纤维固相微萃取的应用

金属及准金属化合物形态分析的应用
金属与非金属元素被广泛应用在人来生活的各 个方面，这些金属元素在环境中以具有不同毒 理效应的形式存在，可以是纯物质、自由离子、 混合离子或有机金属化合物，不同形态之间还 可以相互转化。
金属化合物污染进行检测，要求快速准确的形 态分析与测定方法。
固相微萃取是很好的选择，可以用于无机金属 离子的测定，又可以用于有机金属化合物的测 定。
环境水样 固相微萃取在液体样品研究中充分体现了
它的优越性,均匀的液态样品,无需消解,只要 转移到具塞玻璃容器中,调节萃取条件,盖紧 塞子,就可进行萃取操作。 可以测定有机化合物，也可以测定水中无机 离子。
环境水样
文献报道运用固相微萃取／GC／ECD直接 萃取测定水中的三种氯酚的方法，得到了分 析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙 烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用 NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃 取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。 所建立的方法适于快速、方便地测定水中三 种氯酚，无须浓缩和预处理。
食品检测方面的应用
食品检测主要是评价其营养价值，监测各种食品添 加剂的含量，进行质量控制，由于食品样品基体比 较复杂，一般采用顶空萃取方式。
芳香剂和香料的测定也是食品检测的重要方面，包 括一些小分子的有机化合物和含硫的化合物，含量 低，分离困难，但是挥发性强
可以采用顶空固相萃取方法。 食品被环境污染物玷污后的检测 其他的天然和人造的化合物通过食物链的富集等
固相微萃取装置
固相微萃取装置外型如一只微量进 样器，由手柄和萃取头两部分构成， 萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸 附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上， 外套细不锈钢管（保护石英纤维不 被折断），纤维头在钢管内可伸缩 或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或 塑料垫片进行取样或进样。手柄用 于安装或固定萃取头，可永远使用。
医药卫生领域的应用
药品摄入人体后，活性组分是否针对病变组 织发生作用
参与人体代谢过程中又发生了怎样的形态改 变
中药的溶剂残留、农药残留对患者的影响 酒后驾车肇事的鉴定 兴奋剂的鉴定等
医药卫生领域的应用
上述检测都要求高灵敏度、快捷的分析方法。 固相微萃取技术为这些领域的分析工作提供 了无溶剂化、可避免复杂基体干扰的高效方 法。
医药卫生领域的应用
血、尿等生物样本中有机化合物的测定
固相萃取血、尿等生物样品中的化合物时，全 血的萃取效率为0.8%-12.9%，尿样为3.8%40.2%。由于基体复杂程度不同，尿样检测往 往比血样检测具有更高的灵敏度和精密度
固相萃取不适于测定毛发样品的可卡因、海 洛因等生物碱，因为酯类化合物会在碱性环境 中水解。
固相微萃取原理
该技术的基本原理是利用将担载在固体 支撑体(如石英纤维或石英管)上的一小部 分萃取固定相(Extracting Phase)暴露 于待测样品基体内保持一定的时间，将样 品基体中感兴趣的组分萃取吸附在萃取固 定相上，然后将被萃取物转移到分析仪器 (如色谱仪)中热解吸脱附，进行分离检测。
固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一， 具有简单、费用少、易于自动化等一系列优 点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展 起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需 要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它 只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可 完成全部前处理和进样工作
环境分析领域的应用
土壤、底泥与生物组织等固体样品
固体样品不能直接进行固相微萃取的操作，可加 热样品，使易挥发的分析物进入顶空后采用顶空方式萃 取，对于样品中的挥发性化合物比较适应。
还可使用微波辅助萃取将固体样品中的分析物转移到 液相，这样可以避免使用有机溶剂。 具体：在固体样品中加入适量水，利用水分子对微波 能量的强吸收作用，进行微波加热并加上一定的压力， 使分析物从固体样品转移至水相中，再用固相微萃取进 行富集。
实物图
固相微萃取装置
关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性 时选择非极性涂层；目标化 合物是极性时选择极性涂层。
第四节 纤维固相微萃取的应用
环境分析领域的应用 食品检测方面的应用 医药卫生领域的应用 化工领域的应用 金属及准金属化合物形态分析的应用 其他方面的应用
环境分析领域的应用
环境分析领域的应用
气体样品的分析
主要是挥发性有机物（VOCs）的测定，具有 明显的优势。
传统的方法：一是针对目标化合物的气体采样
即将含有目标化合物的气体通过特定的吸附床或反应剂， 其中的目标化合物通过物理吸附或化学反应被富集，再 经过加热脱附、溶剂解析等方式使化合物适合后续的色 谱分析。
优点：气体组分有效 缺点：现场操作麻烦，不能实时监测，使用有机溶剂
金属及准金属化合物形态分析的应用
样品基体为复杂的固体时，为提高萃取效率， 还要在萃取前，对样品进行简单的处理。
应用：鱼体内汞化合物的测定，需将组织样 品打碎，浸于25%CH3OH-NaOH溶液中超 声振荡3h，再取浸取液进行衍生和固相微萃 取操作，检测限可达pg级
其他方面的应用
有机化合物在环境中的迁移转化以及对生物的影响程度 均与其在环境中的赋存形态有关。因此研究目标化合物 在整个体系中多相之间的分配，意义重大。
金属及准金属化合物形态分析的应用
固相萃取金属有机化合物，一般用GC测定， 有机金属化合物挥发性较小，需要通过衍生 反应增加其挥发性
对于无机金属离子，更需要通过衍生化反应， 将其转化为有机金属，以利于测定。
常用的衍生试剂 一类是烷基化试剂如格氏试剂和四乙基硼化钠 另一类是氢化试剂如NaBH4、KBH4
医药卫生领域的应用
药物成分分析
固相萃取-气相色谱联用是分析中药材中挥发
性成分的强有力工具。
化工领域的应用
要求采用灵敏的方法对人接触的化工产品进 行检测。
例如：研究报道将纺织品和皮革的碎片置于 柠檬酸缓冲介质中，70oC下还原裂解30min生成不
同的芳香胺化合物，以三氯苯胺和2-甲基-1萘胺作为内 标物进相比减少了2/3的时间。