黑米色素提取工艺优化及其稳定性
黑米的营养保健价值及应用发展探讨
特种经济动植物2020年第8期黑米的营养保健价值及应用发展探讨●薛庆锋徐九文（焦作市农林科学研究院河南焦作454000）摘要：黑米外观为黑色，由黑稻加工而成，集色、香、味和营养保健于一身，富含蛋白质、矿物质以及必需氨基酸等多种营养成分，适合长期食用。
黑米应用范围广泛，市场前景看好，在适宜生长地区可推广规模化种植。
关键词：黑米；糙米；营养成分；应用发展黑米由黑稻加工而成，属于籼米或粳米。
黑米因色素在种皮和谷壳上淀积形成棕色或黑色而得名。
黑米是集色、香、味和营养保健于一身的功能性有色米，熬制的米粥清香黑亮，软糯适口，营养丰富，具有很好的滋补作用，因此也被称为“补血米”“长寿米”。
黑米除煮粥外还可制成多种营养食品，也可用来酿酒，有“黑珍珠”和“世界米中之王”的美誉。
黑稻种植范围较广，在我国多个省市都有栽培。
陕西省汉中市的洋县是黑米原产地之一，有代表性的品种还有贵州黑糯米、湖南黑米等。
1黑米的营养成分1.1蛋白质罗建华等[1]研究发现，黑米含蛋白质9.56%~ 11.8%，比普通大米蛋白质含量高37%左右，17种氨基酸的总含量比普通大米高15.8%。
金增辉[2]通过大量研究发现，每100g糙米（水稻脱谷壳未加工）中氨基酸的平均含量是9.34g（3868个稻类品种），每100g黑米中氨基酸的平均含量是11.28g（163个黑米品种），最高为15.11g，同时，黑米内的赖氨酸（Lys）含量是普通大米的2~2.5倍。
相较普通大米而言，黑米含有的氨基酸形式与人体需要的氨基酸形式更相近，必需氨基酸的含量接近25%，蛋白质营养价值极高。
1.2植物脂肪黑米内的植物类脂肪含量为2.37%~2.8%，普通大米的植物类脂肪含量为1.3%~2.5%，所以黑米中植物类脂肪的含量是普通大米的1.9倍，而贵州‘黑糯143号’的植物类脂肪含量更高，达到4.6%[2]。
黑米中的植物脂肪主要包括不饱和脂肪酸、油酸以及亚油酸，人类长期食用可起到预防心脑血管疾病的效果。
枫香树叶黑色素粗产品提取工艺的优化
枫香树叶黑色素粗产品提取工艺的优化作者：谢宇奇零学仕周作树等来源：《江苏农业科学》2015年第11期摘要：以枫香树叶为原料提取黑色素粗产品。
在单因素试验的基础上应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型，以提取得率作为响应值，对提取剂浓度、料液比、提取时间等3个主要影响因素进行响应面法分析，得到枫香树叶黑色素提取的优化工艺条件。
结果表明，3个因素对枫叶黑色素提取得率影响由大到小依次为料液比、乙醇浓度、提取时间，最优提取工艺参数为乙醇浓度40%、料液比1 g ∶40 mL、最佳提取时间4 h，此条件下初步干燥的枫香树叶黑色素粗产品的提取得率为41.47%。
关键词：枫香树叶；黑色素；优化；提取工艺；工艺参数；响应面分析法中图分类号： R284.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0348-04收稿日期：2014-10-24基金项目：广西高校科学技术研究项目（编号：LX2014441）。
作者简介：谢宇奇（1979—），男，壮族，广西靖西人，硕士，高级实验师，主要从事天然产物化学及化学分析研究。
E-mail：xiekey@。
黑色素是广泛存在于动植物和微生物界的保护性色素[1-2]。
天然黑色素具有抗病毒、抗辐射和提高免疫力等多种功效，能抑制艾滋病毒复制[3]、解蛇毒[4]，还能治疗治疗老年性痴呆症、帕金森症等与黑色素缺乏相关的神经系统疾病[5]。
天然黑色素虽然存在较为广泛，但是由于染色工序相对复杂，染色效果不稳定、生产成本高等原因，违规添加人工合成色素，制造有毒“黑色”食品的现象时有发生，存在致病安全隐患。
从不同来源提取天然黑色素已经成为研究热点。
人们已成功从黑米[6]、黑木耳[7]、花椒籽[8]等天然食品中提取出黑色素。
枫香树（Liquidambar formosana Hance）叶中含有丰富的花色苷类黑色素，具有有祛风湿、行气、解毒等功效[9]，常用于治疗疮疖肿痛及外伤出血等症[10-11]，在药用研究方面有重要开发价值[12-13]。
黑米色素的提取工艺及稳定性研究进展
比， 天然色素最 大的优点是安全性高 ， 且具 有较 高的营养价 值 和 药理 活 性 。
１提 取 工 艺
１ ． １ 溶 剂 提 取 法
邓开野 等人采 用含有 ｎ ５ ％ 苹果 酸 ７ ０ ％ ～８ ０ ％乙 醇 溶 液 为 萃取 剂 ． 将 黑米 粉 碎 １ ０分 钟 左 右 ， 和 萃取 剂混 合后 ， 加 热 到 ７ ０ ￣ （ ２ 为止 ， 加热过程 中长时间搅拌 ， 萃取 效 果 最 好 。
１ ． ２ 物 理 强 化 提 取 法
贲 永光等 人使用双 频超 声协同强 化提取 黑米 黑色素 ， 笔 者发现 ｐ Ｈ 值为 ２ ， 乙醇占７ ０ ％， 液料 比 ３ ０毫升 ／克 ， 温 度为 ５ ０ ￣ Ｃ， 作用时间 ３ ０分 钟 ， 平 均提取得率最高 。 张 吉 祥 采 用 优 化 做渡提 取 的工艺 ， 乙醇 浓度为 ８ ０ ％、 液料 比 １ ： ２ ０ ， 微 波 作 用 功 率为 ４ ８ ０瓦 ， 微 波 作 用时 间 为 １ ２ ０秒 ， 这 时 黑 米 色素 的 提 取 率 为先前文献报道 的 ２ ２倍 。
Ｉ实验研究
ｌ
Ｊ Ｓ ｈ ｉ ｙ ａ ｎ ｙ ａ ｎ ｊ ｉ孙荣花 ， 孟祥 茹， 付程 林 ， 王 寅秀
（ 吉林 农业 大 学 中药材 学院 ， 吉林 长春 １ ３ ０ １ １ ８ ）
摘要 ： 黑米 色素是 黑 米 中的特 征性 成 分 。笔 者论 述 了近 年 来 其提 取 工 艺稳 定性研 究 的发 展 ， 并 对未 来其 发展 的 方 向做 出展
国 内 外 超 临 界 流 体 提 取 技 术 是 从 药 用 植 物 中 分 离 活 性 成 分的先进技 术手段之一 ， 并 具 有 不 使用 有 机 溶 剂 ， 无 溶 剂 残 留 等优点 。 笔者发现 ， 关 于 黑 米 色 素 的 超 临 界 流 体 提 取 法 国 内 外 还 未 见报 道 ，但 是 将 超 临 界 流 体 提 取 法应 用 于 接 骨 木 、葡萄 皮 、蓝 莓 中 色 素 的 提 取 已有 报 道 。笔 者 认 为 有 必 要 研 究 该 提 取 方 法 对 黑米 色素 的 提 取 效 果 的 影 响 。 ２ 稳 定 性 研 究
黑豆皮红色素提取及影响其稳定性因素分析
报名编号：40吉林省高等教育自学考试吉林大学生物制药专业本科毕业设计设计题目：黑豆皮红色素的提取及影响其稳定性因素设计作者：郑程程准考证号： 5通信地址：长春市南关区南湖大路二航院联系电话：吉林大学生命科学学院2010年8 月15 日摘要目的：试验研究了黑豆皮红色素的最佳提取条件及光、pH 值、温度、氧化剂、还原剂、金属离子、糖类、氨基酸等因素对其稳定性的影响。
方法：提取采用乙醇- HCl 混合液浸提，通过在同等条件下单因素对比实验测定各因素对提取黑豆皮红色素产量的影响。
结果:黑豆皮红色素最佳提取工艺是:95 %乙醇与0.1 %HC1 按1 :2 混合作提取剂,物料与提取剂比为1 :40 (g :mL) ,温度70 ℃,浸提时间100min。
Ca2 + 、Cu2 + 、Zn2 + 对此色素有增色作用;Fe3 + 对其有破坏作用;该色素对光、氧化剂、还原剂不稳定;低温下相对稳定;氨基酸对它的破坏作用很大;糖、酸也有不同程度的影响。
关键词：黑豆皮红色素提取稳定性目录摘要 (1)目录 (2)前言 (3)1.材料与方法 (4)1.1材料与设备 (4)1.1.1材料 (4)1.1.2设备 (4)1.2方法 (4)1.2.1工艺流程 (4)1.2.2提取剂的筛选 (4)1.2.3温度单因素对照试验 (4)1.2.4提取剂量单因素对照试验 (4)1.2.5不同提取时间单因素对照实验 (4)1.2.6热稳定性单因素对照分析 (4)1.2.7PH值因素对照分析 (4)1.2.8光照因素对照分析 (4)1.2.9金属离子因素对照分析 (4)1.2.10糖，有机酸，氨基酸因素对照分析 (4)1.2.11抗氧化剂因素对照分析 (4)1.2.12防腐剂因素对照分析 (5)1.2.13氧化剂、还原剂因素对照分析 (5)2.结果与讨论 (5)2.1结果 (5)2.1.1提取剂筛选结果 (5)2.1.2不同温度对提取影响的结果 (6)2.1.3提取剂用量结果 (6)2.1.4不同提取时间对提取结果的影响 (6)2.1.5热稳定性结果 (7)2.1.6 ph值对黑豆红色素稳定性影响结果 (7)2.1.7光对黑豆皮红色素稳定性影响结果 (7)2.1.8金属离子对黑豆皮红色素稳定性影响结果 (8)2.1.9糖、氨基酸对黑豆皮红色素稳定性影响结果82.1.10抗氧化剂对黑豆皮红色素稳定性影响结果..82.1.11防腐剂对黑豆皮红色素稳定性影响结果 (9)2.1.12氧化剂对黑豆皮红色素稳定性影响结果 (9)2.2讨论 (9)参考文献 (11)致谢 (12)前言黑豆红色素有活血、利水、祛风、清热解毒、滋养健血、补虚乌发的功能。
植物黑色素的研究进展
植物黑色素的研究进展马养民;王改利;杨秀芳【摘要】植物黑色素是一类具有复杂化学结构的大分子物质,在食品、药品、化妆品等行业有潜在的应用价值.本文对近年来植物黑色素的提取工艺、理化性质、结构归属、生理功能等进行了详细阐述,并对植物黑色素的研究趋势进行了展望.【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(041)008【总页数】6页(P189-194)【关键词】黑色素;提取工艺;理化性质【作者】马养民;王改利;杨秀芳【作者单位】陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021;陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021;陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TS202.3植物黑色素(melanin)是一种无定性的大分子物质，广泛存在于植物体内，其难溶于水，不溶于有机溶剂，而且结构复杂，性能各异。
按植物黑色素的结构可以将植物黑色素分为2大类：一类为酪氨酸、多酚及其相关化合物代谢的最终产物；另一类为花色苷类[1]。
研究表明，植物黑色素具有增强免疫、保护神经和较强的清除自由基[2-4]功能，对人的健康有重要作用。
植物黑色素富含人体必需的营养物质和对人体有益的微量元素，如Fe、Mn、Cu等；同时，相对于合成黑色素而言，植物黑色素副作用小、安全性高，作为食品和日用添加剂，被广泛应用于饮料、糖果、酒类等食品的着色和化妆品行业，有着广阔的应用前景和发展潜力。
目前，人们在提取工艺、理化性质和功能等方面对植物黑色素已经有了初步的认识。
本文主要对植物黑色素的提取工艺、理化性质、结构归属和生理功能进行了综述，并对植物黑色素的研究趋势进行了展望，以期为植物黑色素的深入研究及其资源的开发利用提供参考。
1 植物黑色素的提取工艺植物黑色素的提取工艺很多，目前报道的有碱液、醇液、酸液和混合溶剂提取等方法。
黑米花青素提取与纯化工艺研究
黑米花青素提取与纯化工艺研究张文佳;张昊琛;鲍康胜;范广伟【摘要】[目的]研究黑米花青素的提取及纯化工艺.[方法]以黑米为原料,采用水提法提取黑米花青素,通过单因素试验和正交试验,确定花青素的最佳提取工艺；并采用D101大孔吸附树脂对花青素进行纯化.[结果]花青素的最佳提取工艺为料液比1∶8,提取温度50℃,pH 3.2,提取时间120 min;用体积分数为95％的乙醇洗脱,花青素的纯度最高,达95.48％.[结论]该研究为黑米的深加工和花青素的规模化生产提供了依据.%[ Objective] The aim was to study the extraction and purification technology of anthocyanin from black rice. [ Method] Anthocya-nin was obtained from black rice by water extraction. The optimum extraction technology of anthocyanin was determined by single factor experiment and orthogonal experiment. And then the anthocyanin was purified byD101 macroporous adsorption resin. [Result] The results showed that the optimum extraction conditions were as follows; solid-liquid ratio 1: 8, extraction temperature 50 ℃, pH value 3.2, extraction time 120 min . The highest purity reached 95.48% when anthocyanin eluted by 95% ethanol. [Conclusion] The study provided a basis for deep processing of black rice and scale production of anthocyanin.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)036【总页数】3页(P22561-22563)【关键词】黑米;花青素;大孔树脂;提取;纯化【作者】张文佳;张昊琛;鲍康胜;范广伟【作者单位】安徽省合肥市第六中学,安徽合肥230001;安徽省合肥市第六中学,安徽合肥230001;安徽省合肥市第六中学,安徽合肥230001;安徽省合肥市第六中学,安徽合肥230001【正文语种】中文【中图分类】S511黑米是稻米中的珍贵品种，营养丰富，又具有一定的保健作用，被认为是滋补佳品［1］。
黑米色素的稳定性及其对羊毛织物的染色
ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ（≤９ ０℃ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｏ ｆ ｄ ｙ ｅ ｄ ｗ ｏ ｏ ｌ ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ ｓ ｖ ａ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｒ ｏ ｃ ｋ
ｏ ｎ ｗｏ ｏ ｌ ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ
Ｊ Ｉ Ａ Ｙａ ｎ — ｍｅ ｉ ，ＨＯＵ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ － ｂ ｏ （ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ，Ｅａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｄａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ １ １ ８ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
摘 要 ： 从 黑 米 中提 取 天 然 色 素 并 对 其 进 行 紫 外 一可 见 光 谱 分 析 ， 探 讨该色素对酸碱 、 金 属 离 子 及 羊 毛 织 物 ， 研究染色 ｐ Ｈ值 、 温度 、 时间、 媒染 剂对染 色织物 Ｋ ／ Ｓ值 的 影 响 ， 并 优 化 了 染 色 工
毛纺 科 技
一
第４ ２卷
第 ２期
３ ６ 一
ＷＯ Ｏ ｌ Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ
２ ０ １ ４年 ２月
黑 米 色素 的稳 定 性 及 其对 羊 毛 织物 的染 色
贾艳梅 ， 侯 江 波
（ 辽 东 学 院 化 工 与 材料 学 院 ， 辽 宁 丹 东 １ １ ８ ０ ０ ０ ）
ｆ ａ ｓ ｔ ｎ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ａ ｐ ｉ ｎ ｇ ｆ ａ ｓ ｔ ｎ ｅ ｓ ｓ （ ｓ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｗ ｏ ｏ １ ）ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｙ ｅ ｄ ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ ｓ ａ ｒ ｅ ｂ ｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ，ｂ ｕ ｔ ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｄ ｉ ｎ ｇ ｆ ａ ｓ ｔ ｎ ｅ ｓ ｓ ａ ｒ ｅ
食品色素的提取与稳定性研究
食品色素的提取与稳定性研究食品色素是一种添加在食物中以增加颜色的物质，不仅可以提升食物的视觉吸引力，还可以增加人们的食欲。
在食品加工过程中，我们通常会使用不同的方法来提取食品色素，并且为了保持色素的稳定性，需要对其进行研究。
本文将探讨食品色素的提取方法以及其稳定性的研究进展。
一、食品色素的提取方法1. 传统提取方法传统提取方法是最常见的食品色素提取方式。
其主要步骤包括将原料加入溶剂中，然后通过过滤、浓缩等步骤获取色素。
这种方法简单易行，但提取效率较低，且操作过程中可能对环境带来危害。
2. 高压提取技术高压提取技术是一种新兴的色素提取方法。
通过将原料加入高压容器中，利用高压力促使颜料的释放和溶解，从而提高提取效率。
同时，高压提取技术还能保持色素的天然特性和活性成分，提高色素的质量。
3. 超声波提取技术超声波提取技术是一种利用超声波的作用来实现物质提取的方法。
超声波在溶剂中产生剧烈振动，从而打破细胞壁和细胞膜，促使色素的释放和溶解。
这种方法具有提取效率高、操作简便等优点。
二、食品色素的稳定性研究食品色素的稳定性是指色素在不同外界条件下保持其颜色和活性的能力。
稳定性研究的目的是为了探索色素在食品加工和储存过程中的变化规律，以及找到保持色素稳定性的方法。
1. 光照稳定性光照是食品色素最常见的稳定性影响因素之一。
某些色素在受到光照后会发生退色或分解，从而使颜色变得不稳定。
为了提高色素的光照稳定性，可以使用光屏蔽剂、包覆剂等方法来保护色素。
2. pH稳定性不同的食品色素对pH值的敏感性不同。
一些酸性环境中的色素在碱性环境中会发生分解，反之亦然。
因此，在食品加工中，我们需要根据色素的pH稳定性选择合适的添加剂来调整食品的酸碱度，以保持色素的稳定性。
3. 温度稳定性温度是另一个影响食品色素稳定性的因素。
过高或过低的温度都会导致色素的降解和变色。
为了保持色素的稳定性，在食品加工和储存过程中需要控制好温度，并选择合适的储存条件。
黑米色素抗氧化性能研究
黑米色素抗氧化性能研究吴娟,曾旭诺,叶利利㊀(安庆师范大学生命科学学院,安徽安庆246133)摘要㊀研究了黑米色素提取最佳工艺参数及抗氧化性能,结果显示:在对黑米色素进行提取的过程中,当料液比达到1ʒ6,提取30min 时,提取效果最好㊂黑米色素对DPPH 自由基㊁超氧阴离子㊁羟基自由基都有一定清除能力,为黑米色素在食品和生物医药等多个领域的广泛应用和研究提供一定的理论基础㊂关键词㊀黑米色素;提取工艺;色素提取率;抗氧化性能;自由基中图分类号㊀TS 201.1㊀㊀文献标识码㊀A㊀㊀文章编号㊀0517-6611(2023)15-0147-03doi :10.3969/j.issn.0517-6611.2023.15.036㊀㊀㊀㊀㊀开放科学(资源服务)标识码(OSID):Study on Antioxidant Activity of Black Rice PigmentWU Juan ,ZENG Xu-nuo ,YE Li-li㊀(School of Life Sciences,Anqing Normal University,Anqing,Anhui 246133)Abstract ㊀The best technological parameters and antioxidant properties of black rice pigment were studied.The results showed that in the process of extracting black rice pigment,when the solid-liquid ratio reached 1ʒ6and the extraction duration was about 30min,the extraction effect could reach the best.Black rice pigment can scavenge DPPH radical,superoxide anion and hydroxyl radical,which provides a theoreti-cal basis for the wide application and research of black rice pigment in food,biomedicine and other fields.Key words ㊀Black rice pigment;Extraction process;Pigment extraction rate;Oxidation resistance;Free radical基金项目㊀安徽省教育厅高校教师自然科学研究项目 有色稻籽粒颜色遗传分析与功能性分子标记的设计 (KJ2018A0356)㊂作者简介㊀吴娟(1980 ),女,安徽寿县人,副教授,硕士生导师,从事作物遗传育种研究㊂收稿日期㊀2022-07-22㊀㊀黑米(Nigrum rice)是由禾本科植物稻谷经长期培育形成的一类药食兼用的大米㊂现代医学也证实黑米具有益气补肾㊁健脾益肝㊁养精蓄锐的功效,可改善视力及促进血液循环[1]㊂黑米色素属于黄酮花色素苷类,主要来源于黑紫色稻谷种皮中,主要成分包括甲基花青定葡萄糖苷(13%)㊁花青定-3-鼠李葡萄糖苷㊁花青定-3-葡萄糖苷(75%)等㊂它们大部分都是以与其他糖类相互结合的形式存在,其主要性质之一是可溶于纯水,呈淡红色或紫色,可广泛应用于食品㊁医药及美妆等行业[2]㊂黑米色素在苷类分子结构中含有酚羟基,因此具有特殊的抗氧化性能㊂结构决定性质,正是由于这些酚羟基可以与暂存性自由基结合,生成稳定的自由基,螯合启动脂质过氧化的金属离子,参与抗氧化的协同作用,通过终止自由基链式反应,螯合金属离子,清除活性氧,从而减少自由基对人体的侵害作用[3-4]㊂近些年,黑米色素逐渐进入人们的视野,不仅色素提取工艺越来越精湛,还对于黑米色素功效的研究也逐渐深入,特别是对其抗氧化方面的研究较多㊂据孙玲等[5]对黑米色素的研究发现,黑米色素在体外模拟试验中证明其对人体也有一定的功效㊂试验证明,黑米色素对自由基的去除能力与其浓度成正比,即浓度越高,在体外对自由基的去除能力越强㊂张名位等[6]研究发现,黑米花色苷对人体的肝脏有一定影响㊂通过对黑米花色苷在体内的研究证明,在摄入黑米花色苷后,肝脏的抗氧化能力有所增强,身体内部分过氧化氢物分解酶的活力也得到了提高㊂李新华等[7]研究发现,黑米色素对DPPH 自由基㊁羟基自由基㊁超氧阴离子均具有很好的去除效果,还将其与标准抗氧化剂V C 进行了系统的对比㊂王巧娥等[8]运用纯化植物的方法进行了对比研究,发现黑米花色苷在植物不同部位纯化提取其抗氧化活性不同,可溶于水部分的黑米花色苷的抗氧化活性高于其他部分㊂以上研究都证实了黑米色素具有较良好的抗氧化性,可以作为较理想的氧化剂材料应用于多个领域[9]㊂从黑米中提取出的黑米色素不仅对人体安全无害,还具有较高的营养价值,在药理上也有很大作用,对人体健康也起到较大作用㊂由于黑米色素对人体的安全特性,被广泛应用于食品方面㊂黑米色素能够运用于食品防腐,从而代替一些化工合成的化学防腐剂,也可运用于食品和饮品的染色,代替一些化学食品染色剂[10]㊂黑米色素的资源丰富,而且具有天然健康的特性,符合现代人们对食品健康的期待,在食品方面有较强的运用前景㊂笔者研究了黑米色素的提取工艺及黑米色素抗氧化性能,以期为开发利用具有抗氧化性能的黑米天然食用色素提供理论与实践依据㊂1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器㊀材料为市售膳食黑米,提取试剂为无水乙醇与乙酸㊂分析试剂为标准抗氧化剂V C ㊁Tris -HCl㊁邻苯三酚㊁DPPH㊁无水乙醇㊁1,10-菲啰啉㊁过氧化氢㊁硫酸亚铁㊁捣碎机㊁分光光度计㊁离心机㊁电子天平㊁水浴锅等㊂1.2㊀黑米色素提取方法㊀先将黑米粉碎后过50目筛得到干粉状黑米粉,将得到的黑米粉放置于棕色试剂瓶中避光保存,然后将浸提剂无水乙醇与干粉状黑米粉按照比例混合,并在水浴锅中浸提一段时间后取出上清液于4ħ4000r /min 离心将杂质沉淀,经减压过滤得到色素的浸提液,将其进行浓缩除去浸提液,得到黑米色素浓缩液,冷藏避光保存㊂1.3㊀试验设计㊀料液比对黑米色素提取率的影响试验设计:黑米粉10g,按照1ʒ2㊁1ʒ4㊁1ʒ6㊁1ʒ8㊁1ʒ10㊁1ʒ12料液比加入无水乙醇,在水浴中浸提一定时间后测定吸光值㊂提取时间对黑米色素提取率的影响试验设计:黑米粉10g,按照安徽农业科学,J.Anhui Agric.Sci.2023,51(15):147-149㊀㊀㊀一定料液比加入无水乙醇,在30ħ水浴中分别连续浸提10㊁20㊁30㊁40㊁50㊁60min后再测定吸光值㊂1.4㊀抗氧化性测定1.4.1㊀黑米色素DPPH自由基清除能力测定㊂先测定2mL DPPH的无水乙醇溶液在517nm处的吸光值(A1),再加入2mL不同浓度梯度的待测黑米色素溶液,混合均匀㊂放置于避光环境反应30min,再于517nm处测其吸光值,所得数据即可作为样品的吸光值(A2)㊂将2mL蒸馏水代替上述试验操作中的黑米色素样品,重复上述操作,即可得到空白吸光度值(A0)㊂将标准抗氧化剂V C的清除能力作为对照,进行相同的试验操作㊂待测样品对DPPH自由基的抑制率按下式计算:清除率=[A0-(A1-A2)]/A0ˑ100%1.4.2㊀黑米色素超氧阴离子清除能力测定㊂在25ħ恒温水浴锅中,将4mL0.05mol/L㊁pH为8.2㊁预热20min的Tris -HCl缓冲液加入10mL比色管中,加入25ħ预热20min 1mL蒸馏水作为空白对照组,再加入1mL25ħ预热20min 的0.2mmol/L邻苯三酚溶液(邻苯三酚用0.05mol/L盐酸配制),并迅速地摇匀,于25ħ325nm吸光值下每隔30s测定1次㊂邻苯三酚自氧化反应4min后,加2滴浓度为8mol/L盐酸混匀,使其完全终止氧化反应,测得吸光值(A0)㊂接着分别用1mL不同浓度梯度的黑米色素待测样品代替蒸馏水,测得吸光值为A1,以标准抗氧化剂V C作为对照,重复上述操作测得吸光值㊂待测样品对邻苯三酚自氧化的抑制率按下式计算:清除率=(A0-A1)/A0ˑ100%1.4.3㊀黑米色素羟基自由基清除能力测定㊂向含有试管塞的试管中倒入1mL硫酸亚铁溶液与2mL pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液,充分混合均匀,然后依次加入1mL1,10-菲啰啉与1mL0.01%过氧化氢溶液,于37ħ水浴60min后在536nm处检测吸光值,为损伤的吸光度(A损)㊂以1mL不同浓度梯度的黑米色素待测样品代替上一试验操作中的过氧化氢,重复操作,可分别得到不同样品管的吸光度(A样)㊂除此之外,做空白对照组,将1mL蒸馏水代替上述操作过程中的黑米色素待测样品,重复上述试验操作,可得到未损伤的吸光度(A未)㊂通过下式计算抑制率:清除率=(A样-A损)/(A未-A损)ˑ100%2㊀结果与分析2.1㊀黑米色素提取工艺2.1.1㊀料液比对提取率的影响㊂由图1可见,黑米色素的提取过程中,料液比的不同,会影响到提取物最终的浓度㊂试验结果表明:当料液比逐渐升高时,黑米色素的提取率也随之升高,但是当料液比升高到一定程度时,提取率反而降低㊂这可能是由于当料液比逐渐增大时,由于提取溶液内不同分子之间有浓度差,因此产物分子扩散较快,进而提取率也就会随之升高;但是当料液比增大到一定程度时,由于提取溶液内不同分子之间的浓度差变小,提取率趋于平衡,从而导致浓度不再增加甚至减小㊂试验中,当料液比达到1ʒ6时,提取效果最佳㊂图1㊀不同料液比对黑米色素提取率的影响Fig.1㊀Effect of solid-liquid ratio on extraction rate of black rice pigment2.1.2㊀提取时间对提取率的影响㊂在原料中提取目标产物的过程中,有效目标成分的高低和析出伴随着提取持续时间的移长而逐渐增大,直至原料中溶解产物的有效目标产物浓度达到平衡值,因此没有必要无限度地延长提取时间㊂图2显示,在原料浸提时间10~30min时,浸提时间越长,黑米色素的吸光值越大,黑米色素的提取率也越大,但30min后的吸光值反而下降,这可能是由于原料浸提的时间持续过长致使体系温度升高,从而直接导致黑米色素受到严重破坏,并且还会大大地增加生产成本㊂因此,建议选择30min为最佳浸提时间㊂图2㊀不同提取时间对黑米色素提取率的影响Fig.2㊀The effect of extraction time on the extraction rate of black rice pigment2.2㊀黑米色素提取物DPPH自由基清除能力㊀该试验得出,黑米色素对DPPH自由基有一定的清除能力,并将其与抗氧化剂V C的清除能力进行比较,结果如图3所示㊂从图3可见,黑米色素和V C对于DPPH自由基均具有不同程度的分解和清除功效,且随着浓度的增大,它们的清除能力也随之增强㊂在所选添加量范围内,DPPH自由基清除率与黑米色素添加量呈正相关,随着黑米色素中主要成分花色苷的浓度增加,清除率能达到70%以上㊂2.3㊀黑米色素提取物超氧阴离子清除能力㊀为了准确判断新型酚类黑米色素中超氧阴离子的氧化清除能力和抑制作用能力,将其与标准抗氧化剂V C对酚类邻苯三酚的自由基氧化降解反应产生的一种超氧阴性离子清除抑制能力进行比较㊂由图4可知,黑米色素提取物与V C对超氧阴离子均841㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年图3㊀不同浓度黑米色素提取物DPPH 自由基清除能力Fig.3㊀Effect of pigment extract of black rice on DPPH radicalscavenging ability具有不同程度的分解和抑制作用,并且当它们处于试验浓度范围内时,它们的抑制性功效是随着试验浓度的提高而逐渐增大,但黑米色素与V C 相比,对超氧阴离子的净化能力相对较弱㊂图4㊀不同浓度黑米色素提取物超氧阴离子清除能力Fig.4㊀Effect of black rice pigment extract on scavenging abilityof superoxide anion2.4㊀黑米色素提取物羟基自由基清除能力㊀羟基自由基是一种重要的化学活性氧,其物理化学结构特征活泼,是通过引发不饱和脂肪酸而直接产生对饱和脂质的一种过氧化活性反应,它具有损伤膜和多种生物大分子结构与功能的能力㊂其氧化性是由于氢氧根在结构中失去1个负价电子而形成㊂当其中加入羟基自由基清除剂时,孤电子与其配对,吸收性就会消失或衰减㊂由图5可知,黑米色素提取物与V C 相比,在一定浓度范围内较弱,但当浓度达到一定高度时,黑米色素的羟基清除能力反而高于V C ㊂由图5可知,在浓度为0~<0.30mg /mL时,V C 对羟基自由基的清除率大于黑米色素,因此低剂量的情况下,V C 对羟基的抗氧化能力较强;当浓度为0.30~0.50mg /mL 时,随着浓度增大,黑米色素对羟基自由基清除率大于V C ;当达到50%清除率时所需黑米色素浓度为图5㊀不同浓度的黑米色素提取物羟基自由基清除能力Fig.5㊀Effect of black rice pigment extract on hydroxyl radicalscavenging rate0.25mg /mL,而V C 所需浓度为0.20mg /mL,很明显V C 在该条件下对羟基抗氧化能力较强㊂当黑米色素浓度达到0.40mg /mL 以上,由于大部分羟基自由基在反应中被消除,因此羟基自由基清除率变化不大㊂3㊀讨论黑米色素属于花色苷类,极易溶于乙醇等极性较大的溶剂,却难以直接溶于极性低或非极性的溶剂,因此可通过乙醇萃取法来提取该色素㊂黑米色素的提取工艺中重要影响因素最佳参数为料液比1ʒ6,提取时间为30min,但根据原料和其他条件可作适当调整㊂我国由于拥有丰富的黑米资源,黑米的生产㊁加工㊁利用具有广阔的发展前景,而且黑米色素具有很强的人体生理学功能,是一种被广泛应用于众多行业领域的理想天然材料,食品与生物医药等行业对于黑米色素的要求也越来越高,使得有色稻米产业发展具有更加广阔的市场前景㊂参考文献[1]何婷.黑米花青苷抗氧化活性研究进展[J ].安徽体育科技,2015,36(4):36-38,48.[2]张名位,郭宝江,池建伟,等.黑米皮的营养与抗氧化评价及其加工处理的保质效果[J ].农业工程学报,2004,20(6):165-169.[3]曾繁森,叶妍琦,张美清,等.黑米花色苷的pH 敏感性及其抗氧化活性研究[J ].包装与食品机械,2020,38(5):19-24.[4]孔令瑶,汪云,曹玉华,等.黑米色素的组成与结构分析[J ].食品与生物技术学报,2008,27(2):25-29.[5]孙玲,张名位,池建伟,等.黑米的抗氧化性及其与黄酮和种皮色素的关系[J ].营养学报,2000,22(3):246-249.[6]张名位,张瑞芬,郭宝江,等.黑米皮花色苷的抗氧化与降血脂作用[J ].营养学报,2006,28(5):404-408.[7]李新华,李月文.黑米色素抗氧化能力的研究[J ].粮油加工,2010(6):106-108.[8]王巧娥,谢丹,钱洁,等.黑米花色苷的分离纯化及其抗氧化性的研究[J ].食品工业科技,2015,36(2):157-160,172.[9]王凤洁,沈国良,王永杰,等.黑米色素稳定性及应用研究[J ].农业机械,2011(10):160-163.[10]李昌文,张丽华,纵伟.黑米色素的提取工艺及生物活性研究进展[J ].中国调味品,2019,44(7):168-170,175.94151卷15期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀吴娟等㊀黑米色素抗氧化性能研究。
12第4章 海洋生物活性物质制备技术
2. 分离制备技术方法的选择 （1）早期分离纯化方法的选择 特点：①化合物组成十分复杂；
②含量较低； ③在理化性质上与被制备物相似的杂质量较多。 早期处理目的： 除去大部分与目的产物物理化学性质差异大的杂质。
对所选方法的要求： ①分辨力不必太高。 ②负荷能力要大。
常用方法： 萃取 沉淀 吸附
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3. 深海潜水器采集：
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4. 其他采集方式
潮间带或者滩涂的生物一般采用捡拾、挖掘，岸 边还可以进行手抛网采集，而一些海洋水产样品亦可 以从当地市场买得。
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二、样品的处置和保存
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1、样品的编号、记录
➢ 采集原料信息的记录：地理 位置、生物的性别和生长阶 段等。
➢ 留出适当的样品作为今后种 类鉴定用。
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2、样品的处理
采样后首先要用自来水冲洗 上岸之前进行冷藏处理
绝大多数样品可以进行冷冻处理
水冲洗是为了减 少样品的无机盐 和附着的浮游生 物等。曾有报道 从样品中分离的 化合物有些其实 是共生或附生的 生物含有
干冰贮器或液氮罐，如柳珊瑚中提取前列腺素；
对于成分 未知或含 肽类易变 活性成分 的样品
4.1.3海洋生化分离制备方案的设计及技术方 法的选择
1.方案的设计
根据被分离物质的化学结构及性质的“已知”与“未知”两种 情况制定。
已知的情况
• 为了取得更纯、更多的产物或探索出更简便、更高效的方法而 进行 相对重复的研究工作也是有价值的。
未知的情况
复杂，无经验和固定方法可以遵循。
对未知结构组分的分离制备可分为以下几个基本步骤： ✓ 确定制备物研究目的； ✓ 建立相应的分析鉴定方法：查找与待分离组分相关的基础性研 究资料，建立相应的分析鉴定方法； ✓ 制备物理化学性质稳定性的预备试验； ✓ 材料处理及抽提方法的选择； ✓ 分离纯化方法的摸索； ✓ 对获得产物均一性的测定。
黑米酶解工艺关键技术的实验研究
第49卷 第7期 2022年7月天 津 科 技TIANJIN SCIENCE & TECHNOLOGYV ol.49 No. 7Jul. 2022收稿日期：2022-07-06基础研究黑米酶解工艺关键技术的实验研究璠曲亮1,2,4，郝景雯1,4,5，谢庆方1,2,5，黄 华1,3,4，许勤虎1,4,5，王祥河1,4,5(1. 天津市工业微生物研究所有限公司 天津300462；2. 天津量信检验认证技术有限公司 天津300462； 3. 天津实发中科百奥工业生物技术有限公司 天津300462；4. 天津市工业微生物企业重点实验室 天津300462；5. 天津市工业微生物工程技术中心 天津300462)摘 要：以黑米为原料，以酶解液中的还原糖含量为指标，采用葡萄糖淀粉酶和α-淀粉酶进行谷物糖化实验。
通过单因素实验研究了酶解时间、酶解pH 、液化酶与糖化酶添加比例、酶制剂添加量、酶解温度对黑米糖化实验的影响。
在此基础上，通过四因素三水平的正交实验优化其酶解工艺，得到的最佳工艺条件为：反应温度60℃、pH 为4.0、酶制剂添加量0.8%，此时酶解液中还原糖含量为4.29g/100g 。
关键词：黑米 α-淀粉酶 葡萄糖淀粉酶 工艺优化中图分类号：TS275 文献标志码：A 文章编号：1006-8945(2022)07-0076-04Research on Key Technology of Black Rice Enzymolysis ProcessQU Liangfan 1,2,4，HAO Jingwen 1,4,5，XIE Qingfang 1,2,5，HUANG Hua 1,3,4，XU Qinhu 1,4,5，WANG Xianghe 1,4,5(1. Tianjin Research Institute of Industrial Microbiology Co.， Ltd.，Tianjin 300462，China ； 2. Tianjin Line-seen Inspection & Certification Technology Co., Ltd.，Tianjin 300462，China ；3. Tianjin SF-Bio Industrial Bio-tec Co., Ltd.，Tianjin 300462，China ；4. Tianjin Key Laboratory of Industrial Microbiology Enterprises ，Tianjin 300462，China ；5. Tianjin Industrial Microbial Engineering Technology Center ，Tianjin 300462，China )Abstract ：Using black rice as raw material and the content of reducing sugar in the enzymatic hydrolyzate as an index ，saccharification experiments were carried out with glucoamylase and α-amylase. The effects of enzymolysis time ，enzymolysis pH ，addition ratio of enzyme and saccharification enzyme ，enzyme preparation amount and enzymolysis tem-perature on the saccharification experiment of black rice were studied by single factor experiment. On this basis ，an or-thogonal experiment with four factors and three levels was carried out to optimize the enzymatic hydrolysis process. The best conditions obtained are 60℃，pH 4.0，enzyme preparation 0.8%. At this time ，the reducing sugar content in the enzymatic hydrolysis solution is 4.29g/100g.Key words ：black rice ；α-amylase ；glucoamylase ；process optimization黑米是我国著名珍贵稻种，资源广泛，历史悠久，极具特色。
黑米酒的酿造及其品质分析研究
黑米酒的酿造及其品质分析研究刘达玉;马艳华;王新惠;余俊儒【摘要】以黑米为原料,通过优选的多种曲搭配、复合发酵,经陈酿、冷杀菌等工序,开发黑米酒.探讨了黑米与白米酿酒的特征差别,优化了黑米酿酒工艺及其参数,显著减少了黑米色素损失.分析检测表明,酿制黑米酒的酒精度、糖分、总酸、挥发酸含量较为适宜；钙、铁、锌、硒含量分别高出白米酒27.8 ％、313.2％、206.1％、172.7％；黑米酒中游离氨基酸比地方白米酒高出近10倍,达到400 mg/100 mL以上,构成了黑米酒的特色营养成分.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2012(033)009【总页数】5页(P86-90)【关键词】黑米酒;酿造工艺;品质分析【作者】刘达玉;马艳华;王新惠;余俊儒【作者单位】成都大学,四川成都610106;濮阳职业技术学院,河南濮阳457000;成都大学,四川成都610106;成都大学,四川成都610106【正文语种】中文黑色食品是当今国际上最流行的保健食品之一，国内外一直持续着黑色食品热。
黑色食品以其特有的营养价值和特殊的药理功能，成为当今食品和医药工业研究的热点之一。
黑米是大宗黑色食物，富含有丰富的淀粉、蛋白质，而且氨基酸组成齐全，同时富含多种微量元素和维生素、生理活性成分，能调节人体的多种生理功能，是发展中的天然保健食品，也是功能食品的理想原料[1]。
在西部大开发的指引下，各地把黑米的种植作为重点来抓，各省成立了良种基地、生产基地，黑色食物产量大幅度提高。
长期以来，黑米的开发利用严重滞后，主要供家庭食用，即使加工也属于初级加工，缺乏对黑色食物进行精深加工，更没有完全实现转化增值，甚至有的地方，农民出现了增产不增收的尴尬局面。
面对上述情况，近年来，有的地方出现了黑米酿酒企业，已经展现出良好的发展前景。
但目前存在很多问题，选用的糖化发酵剂主要是传统的甜酒曲或黄酒曲，由于黑米与糯米相比，粗纤维和直链淀粉含量高，往往发酵困难、出酒率低，风味还不能满足人们的要求，不能解决长期贮存的沉淀问题，有的还是以封缸酒的形式出现在市场上。
制药工程毕业论文黑米花青素的浸取纯化工艺及测定
目录学位论文作者声明 (II)摘要 (III)关键词 (III)Abstract (III)Key words (III)1 前言 (1)2 材料与方法 (1)2.1 实验材料与仪器 (1)2.1.1 实验材料 (1)2.1.2 实验仪器 (1)2.2 方法 (1)2.2.1 操作要点 (1)2.2.2 花青素的提取和纯化流程 (1)2.2.3 单因素试验 (2)2.2.4 正交试验法 (2)3 结果与分析 (2)3.1 实验结果 (2)3.1.1 料液比影响花青素提取的实验结果 (2)3.1.2 温度影响花青素提取的实验结果 (3)3.1.3 提取时间影响花青素提取的实验结果 (3)3.1.4 pH值影响花青素提取的实验结果 (4)3.1.5 正交试验法结果 (4)3.2 结果分析 (5)3.2.1 料液比影响花青素提取的实验结果分析 (5)3.2.2 温度影响花青素提取的实验结果分析 (5)3.2.3 提取时间影响花青素提取的实验结果分析 (5)3.2.4 pH值影响花青素提取的实验结果分析 (5)3.2.5 正交试验法结果分析 (5)4 结论 (6)4.1 小结 (6)4.2 讨论 (6)参考文献 (6)致谢 (8)文献综述 (9)学位论文作者声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。
除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。
本人完全了解有关保障、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关学位论文管理机构送交论文的复印件和电子版。
同意省级优秀学位论文评选机构将本学位论文通过影印、缩印、扫描等方式进行保存、摘编或汇编；同意本论文被编入有关数据库进行检索和查阅。
本学位论文内容不涉及国家机密。
论文题目：黑米花青素的浸取纯化工艺及测定作者单位：武汉生物工程学院作者签名：年月日黑米花青素的浸取纯化工艺及测定摘要黑米属于粳米类，其是经过禾本科植物稻在人工漫长的培育中形成的。
微波辅助提取黑米黑色素影响因素研究
微波辅助提取黑米黑色素影响因素研究王晖【摘要】采用微波辅助方法研究微波功率、微波作用时间、液料比、提取液浓度4个因素对黑米黑色素提取效果的影响,并进行4因素3水平正交试验,完成影响因素的多元回归分析.结果表明:试验范围内,黑米黑色素提取液的吸光度值随着微波功率、微波作用时间的增加以及液料比的降低,呈现出先增大后减小的趋势；随着乙醇浓度的增加呈现出持续增加趋势.黑米黑色素提取液吸光度值与微波功率、液料比呈正相关,与乙醇浓度呈负相关.微波功率、液料比、乙醇浓度对黑米黑色素提取液吸光度值的影响较强,微波作用时间对黑米黑色素提取液吸光度值的影响较弱.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2013(040)007【总页数】3页(P92-94)【关键词】微波辅助;黑米;色素;影响因素【作者】王晖【作者单位】河北北方学院药学系,河北张家口075000【正文语种】中文【中图分类】TS202.3黑米属于禾本科稻亚族，广泛分布于我国陕西、贵州、湖南等地。
皮呈黑色，含有天然花色苷类化合物，主要成分是矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，同时富含蛋白质、VB1、VB2 以及Fe、Cu、Zn 等微量元素，具有特殊的药用成分及很高的营养价值。
已有研究表明，黑米果皮中含有丰富的天然黑色素，黑米黑色素具有耐热性和耐光照性，一般的防腐剂和食品添加剂对其稳定性无明显影响，且色调自然，无毒副作用，具有抗氧化、预防动脉硬化、降血脂和抗癌等活性，可用于食品、药品和化妆品等的着色，是一种理想的天然色素原料。
从黑米皮中提取黑色素属于溶液浸提过程，此过程受到溶剂、温度、时间、料液比等多种因素的影响。
微波辅助作为一种新兴植物有效成分提取的应用技术，具有操作时间短、溶剂耗量低、提取率高等特点。
季云琪等[1]、吴素萍[2]、米拉等[3]、王凤洁等[4]完成了黑米黑色素应用稳定性相关研究；张吉祥等[5]、贲永光等[6]、孔令瑶等[7]、邓开野等[8]完成了黑米黑色素提取工艺改进以及优化方法研究。
黑米色素的提取及稳定性研究
ｓ ｏ ｌ ｖ ｉ ｏ ｔ ｃ ｔ ｔｏ ｇｏ ｉｉｉｇ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ，Ｖｃａ ｄ ｃｔｉ ａ ｉ ｎ ｔ ｅｒ ｌ ｆ ｌｃ ｉｅｐｇ ｈ ｕｄ ａ ｏｄ ｃ ｎ ａ ｔｗｉｈ ｓｒ ｎ ｘｄｚｎ ｕ ｓａ ｃ ｓ ｎ ｉ ｃ ｃｄｏ ｈ ｏｅｏ ａ ｋ ｒｃ ｉ— ｒ ｂ
Ｂｌ ｃ ｉｅ ｐ ｇ ａ ｋ ｒｃ ｉ ｍｅｎ ｏ ｋｉｇ ｍ ｅ ｔｏ ｔ ｂｉ ｔ ｔ ｄ ｉ ｇ ｔｓ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｆ ｓ ａ ｌ ｙ ｓ ｕ ｙ ｎ ｌ ｉ
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黑米中花青素的提取
黑米中花青素的粗提取摘要：本课题以黑米为原料，采用水提法和酸化乙醇提取法对黑米中的花青素进行粗提取。
采用单因素试验考察了料液比、提取时间、提取温度、pH值及提取液浓度对花青素提取量的影响。
在此基础上，通过正交试验考察花青素的最佳提取工艺。
关键词：黑米；花青素前言化学合成的食用色素具有色泽鲜艳、稳定性好、成本低廉、制备简单等优点，在食品工业中得到广泛应用。
随着人们回归自然的意识日益增强，促使人类重新认识到天然色素作为食品添加剂具有不可代替的价值。
天然色素直接取自于自然界中的动植物和微生物，因而用于食品、化妆品及至药品更为安全可靠。
我国食品行业对合成色素与天然色素都有使用［１］。
但现代医学研究表明：合成色素作为食品着色剂可造成人体伤害。
因此，许多发达国家禁止在食品中使用合成色素，天然色素来源于自然，具有安全性，有的还有一定的营养和药理作用［２］。
开发天然色素取代人工合成色素作为食品着色剂是必然的发展趋势。
黑米是特种稻米，营养丰富，具有一定的保健作用，被认为是滋补佳品，有“开胃益中，健脾暖肝，明目活血，滑涩补精”等作用，历来深受东亚地区人民的喜爱。
研究证实，黑米所表现出来生理保健作用主要不是来自黑米中的膳食纤维、维生素和矿物质等营养素，而是与黑米皮中富含的花色苷色素有关［３］。
花色苷是自然界广泛分布的一种植物多酚，在大部分植物花瓣和果实种皮当中都不同程度的存在。
黑米成熟过程中，会在种皮内积聚大量花色苷色素，从而使其糙米呈现出棕红色、紫红色、紫黑色乃至黑色等颜色。
近年来的研究发现，花色苷类物质除了赋予植物丰富的色彩外，还具有抗氧化、抗炎、降血脂以及抑制肿瘤生成等生理功能，同时花色苷作为一种较为安全的天然色素，在食品工业也显示出了广阔的应用前景［４］，因而研究和开发利用黑米色素有良好的发展前景。
花青素分子中因存在高度分子共轭体系，易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂中，因此通常以含有少量盐酸或甲酸的乙醇为溶剂提取花青素。
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黑米色素提取工艺优化及其稳定性
发表时间：2019-07-18T10:15:15.793Z 来源：《科技尚品》2018年第12期作者：曹靖丽
[导读] 黑米种植历史悠久，是中国古老而名贵的药食兼用的特殊稻种。
黑米营养丰富，主要含有蛋白质、碳水化合物两类营养物质，富含钙、磷、钾、镁、铁、锌等矿物元素以及B族维生素、维生素E等。
以黑米为材料，采用醇提法提取黑米色素，从而达到多元化利用黑米资源的目的。
所以本文主要分析的就是黑米色素提取工艺优化及其稳定性，进而提出以下内容，希望能够为同行业工作人员提供相应的参考价值。
天津市康友天然色素有限公司
1导言
黑米是一种特殊的稻种资源，其营养丰富，含有多种微量元素和花色苷类物质。
据《本草纲目》记载，黑米具有"滋阴补肾、健脾暖肝、明目活血"等功效。
在民间，黑米有"珍贡米"、"药米"的美誉。
现代研究证明黑米具有抗氧化、抗炎、预防心脑血管疾病等多种生物活性。
而这些生物功能活性与黑米含有的色素成分紧密相关。
同时随着人们对身体健康关注度的提高，对人们经常食用的黑米以及其中的色素也得到研究人员的重视。
2黑米色素成分的分离鉴定和测定方法
2.1黑米色素成分的分离鉴定
黑米色素成分主要为花色苷成分。
由于花色苷类成分对热、光等条件不稳定，因此也增加其分离鉴定的难度。
目前针对黑米色素成分的鉴定应用最多的方法是液相色谱串联质谱法。
孙妩娟等采用红外光谱和高效液相色谱串联质谱法对黑米色素超声提取液中色素成分进行分离和鉴定。
根据分离物的一级质谱和二级质谱鉴定出提取液中含有矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷两种花色苷成分，质量分数分别为15.20%和39.60%。
Park等人以黑米提取物为研究对象，利用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法鉴定黑米色素成分为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、花青素-3-O-葡萄糖苷、锦葵素-3-O-葡萄糖苷、天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和飞燕草素-3-O-葡萄糖苷，其中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量最高，相对含量占95%。
Mikihlemori等利用高效液相色谱法-光电二极管阵列检测法和电喷雾质谱法鉴定黑米色素成分，证明其主要成分是矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和花青素-3-O-葡萄糖苷，相对含量分别为91.13%和4.74%。
张名位等从黑米中分离纯化鉴定了锦葵素、天竺葵-3，5-二葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3，5-二葡萄糖苷4种黑米花色苷，其中天竺葵-3，5-二葡萄糖苷和矢车菊素-3，5-二葡萄糖苷是前人未鉴定过的成分。
2.2黑米色素的测定方法
目前黑米色素测定方法主要有分光光度法，高效液相色谱法，以及液相色谱质谱串联法等。
其中液相色谱质谱串联法优势在于分离鉴定，具有高效、快速、灵敏度高等诸多优点。
但是该法所用设备价格较高，运行维护技术要求较高。
液相色谱法、分光光度法则更适用于普通企业等机构。
应龙彬等以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准物质，建立了高效液相色谱检测黑米中花色苷类物质的方法。
确定检测波长为535nm，流动相为甲醇和水（含1%甲酸），进行梯度洗脱。
该方法花色苷质量浓度在0.0052～0.052mg/m L范围内，具有良好的线性关系（R=0.9998），平均回收率为99.72%，RSD为0.9100，最低检测限为0.1ng/m L。
Osawa早在1982年就利用p H示差法测定食品中花色苷成分，以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为基准物质，利用花色苷成分在不同p H条件下结构转变是p H的函数，在同一波长下吸光度值不同而建立测定花色苷的方法。
研究人员利用此方法测定黑米色素含量，以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为基准物质，测定黑米色素溶液在p H1.0和4.5时的最大吸光度，以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的分子量和消光系数为基础，计算黑米色素浓度。
3黑米色素的提取与纯化技术
3.1溶剂提取法
溶剂提取技术是一种应用最广的天然产物提取技术，此法主要是根据原料中目标成分的化学性质，根据相似相溶的原理，选用适宜的提取溶剂提取目标成分，并尽可能避免非目标成分溶出。
常用浸提法、煎煮法、回流法等。
黑米色素的提取多用浸提法，多使用适当p H的乙醇溶液为提取溶剂。
吴素萍等以乙醇为溶剂，利于浸提法提取黑米色素。
得到了最佳提取条件，即：50%乙醇，粉碎度50目，料液比1∶5，浸提时间30min，浸提温度80℃，pH为3。
研究人员用乙醇为溶剂，应用浸提法提取黑米色素。
通过单因素试验和正交试验确定影响黑米色素提取率的主次因素为：浸提时间＞料液比＞浸提温度＞浸提pH，最佳提取工艺条件为：95%乙醇，料液比1∶45（g∶m L），浸提p
H 3.0，浸提温度80℃，浸提时间90min。
3.2超声波提取法
超声提取技术是利用超声的"空化效应"、机械效应和热效应加速有效组分的扩散释放，实现目标成分的提龋此法已应用于多种天然产物，如黄酮、多酚等多种有效成分的提龋此方法具有提取温度低、效率高、时间短等优点。
张吉祥等采用超声辅助提取法提取黑米色素。
确定最优工艺条件：乙醇浓度80%，超声波作用时间50min，料液比1∶32，超声功率250W，最优提取率为4.5%，比传统的索式提取法的提取率提高了近3倍。
研究人员应用超声波辅助提取黑米色素。
以花色苷含量、DPPH自由基清除率、总抗氧化能力为评价指标，确定最佳条件为：超声功率280W，提取时间20min，乙醇浓度70%，固液比（mg/m L）1∶20，温度50℃，此条件下花色苷提取率为12.56mg/g，DPPH自由基清除率为54.41%，TAC为52.38 u/m L。
3.3微波萃取法
微波萃取技术是利用微波辐射的能量加热萃取溶剂，同时使目标成分从样品中扩散溶解至溶剂中。
此法具有加热均匀、选择性好、节约溶剂、操作简单、重现性好、节能环保等优点。
近年来，微波萃取技术在天然产物有效成分提取中应用较多，也显现出一定的优势。
3.4酶解法
酶解法是利用酶的性质，选择合适的酶，其可以在较温和的条件下分解植物组织。
因为纤维素酶可破坏植物细胞壁，促进目标成分的溶出，所以多应用此酶进行天然产物有效成分的提龋刘永吉等应用纤维素酶酶解提取黑米皮花色苷，通过单因素试验和响应曲面法优化提取工艺，得到优化工艺条件为：酶添加量为2.0%，酶解温度为38.7℃，酶解时间为128.8min，料液比为1∶10，浸提时间为40min，浸提温度为50℃，乙醇浸提液浓度为80%，在此条件下，黑米皮中花色苷的提取率可达21.9mg/g（理论值）。
3.5黑米色素纯化工艺研究
黑米色素纯化技术研究最多的是大孔树脂分离纯化技术和膜分离技术。
侯召华对ADS-5、ADS-7、ADS-F8、ADS-17、NKA-9、AB-8、S-8、D4020和NKA 9种大孔吸附树脂纯化黑米色素进行比较。
通过吸附解吸附能力对比，确定AB-8大孔树脂为纯化黑米花色苷的理想树脂。
最适合的纯化条件为：洗脱溶剂80%乙醇、上样流速1.0BV/h、解吸流速2.0BV/h，经树脂纯化后提取物中花色苷的含量为22.59%，高于粗提物中花色苷含量（3.448%）。
4结论
因此黑色色素在具体应用中应在低温、酸性条件下进行，可以不避光保存，但在储运过程中要避免其与氧化剂接触，这为黑米色素的提取及应用提供了理论参考。
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