同步辐射光电离质谱技术
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脉冲场致电离-光电 子谱2（PFI-PE）
41
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分辨阈值电离谱1（MATI）
Step1 – Excite a neutral (M) to a very high Rydberg state
Step2 – Ionize it with pulsed electric field (PFI)
场致电离技术
零动能电子谱（ZEKE）
脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE）
质量分辨阈值电离谱（MATI）
45
实验装置介绍
46
实验装置介绍
原子分子物理线站（U14A） 质谱分析线站（U14C） 燃烧化学线站（U10）
（原光化学线站）
47
实验装置介绍
中国科学技术大学
国家同步辐射实验室
48
实验装置介绍
可区分不同构型 VUV-MATI of 1-iodopropane
gauche, 74660 cm-1; anti, 74790 cm-1
44
光电离质谱技术
4. 总结
电子离子谱
（阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）
成像技术
光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像（TPEPICO-Imaging）
20
22
Photon Energy (eV)
26
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱3（PIE）
27
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱4（PIE）
28
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子-光离子符合谱1（TPEPICO）
29
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子-光离子 符合谱2（TPEPICO）
49
实验装置介绍
50
实验装置介绍
51
实验装置介绍
1. 原子分子物理线站
52
实验装置介绍
气体滤波器
53
实验装置介绍
原子分子物理 实验站主体
54
实验装置介绍
原子分子物理实验站主体的示意图
SR
55
实验装置介绍
开展的实验工作
正 / 负离子质谱 生物小分子复合团簇 星际物质光电离 质量分辨阈值电离谱 光电子-离子符合谱
电喷雾质谱装置
72
实验装置介绍
化学气相沉积装置
73
实验装置介绍
催化反应分析装置
74
实验装置介绍
激光解析装置
75
实验装置介绍
总结
原子分子物理线站（U14A）
离子谱装置； 符合成像装置；生物分子团簇； 气溶胶化学； 自由基反应装置；星际化学。
质谱分析线站（U14C） 燃烧化学线站（U10）
燃烧装置； 热解分析装置； 低温等离子； 激光解析； 化学气相沉积； 电喷雾装置。
56
实验装置介绍
符合-成像装置
阈值光电子谱 符合-成像
57
实验装置介绍
58
实验装置介绍
气溶胶化学装置
气溶胶质谱 烟雾箱反应
59
实验装置介绍
TOF MS
Particle Beam
MCP Detector Extraction Plate
Vaporizer
400-600 oC
VUV
RepellerPlate
场致电离技术
零动能电子谱（ZEKE） 脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE） 质量分辨阈值电离谱（MATI）
22
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子谱1（TPES）
能量分辨极限：10 meV (80 cm-1) 振动能级！
23
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子谱2（TPES）
24
激光多光子电离
吸收多光子过程：308, 266, 248, 193nm等 强度高，不可调谐
真空紫外激光
混频技术：两束激光 + Xe气 117nm 波长部分调谐：150—70 nm
10
概述
2. 光电离
同步辐射光电离（SR-PI）
强度高，准直性好, 能量连续调谐：7—120 eV 选择性好，“软电离”， 能区分异构体！
Ionization Beam
TOF MS
Particle Counting
CPC
Particle Sizing
DMA
Aerosol
Aerosol
Turbo Pump Aerodynamic Lens
Cartridge Heater
VUV Beam
TSI SMPS
Turbo Pump
Turbo Pump
■ 这方面研究是同步辐射
真空紫外波段应用的新
领域。
64
实验装置介绍
2. 质谱分析线站
65
实验装置介绍
2. 质谱分析线站
66
实验装置介绍
3. 燃烧化学线站
（原光化学线站）
67
实验装置介绍
68
实验装置介绍
燃烧化学装置
69
热解装置
实验装置介绍
70
实验装置介绍
低温等离子体装置
71
实验装置介绍
Just the pure vibrational modes
10 Comparison of direct PES and ZEKE Spectroscopy of Ag2
39
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
脉冲场致电离-光电子谱1（PFI-PE）
能量分辨：转动能级！
40
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
概述
1. 离子源
化学电离（CI）
H3O+ + M MH+ + H2O ，质子转移 气相大分子
光电离（PI）
M + hv M+ + e， 气相样品
8
概述
2. 光电离
真空紫外灯
氢气、惰性气体放电，特征谱线 强度弱，单波长输出，不可调谐
射频放电灯
氢气、惰性气体射频放电 强度提高，部分调谐
9
概述
2. 光电离
79
A&MP实验站的基本概念
SR
80
A&MP的实验方法
➢ 高分辨光谱
质量分辨阈值电离谱、阈值电子谱、光电离解离、多价电离、正负离子对等。
➢ 阈值电子-光离子符合/成像
阈值电子-离子符合谱、多重电离解离符合谱、正负离子对符合谱、阈值光 电子-离子符合成像。
➢ 生物分子团簇光电离质谱 ➢ 气溶胶光电离质谱 ➢ 气相自由基反应质谱 ➢ 星际物质光化学反应
B.成像技术 光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像 （TPEPICO-Imaging）
18
概述
3. 同步辐射光电离
光电离质谱技术2
C.场致电离技术 零动能电子谱（ZEKE） 脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE） 质量分辨阈值电离谱（MATI）
19
4. 总结
概述
离子源 光电离 同步辐射光电离
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱1（PIE）
获得电离能、离解能、能级结构 和Rydberg态等信息。
胆固醇
15.5eV
Relative Intensity
0
100
200
300
400
Mass(a.m.u.)
25
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱2（PIE）
50 100
CHO+ 46 2
35
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像3
36
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
零动能电子谱1（ZEKE）
37
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
零动能电子谱2（ZEKE）
能量分辨极限： 0.1 meV (0.1 cm-1) 转动能级！
38
A mixture of direct ions and autoionization peaks.
13
概述
3. 同步辐射光电离
光吸收谱技术1
Beer吸收定律 I = I0exp(-nsL)
吸收截面 si=ln(i1/i2) / nL
热化学、天体物理 的基本数据！
14
概述
3. 同步辐射光电离
光吸收谱技术2
光电离量子产率 h=si / st = (st – sd) / st
质谱中离子的丰度， 并不等于中性强度！
76
应用
77
提纲 A&MP的国内外现状 NSRL-A&MP线站介绍 NSRL-A&MP规划
78
A&MP实验站的基本概念
利用波荡器提供的7－124 eV真空紫外辐射光， 研究气相原子、分子、自由基、团簇、气溶胶、 纳米粒子的光电离和光离解过程。
测量光电离产生的(阈值)电子、(正/负)离子、以 及符合和成像等。
3.德国BESSY的真空紫外线站（三代光源）
在有机、生物小分子光激发谱、荧光谱、质谱等方面发表四十多篇论文。
4.日本VUSOR的真空紫外光束线站(二代光源)
C60光电离质谱、符合谱、内壳层电离谱等。
5.法国、英国、意大利、巴西等的真空紫外线站 (二代光源）
11
概述
2. 光电离
红外多光子电离
红外激光器 自由电子激光
12
概述
3. 同步辐射光电离
同步辐射真空紫外光电离（SR-VUV-PI）
AB + hv AB+ + e
（光电离）
A+ + B + e
（离解光电离）
AB++ + 2e
（多价电离）
A+ + B-
（正负离子对）
AB+* + e + hv’ （荧光激发）
81
国内外相关的实验站
1.美国ALS的化学动力学线站（三代光源）
研究领域：时间分辨动力学、气溶胶化学、光电子/光离子成像、燃烧化学、星际化学、 生物分子质谱、团簇科学、纳米物理、氦滴光谱、高分辨光谱。
2.台湾NSRRC的真空紫外线站（三代光源）
开展大气化学、星际科学、光化学、发光材料等研究, 发表七十多篇论文。
60
实验装置介绍
自由基反应装置
大气化学 自由基反应动力学 星际光化学
61
实验装置介绍
62
实验装置介绍
生物小分子团簇
有机化学 生物化学 星际化学
63
实验装置介绍
星际化学
■ 利用模拟星际环境中真 空紫外光化学反应过程
■ 了解星际物质中分子、 自由基与光子相互作用 宏观反应动力学过程， 揭示宇揭示宇宙中生命 的起源过程。
光电子能谱技术；
3
概述
1. 离子源
电子电离（EI）
商业质谱计，70 eV，能量分辨低 气相分子
离子轰击电离
Ar+ + M Ar + M+, 热离子 金属表面
4
概述
1. 离子源
直流放电
1kV，热离子 金属 + 介质（Ar）
交流放电：射频放电、微波放电
500 MHz，热离子,自由基 气相分子
5
概述
30
光电离质谱技术
2. 成像技术
光电子成像1
31
光电离质谱技术
2. 成像技术
光电子成像2
32
光电离质谱技术
2. 成像技术
光离子成像
33
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像1 （TPEPICO-Imaging）
34
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像2
1. 离子源
激光等离子体源
（电子、离子、原子、分子、自由基等） 激光能量高，热解
固体表面
电感耦合等离子体（ICP）
高温气化热解，元素 凝聚体
6
概述
1. 离子源
电喷雾电离（ESI）
样品溶液 + 高压（3 kV），多价离子, 生物大分子
基质辅助激光解析电离（MALDI）
样品混合基质，热离子 固体样品
7
Step3 – Detect e- signal vs. h – Detect M+ generated by PFI
=> PFI-PE => MATI
能量分辨：转动能级！
42
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分辨阈值 电离谱2（MATI）
43
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分 intensity Branch Rate (%)
60 30
40
10.10 eV
20 20
Zn(C H ) + h 2 52
CH+ 23
CH+ 25
Zn+ ZnH+ ZnC H +
25
ZnC H + 4 10
10
9.6
10.0
10.4
10.8
Energy/ev
0
8
10
12
14
16
18
国家同步辐射实验室
同步辐射光电离质谱技术及应用
刘付轶
Tel: 3602123 Email: fyliu@
1
提纲
概述 光电离质谱技术 实验装置介绍 应用
2
概述
离子源
光电离
同步辐射光电离
光吸收谱技术； 荧光激发谱技术； 光电离质谱技术：
A.电子离子谱 B.成像技术 C.场致电离技术
光吸收谱技术； 荧光激发谱技术； 光电子能谱技术； 光电离质谱技术：
A.电子离子谱 B.成像技术 C.场致电离技术
20
光电离质谱技术
21
光电离质谱技术
电子离子谱
（阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）
成像技术
光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像（TPEPICO-Imaging）
热化学、天体物理 的基本数据！
15
概述
3. 同步辐射光电离
荧光激发谱技术
处于高激发态的离子或 中性，可通过荧光衰变 回到基态。
可以获得能态、动力学 特性！
16
概述
3. 同步辐射光电离
光电子能谱技术（略）
KEe = hv – E0
17
概述
3. 同步辐射光电离
光电离质谱技术1
A.电子离子谱 （阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）
41
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分辨阈值电离谱1（MATI）
Step1 – Excite a neutral (M) to a very high Rydberg state
Step2 – Ionize it with pulsed electric field (PFI)
场致电离技术
零动能电子谱（ZEKE）
脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE）
质量分辨阈值电离谱（MATI）
45
实验装置介绍
46
实验装置介绍
原子分子物理线站（U14A） 质谱分析线站（U14C） 燃烧化学线站（U10）
（原光化学线站）
47
实验装置介绍
中国科学技术大学
国家同步辐射实验室
48
实验装置介绍
可区分不同构型 VUV-MATI of 1-iodopropane
gauche, 74660 cm-1; anti, 74790 cm-1
44
光电离质谱技术
4. 总结
电子离子谱
（阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）
成像技术
光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像（TPEPICO-Imaging）
20
22
Photon Energy (eV)
26
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱3（PIE）
27
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱4（PIE）
28
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子-光离子符合谱1（TPEPICO）
29
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子-光离子 符合谱2（TPEPICO）
49
实验装置介绍
50
实验装置介绍
51
实验装置介绍
1. 原子分子物理线站
52
实验装置介绍
气体滤波器
53
实验装置介绍
原子分子物理 实验站主体
54
实验装置介绍
原子分子物理实验站主体的示意图
SR
55
实验装置介绍
开展的实验工作
正 / 负离子质谱 生物小分子复合团簇 星际物质光电离 质量分辨阈值电离谱 光电子-离子符合谱
电喷雾质谱装置
72
实验装置介绍
化学气相沉积装置
73
实验装置介绍
催化反应分析装置
74
实验装置介绍
激光解析装置
75
实验装置介绍
总结
原子分子物理线站（U14A）
离子谱装置； 符合成像装置；生物分子团簇； 气溶胶化学； 自由基反应装置；星际化学。
质谱分析线站（U14C） 燃烧化学线站（U10）
燃烧装置； 热解分析装置； 低温等离子； 激光解析； 化学气相沉积； 电喷雾装置。
56
实验装置介绍
符合-成像装置
阈值光电子谱 符合-成像
57
实验装置介绍
58
实验装置介绍
气溶胶化学装置
气溶胶质谱 烟雾箱反应
59
实验装置介绍
TOF MS
Particle Beam
MCP Detector Extraction Plate
Vaporizer
400-600 oC
VUV
RepellerPlate
场致电离技术
零动能电子谱（ZEKE） 脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE） 质量分辨阈值电离谱（MATI）
22
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子谱1（TPES）
能量分辨极限：10 meV (80 cm-1) 振动能级！
23
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
（阈值）光电子谱2（TPES）
24
激光多光子电离
吸收多光子过程：308, 266, 248, 193nm等 强度高，不可调谐
真空紫外激光
混频技术：两束激光 + Xe气 117nm 波长部分调谐：150—70 nm
10
概述
2. 光电离
同步辐射光电离（SR-PI）
强度高，准直性好, 能量连续调谐：7—120 eV 选择性好，“软电离”， 能区分异构体！
Ionization Beam
TOF MS
Particle Counting
CPC
Particle Sizing
DMA
Aerosol
Aerosol
Turbo Pump Aerodynamic Lens
Cartridge Heater
VUV Beam
TSI SMPS
Turbo Pump
Turbo Pump
■ 这方面研究是同步辐射
真空紫外波段应用的新
领域。
64
实验装置介绍
2. 质谱分析线站
65
实验装置介绍
2. 质谱分析线站
66
实验装置介绍
3. 燃烧化学线站
（原光化学线站）
67
实验装置介绍
68
实验装置介绍
燃烧化学装置
69
热解装置
实验装置介绍
70
实验装置介绍
低温等离子体装置
71
实验装置介绍
Just the pure vibrational modes
10 Comparison of direct PES and ZEKE Spectroscopy of Ag2
39
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
脉冲场致电离-光电子谱1（PFI-PE）
能量分辨：转动能级！
40
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
概述
1. 离子源
化学电离（CI）
H3O+ + M MH+ + H2O ，质子转移 气相大分子
光电离（PI）
M + hv M+ + e， 气相样品
8
概述
2. 光电离
真空紫外灯
氢气、惰性气体放电，特征谱线 强度弱，单波长输出，不可调谐
射频放电灯
氢气、惰性气体射频放电 强度提高，部分调谐
9
概述
2. 光电离
79
A&MP实验站的基本概念
SR
80
A&MP的实验方法
➢ 高分辨光谱
质量分辨阈值电离谱、阈值电子谱、光电离解离、多价电离、正负离子对等。
➢ 阈值电子-光离子符合/成像
阈值电子-离子符合谱、多重电离解离符合谱、正负离子对符合谱、阈值光 电子-离子符合成像。
➢ 生物分子团簇光电离质谱 ➢ 气溶胶光电离质谱 ➢ 气相自由基反应质谱 ➢ 星际物质光化学反应
B.成像技术 光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像 （TPEPICO-Imaging）
18
概述
3. 同步辐射光电离
光电离质谱技术2
C.场致电离技术 零动能电子谱（ZEKE） 脉冲场致电离-光电子谱（PFI-PE） 质量分辨阈值电离谱（MATI）
19
4. 总结
概述
离子源 光电离 同步辐射光电离
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱1（PIE）
获得电离能、离解能、能级结构 和Rydberg态等信息。
胆固醇
15.5eV
Relative Intensity
0
100
200
300
400
Mass(a.m.u.)
25
光电离质谱技术
1. 电子离子谱
正/负光离子谱2（PIE）
50 100
CHO+ 46 2
35
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像3
36
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
零动能电子谱1（ZEKE）
37
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
零动能电子谱2（ZEKE）
能量分辨极限： 0.1 meV (0.1 cm-1) 转动能级！
38
A mixture of direct ions and autoionization peaks.
13
概述
3. 同步辐射光电离
光吸收谱技术1
Beer吸收定律 I = I0exp(-nsL)
吸收截面 si=ln(i1/i2) / nL
热化学、天体物理 的基本数据！
14
概述
3. 同步辐射光电离
光吸收谱技术2
光电离量子产率 h=si / st = (st – sd) / st
质谱中离子的丰度， 并不等于中性强度！
76
应用
77
提纲 A&MP的国内外现状 NSRL-A&MP线站介绍 NSRL-A&MP规划
78
A&MP实验站的基本概念
利用波荡器提供的7－124 eV真空紫外辐射光， 研究气相原子、分子、自由基、团簇、气溶胶、 纳米粒子的光电离和光离解过程。
测量光电离产生的(阈值)电子、(正/负)离子、以 及符合和成像等。
3.德国BESSY的真空紫外线站（三代光源）
在有机、生物小分子光激发谱、荧光谱、质谱等方面发表四十多篇论文。
4.日本VUSOR的真空紫外光束线站(二代光源)
C60光电离质谱、符合谱、内壳层电离谱等。
5.法国、英国、意大利、巴西等的真空紫外线站 (二代光源）
11
概述
2. 光电离
红外多光子电离
红外激光器 自由电子激光
12
概述
3. 同步辐射光电离
同步辐射真空紫外光电离（SR-VUV-PI）
AB + hv AB+ + e
（光电离）
A+ + B + e
（离解光电离）
AB++ + 2e
（多价电离）
A+ + B-
（正负离子对）
AB+* + e + hv’ （荧光激发）
81
国内外相关的实验站
1.美国ALS的化学动力学线站（三代光源）
研究领域：时间分辨动力学、气溶胶化学、光电子/光离子成像、燃烧化学、星际化学、 生物分子质谱、团簇科学、纳米物理、氦滴光谱、高分辨光谱。
2.台湾NSRRC的真空紫外线站（三代光源）
开展大气化学、星际科学、光化学、发光材料等研究, 发表七十多篇论文。
60
实验装置介绍
自由基反应装置
大气化学 自由基反应动力学 星际光化学
61
实验装置介绍
62
实验装置介绍
生物小分子团簇
有机化学 生物化学 星际化学
63
实验装置介绍
星际化学
■ 利用模拟星际环境中真 空紫外光化学反应过程
■ 了解星际物质中分子、 自由基与光子相互作用 宏观反应动力学过程， 揭示宇揭示宇宙中生命 的起源过程。
光电子能谱技术；
3
概述
1. 离子源
电子电离（EI）
商业质谱计，70 eV，能量分辨低 气相分子
离子轰击电离
Ar+ + M Ar + M+, 热离子 金属表面
4
概述
1. 离子源
直流放电
1kV，热离子 金属 + 介质（Ar）
交流放电：射频放电、微波放电
500 MHz，热离子,自由基 气相分子
5
概述
30
光电离质谱技术
2. 成像技术
光电子成像1
31
光电离质谱技术
2. 成像技术
光电子成像2
32
光电离质谱技术
2. 成像技术
光离子成像
33
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像1 （TPEPICO-Imaging）
34
光电离质谱技术
2. 成像技术
（阈值）光电子-光离子符合-成像2
1. 离子源
激光等离子体源
（电子、离子、原子、分子、自由基等） 激光能量高，热解
固体表面
电感耦合等离子体（ICP）
高温气化热解，元素 凝聚体
6
概述
1. 离子源
电喷雾电离（ESI）
样品溶液 + 高压（3 kV），多价离子, 生物大分子
基质辅助激光解析电离（MALDI）
样品混合基质，热离子 固体样品
7
Step3 – Detect e- signal vs. h – Detect M+ generated by PFI
=> PFI-PE => MATI
能量分辨：转动能级！
42
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分辨阈值 电离谱2（MATI）
43
光电离质谱技术
3. 场致电离技术
质量分 intensity Branch Rate (%)
60 30
40
10.10 eV
20 20
Zn(C H ) + h 2 52
CH+ 23
CH+ 25
Zn+ ZnH+ ZnC H +
25
ZnC H + 4 10
10
9.6
10.0
10.4
10.8
Energy/ev
0
8
10
12
14
16
18
国家同步辐射实验室
同步辐射光电离质谱技术及应用
刘付轶
Tel: 3602123 Email: fyliu@
1
提纲
概述 光电离质谱技术 实验装置介绍 应用
2
概述
离子源
光电离
同步辐射光电离
光吸收谱技术； 荧光激发谱技术； 光电离质谱技术：
A.电子离子谱 B.成像技术 C.场致电离技术
光吸收谱技术； 荧光激发谱技术； 光电子能谱技术； 光电离质谱技术：
A.电子离子谱 B.成像技术 C.场致电离技术
20
光电离质谱技术
21
光电离质谱技术
电子离子谱
（阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）
成像技术
光电子成像 光离子成像 （阈值）光电子-光离子符合-成像（TPEPICO-Imaging）
热化学、天体物理 的基本数据！
15
概述
3. 同步辐射光电离
荧光激发谱技术
处于高激发态的离子或 中性，可通过荧光衰变 回到基态。
可以获得能态、动力学 特性！
16
概述
3. 同步辐射光电离
光电子能谱技术（略）
KEe = hv – E0
17
概述
3. 同步辐射光电离
光电离质谱技术1
A.电子离子谱 （阈值）光电子谱（TPES） 正/负光离子谱（PIE） （阈值）光电子-光离子符合谱（TPEPICO）