4、无水乙醇的制备

有机化学实验报告

实验名称：无水乙醇的制备

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：

姓名：学号：

指导教师：

日期：

一、实验目的

1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇

2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作

3、学会检测无水乙醇的简单方法

二、实验原理

1、工业酒精是含有99.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，所以不能用蒸馏法制备。

2、为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。

3、氧化钙法的化学方程式：CaO+H2O=Ca(OH)2

4、在回流操作中，需要注意：烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。为了确保回流效率和安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。

5、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。

三、主要试剂及物理性质

1、主要药品：95％乙醇、生石灰、NaOH固体、无水硫酸铜

2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量筒、玻璃棒、干燥管、铁架台、电炉等

3、相关药品的物理性质：

乙醇：俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。在医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂。

生石灰：本名氧化钙，表面呈白色粉末，不纯者为灰白色，含有杂质时呈灰色或淡黄色，具有吸湿性。

氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。它的溶液可以用作洗涤液。

四、试剂用量规格

1、95％乙醇（工业酒精）取40.5m l

2、称取生石灰8.02g

3、4小片氢氧化钠固体

4、豆粒大沸石小颗粒

5、少量无水硫酸铜（用以检验无水乙醇）

五、实验装置

5-1、无水乙醇制备的回流装置图（水浴法）

注：在本次实验中，采用的是空气浴法进行回流。

5-2、无水乙醇制备的蒸馏装置图（空气浴）

六、实验步骤及现象

步骤现象

七、产率计算

1、乙醇产率的计算公式：产率=蒸馏出的乙醇体积∕（工业酒精体积*95％）

实际产率=33.2ml∕(40.5 ml*95％)=86.3％

八、结果与讨论

1、本次实验中，我收集到的无水乙醇有33.2ml，其实际产率为86.3％，与理论值相比，应该是偏小的，其误差主要在于操作过程中的回流和蒸馏不够完整。

2、在蒸馏操作中，温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的蒸汽温度读数。

3、为了减少实验产率的误差，在操作方面，仪器在使用前必须先干燥，回流时间控制的要得当，在接引管后接上干燥管，防止空气中的水分对实验造成干扰。

4、装置连接时可以在接口涂上凡士林，防止玻璃仪器由于化学反应而粘在一起，烧瓶内加入少量沸石用来防止液体暴沸。

5、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。