特殊精馏

特殊(萃取)精馏实验

一、实验目的

1、 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；

2、 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的气相色谱分析方法；

3、 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制备无水乙醇；

4、 了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。 二、实验原理

精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度（或沸点）的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。在精馏塔底获得沸点较高（挥发度较小）产品，在精馏塔顶获得沸点较低（挥发度较大）产品。但实际生产中也常会遇到各组分沸点相差很小或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。

由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。

乙醇--水能形成恒沸物（常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃）,用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇--水混合物制取无水乙醇。

由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和组分2（重组分）的相对挥发度可表示为

111222

s

s P P γαγ=

（1）

加入溶剂S 后，组分1和组分2的相对挥发度()12s α则为

()()()121

2

1

2s

s

S

s TS

P P αγ

γ=⋅ （2）

式中()

1

2

s

s

TS

P P –—加入溶剂S 后，三元混合物泡点下，组分1和组分2的饱和蒸汽压

之比；()12s γγ—加入溶剂S 后，组分1和组分2的活度系数之比。

一般把()1212/s αα叫做溶剂S 的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。()1212/s αα越大，选择性越好。 三、实验装置与流程 萃取精馏实验 实验试剂

乙醇：化学纯（纯度95%）；乙二醇：化学纯（水含量<0.3%）；蒸馏水 四、实验操作步骤 萃取精馏塔(塔2)

向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸),39%(水)，61%（乙醇）或者95.5%（乙醇）（wt%）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水-乙醇混合物液体。乙二醇加料口在上部，水-乙醇混合物进料口在下部。向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml ），此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜内液体开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醇的加料速度为80ml/hr ，水-乙醇混合物液体与乙二醇之体积比为1:2.5~3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管内液面下降值以供调节流量用。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流比值为3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中进行取样分析，塔顶流出物乙醇含量为97~98.5%(wt%)，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部分液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理数据并撰写实验报告。

如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：（1）萃取剂与乙醇-水液体的加料速度及加料比例对萃取精馏的影响；（2）回流比对萃取精馏的影响；（3）乙醇-水液体的浓度对萃取精馏的影响。

该实验的试剂容易获得，操作强度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好实验结果，适于进行教学实验。 五、实验数据记录

萃取精馏塔操作记录参见下表。（无水乙醇的折光率为n D 20=1.3614）

实验日期 室温 大气压

六、实验数据处理

1、 估算精馏塔理论塔板数

由数据，利用芬斯克方程估算理论塔板数（全回流条件下理论板），芬斯克方程为：

m in

1lg 11lg w D D

w x x x x N α

⎛⎫

-⋅ ⎪

-⎝⎭=- （3）

对乙醇-水体系，当乙醇浓度较高时式中相对挥发度可近似取 1.3α=。由于乙醇-水体系非理想性较强，理论板数估算误差较大。 2、 比较普通精馏和萃取精馏塔顶产物组成

3、 估算萃取精馏乙醇回收率

乙醇回收率（wt%）=塔顶产物质量×塔顶产物醇含量（wt%）/（原料进料质量×原料醇含量（wt%）+塔釜醇的减少量） 七、实验结果和讨论

1、 实验结果

给出萃取精馏塔全塔理论塔板数。

给出萃取精馏实验条件。

比较普通精馏和萃取精馏塔顶产物组成，并说明为什么萃取精馏塔顶产物醇含量高。

2、讨论

（1）实验中为提高乙醇产品的纯度，降低水含量，应注意哪些问题？

（2）分析影响乙醇回收率的因素。

（3）对实验装置和操作的改进意见。

3、思考题

（1）萃取精馏中溶剂的作用？如何选择溶剂？

（2）回流比和溶剂比的意义？它们对塔顶产物组成有何影响？

（3）塔顶产品采出量如何确定？

八、实验注意事项

1、塔釜加热量应适当，不可过大，过大易引起液泛；也不可过小，加热量过小蒸发量

过小，精馏塔也难以维持正常操作。

2、塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小则塔中增加物

料冷凝量，增大内回流，精馏塔也难以正常操作。

3、塔顶产品量取决于塔的分离效果（理论塔板数、回流比和溶剂比）及物料衡算结果，

不能任意提高。

4、加热控制宜微量调整，操作要认真细心，平衡时间要充分。