纯水中,稀释至100mL)。 2.2.方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中,即使酸性,在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性,所以同样能与磷钨酸定量反应,并生成络盐沉淀,而使色素不显酸性色。

温度测量方法

材料物理专业杨洁学号:0743011033 温度测量方法材料物理专业一班杨洁学号:0743011033 我们大家都知道温度是表征物体冷热程度的物理量. 而测量温度的标尺是温度计,其按照测量方式可以分为接触式和非接触式两种. 通常来说的接触式测量仪表比较简单,可靠,测量精度高,但是因为测温元件与被测介质需要进行充分的热交换,所以其需要一定的时间才能达到热平衡, 所以,存在测温延迟现象,同时受耐高温和耐低温材料的限制,不能应用于这些极端的温度测量.非接触式仪表测温仪是通过热辐射的原理来测量温度的,测温元件不需要与被测介质接触,测温范围广,不受测温上限的限制,也不会破坏被测物体的温度场,反应速度一般也比较快;但受到物体发射率,测量距离,烟尘和水汽等外界因素的影响,其测量误差较大. 下面就简单介绍几种温度计: 1,气体温度计:利用一定质量的气体作为工作物质的温度计.用气体温度计来体现理想气体温标为标准温标. 用气体温度计所测得的温度和热力学温度相吻合.气体温度计是在容器里装有氢或氮气(多用氢气或氦气作测温物质,因为氢气和氦气的液化温度很低,接近于绝对零度,故它的测温范围很广) ,它们的性质可外推到理想气体.这种温度计有两种类型:定容气体温度计和定压气体温度计.定容气体温度计是气体的体积保持不变,压强随温度改变.定压气体温度计是气体的压强保持不变,体积随温度改变. 2,电阻温度计:根据导体电阻随温度而变化的规律来测量温度的温度计. 最常用的电阻温度计都采用金属丝绕制成的感温元件, 主要有铂电阻温度计和铜电阻温度计,在低温下还有碳,锗和铑铁电阻温度计.精密的铂电阻温度计是目前最精确的温度计,温度覆盖范围约为14~903K,其误差可低到万分之一摄氏度,它是能复现国际实用温标的基准温度计.我国还用一等和二等标准铂电阻温度计来传递温标,用它作标准来检定水银温度计和其他类型的温度计.分为金属电阻温度计和半导体电阻温度计,都是根据电阻值随温度的变化这一特性制成的.金属温度计主要有用铂,金,铜,镍等纯金属的及铑铁,磷青铜合金的;半导体温度计主要用碳,锗等.电阻温度计使用方便可靠,已广泛应用.它的测量范围为-260℃至600℃左右. 3,温差电偶温度计:利用温差电偶来测量温度的温度计.将两种不同金属导体的两端分别连接起来,构成一个闭合回路,一端加热,另一端冷却,则两个接触点之间由于温度不同,将产生电动势,导体中会有电流发生.因为这种温差电动势是两个接触点温度差的函数,所以利用这一特性制成温度计.若在温差电偶的回路里再接入一种或几种不同金属的导线, 所接入的导线与接触点的温度都是均匀的,对原电动势并无影响,通过测量温差电动势来求被测的温度,这样就构成了温差电偶温度计.这种温度计测温范围很大.例如,铜和康铜构成的温差电偶的测温范围在200~400℃之间;铁和康铜则被使用在200~1000℃之间;由铂和铂铑合金(铑10%)构成的温差电偶测温可达千摄氏度以上;铱和铱铑(铑50%)可用在2300℃;若用钨和钼(钼25%)则可高达2600℃. 4,高温温度计:是指专门用来测量500℃以上的温度的温度计,有光测温度计,比色温度计和辐射温度计.高温温度计的原理和构造都比较复杂,这里不再讨论.其测量范围为500℃至3000℃以上,不适用于测量低温. 2010-3-25 1 材料物理专业杨洁学号:0743011033 5,指针式温度计:是形如仪表盘的温度计,也称寒暑表,用来测室温,是用金属的热胀冷缩原理制成的.它是以双金属片做为感温元件,用来控制指针. 双金属片通常是用铜片和铁片铆在一起,且铜片在左,铁片在右.由于铜的热胀冷缩效果要比铁明显的多,因此当温度升高时,铜片牵拉铁片向右弯曲,指针在双金属片的带动下就向右偏转(指向高温) ;反之,温度变低,指针在双金属片的带动下就向左偏转(指向低温) . 6,玻璃管温度计:玻璃管液体温度计是应用最广泛的一种温度计,其结构简单,使用方便,准确度高,价格低廉.按用途分类,可分为工业,标准和实验室用三种.标准玻璃温度计是成套供应的,可以作为检定其他温度计用,准确度可达0.05 ~ 0.1 摄氏度;工业用玻璃温度计为了避免使用是被碰碎,在玻璃管外通常由金属保护套管,仅露出标尺部分,供操作人员读数.实验室用的玻璃管温度计的形式和标准的相仿,准确度也较高. 7,压力式温度计:新一代液体压力式温度计以及由此开发的系列化测温仪表,克服了原仪表性能单一,可靠性差以及温包积大的缺点,并将测温元件体积缩小到原

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的:制定高效液相色谱法,规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围:适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者:品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子对色谱;离子交换填料,用于离子交换色谱;具一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵,进样器,色谱柱,检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器,其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程(JJG705—90)”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无死体积连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

南通市现代服务业集聚水平测度实证研究

南通市现代服务业集聚水平测度实证研究 服务业集群化发展已经成为现代城市发展的重要现象。南通应致力于打造现代服务业产业集聚区,更好的发挥集聚效应,促进经济快速健康发展。运用改进的区位熵和空间基尼系数对南通2013年现代服务业的集聚程度进行测度,得出南通现代服务业产业间集聚水平极不均衡,行业内部各指标间协调性较差等结论,由此提出优化布局、健全机制、创新驱动以及建设服务平台等产业集聚措施。 标签:南通市;现代服务业;集聚测度;空间基尼系数;改进区位熵 1研究背景 现代服务业是依托信息技术和现代管理理念而发展起来的知识密集型服务业。我国经济正由“服务经济”主导进入向“现代服务业”为主导转变。现代服务业相比较传统服务业、制造业等产业有着更低的资源消耗和更高的产业关联带动性,发展现代服务业已经成为各地产业调整、提升经济发展质量的重要战略任务。参照中华人民共和国国民经济行业分类标准及经济合作与发展组织的分类标准,本文将交通运输、仓储和邮政业、信息传输、计算机服务和软件业、金融业、房地产业、租赁和商务服务业、科学研究、技术服务和地址勘查业以及文化、体育和娱乐业划归为现代服务业范畴。 近年来,服务业集群化发展已经成为城市发展的重要现象。集群化,是指某个特定产业中相互关联的若干企业和机构,在地理位置上的相对集中。产业集聚能够提高生产效率、降低交易和信息成本、增强企业竞争力,促进区域经济的发展。为了追求规模经济和外部效应,更有效的满足需求,现代服务业需要更接近生产企业和消费者的需求地,另外现代服务业对信息和知识的依赖性较高,信息和知识往往形成一定空间范围的集聚,从而导致服务业相关资源、要素和企业在地理空间上的集中化。 我国学者对现代服务业集聚的研究相对比较晚,随着现代服务业的不断发展,学者的研究成果日渐丰富。研究领域主要涉及形成机制、动力机制、功能作用、发展演变机制、影響因素以及集聚水平测量等。笔者通过中国知网的中国全文期刊数据库,对产业聚集度研究进行检索。以“篇名=服务业+集聚+测度(测量)”为检索词进行精确搜索,我国学者对服务业集聚水平测量的研究始于“九五”末期,利用测度模型对相关地区及产业的产业集聚度、影响因素、动力机制、区域差异分析以及与制造业集聚比较等问题进行研究。 南通在“十二五”规划中明确提出建设“长三角北翼经济中心”的城市战略发展定位。南通应致力于加快发展现代服务业,推动区域协调发展,打造现代服务业产业集聚区,更好的发挥集聚效应,促进经济快速健康发展。因此有必要对南通目前服务业产业集聚水平和发展途径进行研究。 2南通服务业聚集水平测度实证研究

含量测定采用方法

含量测定采用方法: ●HPLC: ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素; ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液(反相HPLC)、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法:V E ●紫外分光光度法:对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂(双波长分光光度法)、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片(硫醇汞盐法)●比色法: ☆原料——洋地黄原料(先用柱色谱分离,再比色)、地高辛原料(三硝基苯酚试液) ☆制剂——硫酸阿托品片(酸性染料比色法,溴甲酚绿)、醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法) ●荧光法:洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法:阿司匹林原料(直接中和)、阿司匹林片(两步滴定),苯甲酸钠(双相滴 定,盐酸滴定,甲基橙指示剂) ●亚硝酸钠滴定法:对氨基水杨酸钠及制剂(永停法)、盐酸普鲁卡因及注射液(永停法)、 SMZ及SD(溴化钾催化,永停法) ●非水溶液滴定法:盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮,盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定,结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定,电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法:异烟肼及制剂(甲基橙) ●碘量法:V C及注射液 ●伂量法:硫酸亚铁片 ●银量法:苯巴比妥及制剂(电位法指示终点) ●汞量法:青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片(硫醇汞盐法) ●抗生素微生物检定法:硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注: 1.阿司匹林原料直接滴定,片及肠溶片两步滴定,栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定,注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片UV,注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定,片UV,地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定,片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定,片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定,片UV 9.地高辛原料比色,片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC,片UV,注射液比色

常用的温度测量方法

常用的温度测量方法 温度的测量方法,按照测量温度所使用工具以及原理的不同,通常分为以下几种: 电阻变化:热敏导体或半导体在受热后导致的电阻值变化。 热膨胀:固体、气体、液体等在受热后发生的热膨胀。 热电效应:不同材质导线连接的闭合回路,两接点的温度不同,造成回路内所产生热电势。 热辐射:物体的热辐射随温度的变化而变化。 其它:射流测温、涡流测温、激光测温等。 下表是各种不同温度计的量程和优缺点比较 (一)玻璃管温度计 1. 常用玻璃管温度计 特点:玻璃管温度计结构简单、价格便宜、读数方便,而且有较高的精度 种类:实验室用得最多的是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确,但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体(如乙醇、苯等)温度计着色后读数明显,但由于膨胀系数随温度而变化,故刻度不均匀,

读数误差较大。 2. 玻璃管温度计的安装和使用 (1)玻璃管温度计应安装在没有大的振动,不易受碰撞的设备上。特别是有机液体玻璃温度计,如果振动很大,容易使液柱中断。 (2)玻璃管温度计的感温泡中心应处于温度变化最敏感处。 (3)玻璃管温度计要安装在便于读数的场所。不能倒装,也应尽量不要倾斜安装。 (4)为了减少读数误差,应在玻璃管温度计保护管中加入甘油、变压器油等,以排除空气等不良导体。 (5)水银温度计读数时按凸面最高点读数;有机液体玻璃温度计则按凹面最低点读数。 (6)为了准确地测定温度,用玻璃管温度计测定物体温度时,如果指示液柱不是全部插入欲测的物体中,会使测定值不准确,必要时需进行校正。 3. 玻璃管温度计的校正 玻璃管温度计的校正方法有以下两种: (1)与标准 >标准温度计在同一状况下比较 实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中,待恒温槽的温度稳定后,比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验,因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力,在降温时,液柱下降会有部分液体停留在毛细管壁上,影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 (2)利用纯质相变点进行校正 ①用水和冰的混合液校正0℃ ②用水和水蒸汽校正100℃ (二)热电偶温度计 1. 热电偶测温原理 热电偶是根据热电效应制成的一种测温元件。它结构简单,坚固耐用,使用方便,精度高,测量范围宽,便于远距离、多点、集中测量和自动控制,是应用很广泛的一种温度计。如果取两根不同材料的金属导线A和B,将其两端焊在一起,这样就组成了一个闭合回路。因为两种不同金属的自由电子密度不同,当两种金属接触时在两种金属的交界处,就会因电子密度不同而产生电子扩散,扩散结果在两金属接触面两侧形成静电场即接触电势差。这种接触电势差仅与两金属的材料和接触点的温度有关,温度愈高,金属中自由电子就越活跃,致使接触处所产生的电场强度增加,接触面电动势也相应增高。由此可制成热电偶测温计。 2. 常用热电偶的特性 几种常用的热电偶的特性数据见表3-2。使用者可以根据表中列出的数据,选择合适的二次仪表,确定热电偶的使用温度范围。

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的:建立高效液相色谱测定法操作规程,以使检验操作规化。 2适用围:适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在柱被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器,对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系,但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变围为0.7X?1.3X;当X大于33%时,允许改变围为X—10%?X+10% 。

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