GC_MS法分析台湾组培金线莲挥发油化学成分_柯伙钊

闽、浙、赣、台为主要产地［4］，特别在台湾地区倍受青睐，被称 为“药中之王”。 目 前，我 国 对 该 植 物 的 研 究 主 要 集 中 在 人 工栽培、组培、药理等方面，其有效成分与挥发性成分的研究 报道较少。本实验对台湾组培金线莲挥发油成分进行研究， 为国家中药材规范化种植基地中药材质量评价提供基础数 据。 1 仪器及材料
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（0. 25 mm × 30 m，0. 25 μm） ； 载 气 为 氦 气，柱 流 量 为 1. 0 mL /min；不分流进样；进样量为 1 μL；升温程序：45 ℃ （ 保持 8 min） ，以 6 ℃ / min 到 285 ℃ （ 保持 12 min） ，共计 60 min；进 样口温度 250 ℃ 。 2. 3 质谱条件 离子源为 EI 源；电子轰击电压 70 ev；离子 源温度 230 ℃ ；四极杆温度为 150 ℃ ；传辅线温度：280 ℃ ； 溶剂延迟 3. 0 min；质量扫描方式为 SCAN；扫描范围 15 ～ 500 aum；NIST107 标准质谱检索库。 3 结果及讨论 3. 1 样品的测定结果 取金线莲全草中提取的挥发油通过 上述 GC-MS 条件分析，得到总离子流色谱图（ 见图 1、图 2 所 示） 。根据 NIST 标准谱库检索，从乙醚萃取的挥发油中检出 42 种成分，鉴定出 39 种组分，按面积归一化法计算，各样品 已鉴定的成分占挥发油总量的 98. 479% ，见表 1 所示。正己 烷萃取的挥发油中检出 24 种成分，鉴定出 23 种组分，按面 积归一化 法 计 算，各 样 品 已 鉴 定 的 成 分 占 挥 发 油 总 量 的 99. 147% ，见表 2 所示。
GC-MS 法分析台湾组培金线莲挥发油化学成分
柯伙钊， 陈文娟， 吴水华， 罗明可 （ 福建生物工程职业技术学院，福建 福州 350002）
关键词：金线莲； 挥发油； 气相色谱-质谱联用法
摘要：目的：利用色谱联用技术（ GC-MS） 对台湾组培金线莲中挥发油的化学成分进行测定。方法：利用水蒸汽蒸馏法提
取挥发油，正己烷萃取后浓缩，所得部分通过 GC-MS 分析，进行相似性检索，实现对组分的鉴定，同时用峰面积归一化法
计算它们的相对含量。结果：乙醚萃取的挥发油中分离出 42 种成分，鉴定出 39 种组分，占挥发油总量的 98. 479% ，主要
成分为烷烃类化合物；正己烷萃取的挥发油中分离出 24 种成分，鉴定出 23 种组分，占挥发油总量的 99. 147% ，主要成分
图 1 乙醚萃取金线莲挥发油总离子流图
图 2 正己烷萃取金线莲挥发油总离子流图
表1
乙醚萃取金线莲挥发油的化学成分及相对百分含量
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
15
16 17 18 19 20 21 22
保留时间 / min 11. 841 12. 448 14. 004 18. 063 18. 324 19. 545 23. 888 25. 433 26. 343 27. 194 27. 839 28. 648 29. 266 29. 448
29. 677
31. 215 31. 783 33. 062 33. 421 34. 822 34. 915 35. 524
挥发性成分 3-己烯-1-醇（3-Hexen-1-ol） 正己醇（1-Hexanol） 2（5H） -呋喃酮（2（5H） -Furanone） 2-乙基己醇（2-ethyl-1-Hexanol） 苄醇（ Benzyl Alcohol） 对甲苯酚（ ，4-methyl- Phenol） 右旋香芹酮（2-methyl-5-（1-methylethenyl） -，（ S） -） 2-羟基-5-甲基苯乙酮（1-（2-hydroxy-5-methylphenyl） - Ethanone） 2-甲氧基-3-烯丙基苯酚（2-methoxy-3-（2-propenyl） - Phenol） 十四烷（ Tetradecane） 石竹烯（ Caryophyllene） 2，6-二叔丁基-1，4-苯醌（2，6-Di-tert-butyl-1，4-benxoquinone） 十五烷（ Pentadecane） 2，6-二叔丁基对甲酚（ Butylated Hydroxytoluene） 2-甲氧 基-4-烯 丙 基 乙 酸 苯 酯 （ Phenol，2-methoxy-4-（ 2-propenyl ） -，
化合物 4 黄色晶体，分 子 式 C8 H10 O2 。EI-MS m / z 显 示： 138［M ］+ ，123 （ 100% ） ，109，85，67。1 H-NMR （ 400 MHz，CDCl3 ） δ： 1. 08 （ 3H，t，J = 7. 5 Hz，CH3 ） ，2. 48 （2H，q，J = 7. 5 Hz，CH2 ） ，6. 40 （1H，dd，J = 2. 9，8. 5 Hz，H-5） ，6. 50 （1H，d，J = 2. 9 Hz，H-3） ，6. 53 （1H，d， J = 8. 5 Hz，H-6） 。13 C-NMR （100 MHz，CDCl3 ） δ： 149. 1（ C1） ，125. 3 （ C-2） ，112. 5 （ C-3） ，147. 1 （ C-4） ，115. 2 （ C5） ，115. 6 （ C-6） ，22. 8 （ CH2 ） ，13. 6 （ CH3 ） 。根据以上波 谱数据与文献［1］报道的数据进行比较，确定化合物 4 为 2乙基对苯二酚。
acetate） 十六烷（ Hexadecane） 柏木脑（ Cedrol） 十七烷（ Heptadecane） 2-异丙苯基苯酚（ Phenol，o-（ . alpha. ，. alpha. -dimethylbenzyl） -） 十八烷（ Octadecane） 2，6，10，14-四甲基十六烷（ Hexadecane，2，6，10，14-tetramethyl-） 2，4-二苯基-4-甲基-2-戊烯（2，4-Diphenyl-4-methyl-2（ E） -pentene）
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2010 Vol. 32 No. 11
1. 1 仪器 美国 Agilent 公司 6890N Network GC Systerm 气 相色谱仪，5975B Inert xl MSD 质谱仪，7683B Series 进样系 统，色谱柱为 VF5MS（0. 25 mm × 30 m，0. 25 μm） ；AL204 型 电子天平（ 梅特勒-托利多） ；KQ-100B 型超声波清洗器（ 昆山 市超声仪器有限公司） ；AKRY-UP-Ⅲ-10 艾柯超纯水机 （ 成 都康宁实验专用纯水设备厂） ；水蒸气蒸馏装置。 1. 2 试剂与材料 台湾组培金线莲鲜草，购自福建省漳州 市丰田花园。正己烷、乙醚（ 重蒸） 均为分析纯；超纯水。 2 方法及条件 2. 1 挥发油的提取 精密称取台湾组培金线莲鲜草两份， 各 50 g。用剪刀剪成约 5 mm 长小段，置研钵中捣烂，加入少 量水转移至 500 mL 圆底烧瓶中，室温超声 30 min，用水蒸气 蒸馏法进行提取，控制流速 3d /2s，蒸馏 4 h，馏出液用重蒸乙 醚萃取 3 次，萃取液中加适量无水 CaCl2 干燥过夜，过滤，滤 液浓缩后备用；同前法处理另一份鲜草，馏出液改用重蒸正 己烷萃取。 2. 2 气相色谱条件 色谱柱：VF5MS 石英毛细管色谱柱
分子式 C6 H12 O C6 H14 O C4 H4 O2 C8 H18 O C7 H8 O C7 H8 O C10 H14 O C9 H10 O2 C10 H12 O2 C14 H30 C15 H24 C14 H20 O2 C15 H32 C15 H24 O
C12 H14 O3
2010 年 11 月 第 32 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2010 Vol. 32 No. 11
2. 07 （3H，s，CH3 ） ，6. 42 （1H，dd，J = 2. 9，8. 5 Hz，H-5） ， 6. 51 （1H，d，J = 2. 9 Hz，H-3） ，6. 54 （1H，d，J = 8. 5 Hz， H-6） 。13 C-NMR （100 MHz，CDCl3 ） δ： 149. 3 （ C-1） ，131. 5 （ C-2） ，112. 7 （ C-3） ，147. 6 （ C-4） ，115. 4 （ C-5 ） ，117. 3 （C-6） ，15. 8（ CH3 ） 。根据以上波谱数据与文献［2］报道的数 据进行比较，确定化合物 3 为 2-甲基对苯二酚。
收稿日期：2010-01-12 基金项目：福建省教育厅资助项目（ JB09287） 作者简介：柯伙钊（1964 － ） ，男，副教授，从事天然产物分析研究、开发与应用。Tel：（0591）83140941 E-mail： 1018kja@ 126. com
2014
2010 年 11 月 第 32 卷 第 11 期
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化合物 5 白 色 晶 体，分 子 式 C27 H46 O。EI-MS m / z 显 示： 386 ［M］+ （100% ） ，371，368，353，301，275。与胆甾 醇对照品共薄层，Rf 值相同。根据以上波谱数据与文献［9］ 报道的数据进行比较，确定化合物 5 为胆甾醇。
参考文献：
［1］ 李维莉，谢金伦. 云南琵琶甲虫化学成分研究［J］. 昆明师范 高等专科学校学报，2000，22（4） ： 18-19.
为：2-甲氧基-3-烯丙基苯酚、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸甲酯等。结论：为国家中药材规范化种植基地中药材质量评价提供
基础数据。
中图分类号：R284. 1
文献标识码：B
文章编号：1001-1528（2010）11-2Fra Baidu bibliotek14-04
金线莲素有“金草”、“神药”、“乌人参”等美称［1］，为兰 科开 唇 兰 属［Anoectochilus roxburghii （ Wall. ） Lindl. ］的 全 草［2］，中文学名是花叶开唇兰。全草入药，味甘、性平，具有 清热凉血、除湿解毒的功效，是一种多年生珍稀名贵的中草 药，民间常用于治疗肺结核咳血、肾炎、膀胱炎、重症肌无力、 遗精、风湿性及风湿性关节炎、小儿惊风、妇女白带以及毒蛇 咬伤等症［3］。金 线 莲 主 要 分 布 在 我 国 亚 热 带 地 区，其 中 以