食品的一般成分分析

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直接干燥法适用于95~105oC下,不含或含其 他挥发性物质甚微的食品。
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测定方法:
(1) 取干净的铝盒,置于95 ~ 105oC干燥烘箱内, 烘 30~60 min, 取出,冷至室温称重, 烘前后两次称 重值差不超过2mg为恒重.
(2) 精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内,烘3h. 取出,冷至室温称重, 复烘30 min,前后两次称 重值差不超过2mg为恒重.
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产生误差的原因及其防止: 产生误差的原因很多。例如,样品中水分没完
全挥发出来;水分附集在冷凝器及连接管 的内壁;水分溶解在有机溶剂中;生成了乳浊液, 等等。
添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液; 对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂 外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附 集于蒸馏器内壁,须充分清洗仪器。
多糖(Polysaccharides) :水解时产生20个以上单糖分子的糖类,
包括:同多糖(由一种单糖或其衍生物构成,如淀粉、糖原)
杂多糖(由一种以上单糖或其衍生物构成如,半纤维素、透 明质酸)。
复合糖( Combine saccharides ):糖蛋白和糖脂
糖衍生物( Sugar derivatives ):糖胺、糖酸和糖酯
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试样中加入与水不相溶的有机溶剂, 使水分与有 机溶剂形成共沸混合物而降低沸点, 加热,使水分 连同溶剂一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根据 所得水分的容量计算被测物的含水量.
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有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列 举了一些有机溶剂的物理常数。
通常按照下列因素选择溶剂,如能否完全湿润样品, 适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等, 样品性质是选择溶剂的重要依据。
注意事项: 样品要放置在温度计附近. 放进空气时要缓慢
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5.1.3 共沸蒸馏法
蒸馏法采用了一种有效 的热交换方式,水分可被 迅速移去,食品组分所发 生的化学变化,诸如氧化, 分解等作用,都较常压烘 箱法为小。
蒸馏法有多种形式。应 用最广的蒸馏法,叫做共 沸蒸馏法。
装置如图。现将共沸蒸馏 法则要介绍如下:
适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品 如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。
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测定方法(GB/T 5009.3-2003) 精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内, 置 于真空烘箱中, 关紧箱门, 抽至工作压力 40~50 kPa, 在60oC ± 5oC温度下烘4h, 缓缓 放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次 称重值差不超过2mg为恒重.
原理:
水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应:
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应向右进行到底, 体系中加适量吡啶和甲醇:
C5H5N•I2+ C5H5N•SO2+ C5H5N+H2O
2C5H5N •HI+ C5H5N •SO3
C5H5N •SO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4 •CH3
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注意事项
(1) 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件 规定不尽相同。
(2) 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。
(3) 水分的去除通过两个阶段完成最好。两次干燥 法。
(4) 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。
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5.1.2 减压干燥法
利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度 下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分.
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单糖(Monosaccharides) :不能被水解成更小分子的糖类,也称 为简单糖,3C—7C(丙糖——庚糖),常见的是5C和6C糖,核糖 ,葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖。
寡糖(Oligosaccharides):水解时生成几个单糖(2—10个),有用 的是双(二)糖(蔗糖、麦牙糖、乳糖)
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5.1.4 快速水分分析法
基于红外线和微波干燥技术的精密仪器,他们采用高热源, 测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样 品。
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5.1.5 卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)法
适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果 和巧克力及高糖高蛋白低水分样品.
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5.1 水分
水是食品的重要组成成分,不同种类的食品, 水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目 之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡, 和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。各 种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为 69.7%-92.5%,鲜菜为79.7%-97.1%, 鲜瘦肉52.6-77.4%,面粉12-14%。面包 水分随品种不同略有差异,一般为32-42%。
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此法测得的水分是真实水分.
碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔费歇尔试剂.
用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有 过量的碘存在,说明滴定已达到终点.
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卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)仪
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5.1.6 红外吸收光谱法
近红外(NIR)范围(1400~1450nm, 1920~1950nm)是水 分子-OH的特征波段. NIR法广泛用于各类食品的水分分析.
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5.2 糖类
糖在粮食、食品及微生物发酵研究中具有重要的意 义。他是一种重要的功能性食品基料。 在植物中糖类占干重85~90%如植物细胞壁,棉花 树木—纤维素,水稻,土豆—淀粉,水果—G,F动 物血液—G,肝脏,肌肉—糖原,乳汁—乳糖 核糖和脱氧核糖存在于DNA,RNA中是所有生物共 有的。
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食品中水分可分为结合水和自由水两大类。 自由水:存在于食品表面湿润水分、渗透水分
和毛细管水,其具有天然水的性质。 结合水:与食品中的亲水物质紧密结合,一般
指吸附水和结晶水。 从结合水到自由水是逐渐过渡的。
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5.1.1 直接干燥法
采用比水的沸点稍高的温度(105oC)加热试 样一定时间,让水分充分蒸发,根据试样减 轻的质量计算水分的含量。
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