第一章 材料表面形貌分析方法及其应用

第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（4）样品室 新式扫描电镜的样品室相当于一个微型试验室，附 有多种控制功能，如可使样品进行加热、冷却、拉 伸、弯曲等试验 样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜， 可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真 空
所改变或转化为其他粒子，则称为非弹性散射。
如电子－原子碰撞中所引起的原子电离和激发
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.2 信号的种类
a) b) c) d) e) f)
背散射电子 吸收电子 透射电子 二次电子 特征X射线 俄歇电子
第1章 表面形貌分析方法及其应用
图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（4）样品室 样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要 在合适位置安放各种信号探测器 样品台是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载 或夹持样品，并使样品能够实现平移、倾斜和旋转 等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进 行分析
均原子序数。
4. 技术应用：背散射电子像主要用于定性分析材料
的成分分布和显示相的形状和分布
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.4 二次电子 • 定义：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样 品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子 • 产生过程：这是一种真空中的自由电子。由于原子 核和外层价电子的结合力能很小，因此外层的电 子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量 很高的入射电子射入样品时，可以产生许多的自 由电子，这些自由电子中 90% 时来自样品原子外层 的价电子
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.3 背散射电子 比较 类别 弹性背 散射电 子 非弹性 背散射 电子 定义 能量 变化 能量大 小 数千到 数万电 子伏 数十到 数千电 子伏 方向 散射角大 于90°， 方向变化 方向变化 数 量 较 多
被样品中原子 基本 核反弹回来的 上不 入射电子 变 入射电子和核 变化 外电子撞击经 多次散射后反 弹出样品表面
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.5 吸收电子
定义：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使
其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，称吸收电子。
产生范围：产生于样品表层约1微米的深度范围
产额：随样品平均原子序数增大而减小。因为，在 入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产
额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提
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1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.7 特征X射线 产生过程：如前所述，当入射电子能量足以使样品 原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发 态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特 征X射线释放多余的能量。 特点：产生于样品表层约 1m 的深度范围其能量或 波长与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度 随对应元素含量增多而增大。 应用：特征 X 射线主要用于材料微区成分定性和定 量分析
e) 电源系统。
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（1）电子枪 光源 （2）电磁透镜 会聚透镜 （3） 扫描线圈 偏转电子束，扫描样品 （4）样品室 放置样品及信号探测器
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
《材料电子显微分析 技术及应用》
任课教师：魏大庆、饶建存 哈工大分析测试中心 科学园B1栋210室 电话：86417617
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a), b), c)分别为
二氧化钛纳米管的
正面，背面和侧面
的扫描电镜图片；
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电子显微镜扫描下的花粉粒结构图
第1章 表面形貌分析方法及其应用
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（3）扫描线圈 扫描线圈的作用是使电 子束偏转， 并在样品表 面作有规则的扫描，两 种方式见图。 表面形貌 分析时，采用光栅扫描 方式，电子束在样品表 面扫描出方形区域。
十分明显的优势
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.1 概述 扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同，
不是利用电磁透镜聚焦成像， 而是利用细聚焦电
子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种
物理信号调制成像
目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm ，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率 已达到 1nm 左右，相应的放大倍数可高达60万倍
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 b) 信号收集及图像显示
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.1 散射的概念 样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包 括：弹性散射和非弹性散射： 又称弹性碰撞和非弹性碰撞。
只有动能的交换，粒子的类型及其内部运动状态
并无改变，则这种碰撞称为弹性散射。
除有动能交换外，粒子内部状态在碰撞过程中有
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（2）电磁透镜 扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像， 而均 为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚 焦缩小， 从电子枪的束斑50m 缩小为几个纳米 的电子束 扫描电镜一般配有三个聚光镜， 前两级聚光镜为 强磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦 距，习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为 3~5nm，场发射扫描电镜可小至1nm
蚯蚓,生物学,扫描电子显微镜,一只动物, 无脊椎
第1章 表面形貌分析方法及其应用
细胞在纳米管表面的粘附状态观察
第1章 表面形貌分析方法及其应用
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.1 概述
扫描电子显微镜开始发展于20世纪60年代，随其性
能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜 上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同 位分析， 现已成为材料科学等研究领域不可缺少 的分析工具 与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分 辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生源自文库主要信号 1.2.8 俄歇电子
产生过程：处于能量较高的激发态原子，外层电子 将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征X射线 的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一 个电子，称为俄歇电子。 特点：产生于样品表层约1nm的深度范围其能量与样 品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一 般在 50~1500eV 范围内，其强度随对应元素含量增 多而增大。 应用：俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和 定量分析。
较 少
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.3 背散射电子
1. 产生深度：背散射电子产生于样品表层几百纳米
直一微米的深度范围
2. 能量范围：较宽，从几十到几万电子伏特
3. 产额数量：随样品平均原子序数增大而增大， 所
以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平
图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（3）扫描线圈 电子通道花样分析时， 采用角光栅 ( 摇摆) 扫描 方式 扫描线圈同步控制电子 束在样品表面的扫描和 显像管的扫描
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 b) 信号收集及图像显示
(1) 信号收集 二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器 检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自 由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增 管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经 视频放大器放大后成为调制信号
供原子序数衬度
应用：吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分
分布和显示相的形状和分布
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1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.6 透射电子
• 定义：若入射电子能量很高，且样品很薄，则会
有一部分电子穿过样品，这部分入射电子称透射 电子 • 分类：透射电子中除了能量和入射电子相当的弹 性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射
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1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.4 二次电子 能量：能量较低，一般不超过 50eV ，大多数均小 于10eV
应用：二次电子一般都是在表层5~10nm 深度范围
内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，
因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。但二
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.3 背散射电子 当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射 时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射 的情况下）。
在这种弹 性和非弹性散 射的过程中， 有些入射电子 累积散射角超 过 90 度 ， 并 将 重新从样品表 面逸出。
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第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构
电子束系统 计算机系统 样品腔
样品腔
SEM控制台
样品台
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1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点
1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构
a) 电子光学系统； b) 信号收集； c) 显示系统； d) 真空系统；
次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关
系，所以不能用它来进行成分分析
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号
0.6
背散射电子
产 额 0.4
0.2
二次电子
背散射射 电子产额 和二次电 子产额与 原子序数 Z 的关系
0
20
40
60 原子序数Z
80
100
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1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构 a) 电子光学系统
（1）电子枪 目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有： 钨、LaB6，YB6，TiC 或ZrC 等制造，其中W、LaB6 应用最多 发射方式主要为： 热发射，场发射; 发射温度: 常温300K（冷场发射），1500K-1800K (热场发射、 肖特基Schottky热发射)，1500K-2000K（LaB6热发 射），2700K( 发叉式钨丝热发射）
电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称
为特征能量损失电子
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1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.6 透射电子
• 特点：特征能量损失电子的能量与样品中元素的
原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量
增大而增大 • 应用：利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失 电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析
第1章 表面形貌分析方法及其应用
1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.6 电子信号强度的关系
上式两端除以 i0 得
+ + + =1
式中， 、、 和 分 别为背散射、发射、吸 收和透射系数上述四个 系数与 样品质量厚度的 关系如图所示
铜样品、、 及 与t 的关系 (入射电子能量E0 = 10keV)
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1.2 电子束与样品作用产生的主要信号 1.2.6 电子信号强度的关系
如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入
射电子强度(i0)之间应满足
i b+ i s+ i a+ i t = i 0
式中， ib、 is、 ia 和 it 分别为背散射电子、 二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。