食品样品的采集与处理
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c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后 采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,
可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装
人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。
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(2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若干
等体积层,然后在每层的四角和中心分别用 双套回转取样管采取一定数量的样品,混合 后按四分法缩分至所需数量。
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❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存: 1. 冷藏 短期保存温度一般以0~5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升
华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度: -30~-100C,压强:10~40Pa),所以食品的 变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
(三)提取分离
原理:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度 的不同而是混合物分离的方法。
浸提法
溶剂萃取
溶剂抽提法
固相萃取 超临界萃取
微波萃取
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超声波萃取
①浸提法 (从固体中萃取有效成分)
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
振荡浸渍法
常用提取方法
捣碎法
索氏提取法
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第二节 样品的预处理
目的: ①排除测定前干扰组分; ②对样品进行浓缩。
原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; ④选用的分离富集方法应简便。
。
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预处理方法
有机物破坏法
蒸馏法
溶剂提取法
璜化法和皂化法
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色层分离法
(一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在 测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机 物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰 化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无 机成分。
灰化温度一般为500~6000C,灰化时间以灰 化完全为度,一般为4~6h。
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干法灰化方法优点
优点
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①此法基本不加或加入很 少的试剂,故空白值低。
②灰分体积小,可处理较多 的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简 单。
干法灰化方法缺点
缺点Leabharlann Baidu
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①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用,使测定 结果降低。
2. 湿法消化
❖ 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部 过0. 4mm筛。
2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。
3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依 当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各 取1/4,然后切碎、混匀。
常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
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(三)掩蔽法
原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴 定中。
❖ 样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。
❖ 如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的 准确性。
❖制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水 分的样品应先取样测定水分。
制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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常规食品样品的制备
❖制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求, 可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后, 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人
包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、 中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来
成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从 上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需 数量。
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四、色谱分离法
1906年,俄国植物学 家茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名,玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物叶 绿体倒入管内,再用石油醚 做淋洗剂,结果柱子中被分 成几个不同颜色的谱带。
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按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(GC):流动相为气体。 液相色谱(HPLC):流动相为液体。
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3. 罐藏 不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制 成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放人 乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度 应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可 保存一年以上。
❖ 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复 查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易 变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。
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②溶剂萃取法 A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃
取 出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于 在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
B.适用范围:用于原溶液中各组分沸点非常相 近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离 的物质。
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③超临界萃取(SFE)
A.原理:利用超临界流体SCF作为溶剂,用 来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶 质。对溶质的溶解度大大增加。 B.超临界流体:流体的温度、压力处于临界 状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界 温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa), 不可 燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 应用于有机氯农药的检测
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水, 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏 后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一 半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
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三、样品的保存
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采样时的记录
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样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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❖常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。
❖如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸硫酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。
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湿法灰化方法优点
优点
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①有机物分解速度快,所 需时间短。
②由于加热温度低,可减少 低沸点元素挥发逸散的损失 。
❖分类:
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水 蒸气蒸馏三种。
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常压蒸馏
❖ 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。
❖ 蒸馏釜:平底、圆底 ❖ 冷凝管:直管、球型、蛇型 ❖ 注意:a.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、
素瓷片) b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
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注意:随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法:
(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先 根据下列公式确定取样件数:
❖式中,n为取样件数;N为总件数。
第二章 食品样品的采集与处理
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主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序:
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录,整理
分析报告的撰写。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
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典型性原则 适时性原则
程序原则
要求
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后 再分别取样测定。
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3. 固体样品
❖可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
❖需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用 部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。
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采样的一般程序 检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
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平均样品
复检样品 0.5Kg
备查样品 0.5Kg
(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的
每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
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(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的,可由被检物有代表性的各 部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等) 分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数 量。体积较小的样品,可随机抽取多个样品, 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 别采样、分别测定。
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(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量, 250g以上包装不得少于3个, 250g以下包装不得少于6个。
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带 人样品中。
2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一
起,要分开包装,并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯
湿法灰化方法缺点
缺点
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大,空白值偏高。
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(二)蒸馏法
蒸馏方法
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常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
❖机理:
利用物质的挥发性的差异进行分离。
❖应用:
可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分 定量分离出去后再测定。
❖固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
❖在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒 等)后再捣碎、混匀。
❖ 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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一、 样品的采集
采样-- 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料,这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成 分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关 键。
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五、化学分离法
❖(一)皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 ❖ 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后,由憎水性转变为亲水性。
这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 ❖ 磺化和皂化的反应式如下:
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(二)沉淀分离法
原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当 的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉 淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后 采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,
可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装
人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。
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(2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若干
等体积层,然后在每层的四角和中心分别用 双套回转取样管采取一定数量的样品,混合 后按四分法缩分至所需数量。
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❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存: 1. 冷藏 短期保存温度一般以0~5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升
华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度: -30~-100C,压强:10~40Pa),所以食品的 变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
(三)提取分离
原理:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度 的不同而是混合物分离的方法。
浸提法
溶剂萃取
溶剂抽提法
固相萃取 超临界萃取
微波萃取
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超声波萃取
①浸提法 (从固体中萃取有效成分)
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
振荡浸渍法
常用提取方法
捣碎法
索氏提取法
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第二节 样品的预处理
目的: ①排除测定前干扰组分; ②对样品进行浓缩。
原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; ④选用的分离富集方法应简便。
。
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预处理方法
有机物破坏法
蒸馏法
溶剂提取法
璜化法和皂化法
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色层分离法
(一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在 测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机 物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰 化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无 机成分。
灰化温度一般为500~6000C,灰化时间以灰 化完全为度,一般为4~6h。
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干法灰化方法优点
优点
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①此法基本不加或加入很 少的试剂,故空白值低。
②灰分体积小,可处理较多 的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简 单。
干法灰化方法缺点
缺点Leabharlann Baidu
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①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用,使测定 结果降低。
2. 湿法消化
❖ 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部 过0. 4mm筛。
2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。
3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依 当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各 取1/4,然后切碎、混匀。
常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
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(三)掩蔽法
原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴 定中。
❖ 样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。
❖ 如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的 准确性。
❖制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水 分的样品应先取样测定水分。
制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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常规食品样品的制备
❖制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求, 可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后, 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人
包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、 中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来
成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从 上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需 数量。
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四、色谱分离法
1906年,俄国植物学 家茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名,玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物叶 绿体倒入管内,再用石油醚 做淋洗剂,结果柱子中被分 成几个不同颜色的谱带。
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按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(GC):流动相为气体。 液相色谱(HPLC):流动相为液体。
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3. 罐藏 不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制 成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放人 乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度 应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可 保存一年以上。
❖ 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复 查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易 变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。
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②溶剂萃取法 A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃
取 出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于 在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
B.适用范围:用于原溶液中各组分沸点非常相 近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离 的物质。
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③超临界萃取(SFE)
A.原理:利用超临界流体SCF作为溶剂,用 来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶 质。对溶质的溶解度大大增加。 B.超临界流体:流体的温度、压力处于临界 状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界 温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa), 不可 燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 应用于有机氯农药的检测
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水, 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏 后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一 半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
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三、样品的保存
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采样时的记录
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样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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❖常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。
❖如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸硫酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。
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湿法灰化方法优点
优点
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①有机物分解速度快,所 需时间短。
②由于加热温度低,可减少 低沸点元素挥发逸散的损失 。
❖分类:
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水 蒸气蒸馏三种。
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常压蒸馏
❖ 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。
❖ 蒸馏釜:平底、圆底 ❖ 冷凝管:直管、球型、蛇型 ❖ 注意:a.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、
素瓷片) b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
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注意:随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法:
(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先 根据下列公式确定取样件数:
❖式中,n为取样件数;N为总件数。
第二章 食品样品的采集与处理
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主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序:
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录,整理
分析报告的撰写。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
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典型性原则 适时性原则
程序原则
要求
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后 再分别取样测定。
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3. 固体样品
❖可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
❖需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用 部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。
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采样的一般程序 检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
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平均样品
复检样品 0.5Kg
备查样品 0.5Kg
(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的
每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
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(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的,可由被检物有代表性的各 部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等) 分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数 量。体积较小的样品,可随机抽取多个样品, 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 别采样、分别测定。
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(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量, 250g以上包装不得少于3个, 250g以下包装不得少于6个。
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带 人样品中。
2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一
起,要分开包装,并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯
湿法灰化方法缺点
缺点
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大,空白值偏高。
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(二)蒸馏法
蒸馏方法
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常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
❖机理:
利用物质的挥发性的差异进行分离。
❖应用:
可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分 定量分离出去后再测定。
❖固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
❖在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒 等)后再捣碎、混匀。
❖ 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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一、 样品的采集
采样-- 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料,这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成 分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关 键。
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五、化学分离法
❖(一)皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 ❖ 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后,由憎水性转变为亲水性。
这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 ❖ 磺化和皂化的反应式如下:
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(二)沉淀分离法
原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当 的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉 淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。