游泳池水中尿素现场检测方法

游泳池水尿素现场检测方法

1 范围

本标准规定了游泳池水尿素现场检测方法。

本标准适用于游泳池水尿素含量的检测，其他池水尿素含量的监测可参照执行。其中二氯异三聚氰尿酸钠-麝香草酚比色法不适用于二氯异氰尿酸盐和三氯异氰尿酸消毒的游泳池水尿素含量检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 9667 游泳场所卫生标准

3 二乙酰一肟现场比色法

3.1 原理

游泳池水中尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色，在波长460nm处有最大吸收峰，比色定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 二乙酰一肟试剂：仪器产品配套试剂。

3.2.2 安替比林试剂：仪器产品配套试剂。

3.2.3 尿素标准溶液{ρ[CO(NH

)2]=3.5mg/L}：有证标准物质，用于质量控制。

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3.2.4 去离子水。

3.3 仪器和设备

3.3.1 带内置工作曲线的固定波长比色计或单一波长比色计：尿素含量测定范围0.50mg/L～7.0mg/L。

3.3.2 加热用消解管（带密封帽）。

3.3.3 便携式水浴加热器：温度100℃。

3.3.4 比色瓶：与使用仪器相配套的比色瓶。

3.4 分析步骤

3.4.1 现场空白调零：定量吸取5.0mL去离子水（3.2.4）于比色瓶中，盖好盖子，插入比色槽，调节仪器零点。

3.4.2 样品测定：定量吸取5.0mL被测样品于消解管中，加入二乙酰一肟试剂（3.2.1）混匀。再加入安替比林试剂(3.2.2) 混匀，密封后，在沸水浴中加热30min。按仪器操作步骤，立即比色或冷水降至室温比色测定。

3.4.3 如样品测量值超过仪器内置工作曲线上限，需重新取样，用去离子水（3.2.4）稀释后按3.4.2步骤测定，测定结果乘以相应稀释倍数。

3.5 结果表示

水中尿素含量按式（1）计算：

D ⨯=1ρρ (1)

式中：

ρ —— 池水尿素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；

1ρ ——仪器显示值，单位为毫克每升（mg/L ）；

D —— 分析时样品溶液的稀释倍数。

3.6 质量保证和质量控制

3.6.1 每批样品中平行样数量不低于10%，平行样测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超出10%。

3.6.2 每批样品检测时需用有证标准物质进行准确度核查（核查浓度与GB 9667卫生限值一致），当测定值超出标准值允差时，应及时查找原因，或进行样品加标回收准确度核查，回收率应符合本法技术参数要求。

3.6.3 样品水浴消解时加热器内消解管数量不宜过多，并确保密封完好。

3.6.4 所有试剂应在产品的有效期内使用，每次更换不同批号时，应用有证标准物质进行核查。

3.7 测量范围、精密度和准确度

3.7.1 测量范围

本法检出限为0.15mg/L,测定下限为0.50mg/L,测定范围：0.50mg/L ～7.0mg/L ，若大于7.0mg/L 时，应对样品稀释后测定。

3.7.2 精密度

用去离子水配置尿素浓度0.5mg/L 、1.0mg/L 、2.0mg/L 、3.0mg/L 、4.0mg/L 、6.5 mg/L 样品，4个实验室相对标准偏差在2.5%～8.1%、2.6%～9.6%、3.7%～9.4%、2.6%～8.5%、1.1%～7.2%、2.4%～8.4%之间。当实际样品尿素浓度在0.66mg/L ～3.60mg/L 时，相对标准偏差1.0%～10%。

3.7.3 准确度

4个实验室在实际样品加入1.0mg/L 浓度尿素，加标回收率为81.0%～112%，平均回收率为92.5%；加入2.0mg/L 浓度尿素，加标回收率为80.5%～104%，平均回收率为89.0%；加入3.0mg/L 浓度尿素，加标回收率为80.0%～118%，平均回收率为92.0%；加入5.0mg/L 浓度尿素，加标回收率为84.8%～107%，平均回收率为94.7%。

3.8 干扰和消除

300mg/L 硫酸根离子，0.1mg/L 铜离子，450mg/L 硬度，3.0mg/L 氨氮、1.0mg/L 硫化物、50mg/L 氰尿酸对测定结果相对误差小于15%。当泳池水中铜离子浓度大于0.5mg/L 时产生30%的负干扰，氰尿酸浓度大于100mg/L 时产生20%正干扰，可适当稀释样品，减少干扰离子浓度。

4 二氯异三聚氰尿酸钠-麝香草酚现场比色法