优选元素及官能团定量分析

B：柯达尔法-操作步骤
① 称量样品 ② 煮解 ③ 蒸馏
④ 滴定 ⑤ 空白试验
⑥ 分析结果计算
操作演示 D 操作演示 F
操作演示 E 操作演示 G
V × C×14.01 N%＝——————×100
W V－盐酸体积（样品）ml W－试样重mg C－标液酸浓度mol/l
•柯达尔法称量样品
➢ 固体：以微量管称量，倒入干燥的煮解瓶，防止粘在瓶壁 上。
⑥ 维持靠吸收管部位的温度不低于150 ℃，以便把水汽全部赶入水 吸收管。
⑦ 盛有无水MgClO4，用来定量吸收气流中的水分。 ⑧ 定量吸收CO2。 ⑨ 装水MgClO4，防止吸气装置中的湿气进入吸收管或燃烧管。 ⑩ 减低气体通过吸收装置时所受到的阻力，使吸收管中的压力大
致与大气压相同，以免气体从各处街头处的橡皮管上逃出，或 当管内的压力太小时，防止空气中的水蒸汽从这种地方滲入。
蛋白质的含 N 量一般为 15~17.6% ，一般常用的蛋白质的换算系数为 6.25 （即蛋白质的含 N 量为 16% ），例如：鸡蛋、肉类、青豆、玉米 等食品的换算系数即为 6.25 。牛奶及奶制品为 6.38 。
定氮方法：杜马法、柯达尔法等
A：杜马法-测定原理
含氮有机物 CO2气流中
CuO
N2 + H2O + Cu
杜马法多用于有机分析，很少用于食品分 析，用杜马法测总有机氮时，对卟啉类、 嘧啶类、长链脂肪酸的酰胺类均可产生误 差，往往使测定的氮值偏低。
Fig: Apparatus for the estimation of nitrogen by Dumas' method
Fig: Apparatus for the estimating carbon and hydrogen
3. 样品称取：样品放于距小管铂口舟中称重，然赶后走连系同统铂舟一起，放于燃烧管中。
4. 样品燃烧：
5－7cm
中的空气
燃烧
样品小舟 放入套管内
套管放入 燃烧管
燃烧管温度500±50℃ 氧气流速35－50ml/min
接上预先恒重的充 8－10min 满氧气的两个吸收管
称重
5. 吸收管称重：要求水吸收管从燃烧装置拆下到称重完毕恰好用10min完 成；称CO2必须恰好15min。
优选元素及官能团定量分析
一． C、H的测定
▪
有机化合物在燃烧管内，在氧气流中燃烧分
解，其中
C
CO2
H
H2O
然后，再经过加热至500℃的AgMnO4氧化质使全 部定量氧化，分别以适量的吸收剂吸收，用重量 法称重。
•仪器装置
半微量法测定碳和氢的装置 1.氧气净化器 2.微动螺旋夹 3.流速计 4.吸收管 5.燃烧管 6.PbO2的加热 7.H2O吸收管 8.CO2吸收管 9.防护管 10.吸气装置
（ 1 ）样品用量和试剂用量不同：微量凯氏定 N 比常量 凯氏定 N 的样品用量和试剂用量少 （ 2 ）装置不同：微量凯氏定 N 另有一套适合于微量测 定的仪器装置。
B. 柯达尔法
1. 原理：
样品中的含氮有机化合物，经浓硫酸加热消化，有 机质被破坏，其中的 C 和 H 变为 CO2 和 H2O 逸出， 而 NH3 则与 H2SO4 结合生成 (NH4)2SO4 或者 NH4HSO4留在溶液中。
各部件作用：
① 上部的精制管盛满AgMnO4分解产物，以分解除去N2及各种氮化 物；下部为冷却肼，冷却O2。
② 调节流速计；
③ 指示流速至30～40ml/min
④ 一侧装有MgClO4以吸收O2气流中的水蒸气；另一侧装有CaO以 吸收氧气流中的CO2。
⑤ 两灯维持样品燃烧温度在500℃左右，样品放于两灯之间。
消化：含N有机物 ＋ H2SO4(浓)
CuSO4 NH4HSO4
+
CO2
+ H2O
+ ……
K2SO4
将溶液中的NH3碱化，游离，然后蒸出。
碱化：NH4HSO4 + 2 NaOH
NH3 + NaSO4 + 2 H2O
放出的 NH3 用硼酸吸收（以混合指示剂指示终点）
吸收：NH3 + H3BO3
NH4+ + H2BO3－
6. 计算：
C%=
CO2质量×C原子量/CO2分子量×100 样品质量
H%=
H2O质量×H原子量/H2O分子量×100 样品质量
二. N的测定
定 N 的一个目的就是测定样品中蛋白质的含量。利用以下方法测出总 氮量，然后乘以蛋白质换算系数得出蛋白质含量。
这个系数决定于物质中存在的蛋白质的含 N 量。对于任何蛋白质来说， 各种元素的含量大体上是一定的，因为构成蛋白质的氨基酸种类基本 相似，只是排列不同而已。在蛋白质中， C 约占 50% ，H 约占 7% ， O 约占 22% ， N 约占 16% ， S 约占 2% 。所以，一般常用的蛋白质 的换算系数为 100/16 ＝ 6.25 ，即一份 N 素相当于 6.25 份蛋白质。
http://www.tutorvista.com/content/chemistry/chemistry-iii/organic-compounds/quantitative-analysis.php
碳氢分析仪（CH）
B：柯达尔法
柯达尔(Kjeldahl )法，又叫凯氏定氮法。 凯氏定氮法是测总有机氮的一个准确、简便的方法之一， 可用于所有的动植物食品的分析，国内外应用较为普遍， 迄今被作为法定的标准检验方法。根据所测样品中蛋白质 含量的不同，凯氏定 N 法又分为常量凯氏定 N 和微量凯 氏定 N ，二者的不同在于：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
用 H2SO4 或 HCI 标准溶液滴定，呈淡紫红色为终点， 这样可计算出总氮量，进而计算出蛋白质的含量。
滴定：H+ + H2BO3－ H3BO3
B：柯达尔法
1. 装置
K2SO4 和 CuSO4 的作用是什么? 提高溶液的沸点，加速对有机物的 分解。 CuSO4 起催化剂的作用。
微量定氮煮解及蒸馏装置
•分析步骤
若前后两次吸收管的
1. 仪器安装及检查：按装置0.0重图5m量装g差时好值，仪在即器0认.，1为－完空后检查是否漏气。
2. 空白测定：检漏完毕后作白空的值白已实趋验于。稳将定燃。烧炉升温至500±50℃，氧气
流调至30－40ml/min，装上已平衡好的吸收管，空烧15－20min，称重
吸收管。