实验六 环境空气二氧化硫的测定

实验报告
课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验
实验项目名称：环境空气二氧化硫的测定
实验地点：环资B座实验日期：2018年10月25日
一、实验目的和要求（必填）
1.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2的原理
2.掌握大气采样器的使用方法
二、实验内容和原理（必填）
环境空气中.氧化硫的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(四氣汞钾溶液吸收或甲醛溶液吸收)、杜试剂光度法、紫外荧光法等。

甲醛吸收盐酸副玫瑰笨胺分光光度法因吸收液毒性小而广泛应用，紫外荧光法主要用丁自动连续监测。

1.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
●适用范围:本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

●测定下限；当用10m吸收液采样30L时，本法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为
0.028mg/m3,测定上限为0.667 mg/m3。

当用50ml吸收液连续24h采样288L时，试份
为10m1时，测定空气中氧化硫的检出限为0.004 mg/m3.测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。

●干扰与消除:主要下扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使
臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶波可消除氮氧化物的干扰:加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ug钙、铁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。

当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

●原理：二氧化硫被中醛缓冲溶波吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶
液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺甲醛作用，生成紫红色化台物，用分光光度计在577nm处进行测定。

2.长光程差分吸收光谱法
从氙灯发射出的紫外可见光束，在其光程中的SO2, NO2, 03,等气体分了会对光产生特征吸收，形成特征吸收光谱，通过对特征吸收光谱的鉴别及依据朗伯比尔定律进行差分拟合计算得到争端光程内各种奇台物质的平均浓度。

分为同轴反射式、发射单元在光程的另端式、接收光谱分析单元合为一体式
三、操作方法与实验步骤
1.结果计算与表示：
ρ(SO2)=(A-A0-a)/b*Vs*Vt/Va
中，ρ(SO2)_二氧化确的质量浓度， mg/m3;A_样品溶被的吸光度；A0- 试剂空白溶液的吸光度:b_校准曲线的斜率，吸光度/μg；a_校准曲线截距(一般要求小于0.005) ;Vt_样品溶液的总体积，ml；Va测定时所取试样的体积。

ml;Vs换算成标准状态下 (101325KPa, 273K) 的采样体积。

L.
C(SO2)=X/Vs
X_由标准曲线求得的SO2质量，μg；Vs_换算成标准状况下(0C，101.325kPa)的采样体积，L。

一氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。

2.注意
●显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品(或标准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒
入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进行，倒完烘干片刻，以免影响测定的精密度。

●显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。

应根据实验室条件、
不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。

四、实验结果与分析（必填）
1.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2
(1)标准曲线制作的回归方程：y=0.0393x-0.0065 R2=0.998
(2)实验结果
ρ(SO2)=(A-A0-a)/b*Vs*Vt/Va = 0.0434 mg/m3=43.4μg/m3
(2)实验分析
根据环境空气质量标准（GB3095-2012），所采样的地方属于二类区，其二氧化硫(SO2)的限值为500μg/m3(1小时平均)。

测定结果符合标准。

五、讨论、心得
本次实验存在的问题：(1)根据标准，采样时吸收温度需在23~29℃，本次采样温度为22度，故可能造成吸收率偏低。

(2)本次试验的空白是采用标准曲线的零值，并未有两个空白，故可能增加实验误差。

(3)本次测定吸光度时，已超过标准规定的显色稳定时间(约2min)，故吸光度可能偏低。

(4)标准规定所制作的标准曲线的截距应小于0.005，故标准曲线不太可信。