分析化学部分-习题及典型例题分析三

第六章习题和典型例题分析

第六章 色谱法

典型例题解析

例1．在1m 长的填充色谱柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min

和6.60min,峰底宽度分别为0.78min 及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min 。计算

（1）组分B 的分配比

（2）A 及B 的分离度

（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度

（4）分离度为1.5时,所需的柱长

解：（1） 00.510

.110.160.6)('=-=-==M M R M R t t t t t k （2） 00.182.078.0)80.560.6(2)

(22

1)1()2(=+-=+-=Y Y t t R R R （3） 2'16）（有效

Y t n R = 581)78.010.180.5(

162=-=A n

720)82.010.160.6(

162=-=B n 6502

720581=+=平均n （4） 有效有效有效）（H r r R n H L ⨯-=⨯=21,21

,22116 =m 56.215.0)17

.45.57.45

.5(5.1162=⨯-⨯ 例2．采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取

燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷 1.88g,经色谱分析测得峰面积2

0.68mm A =燕麦敌, 20.87mm A =正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子40.2=i f ,计算试样

中燕麦敌的百分含量。

解：此法为内标法

%4.43%10012

.810.8788.140.20.68%100%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=⨯=m f A m f A m m c S S S i i i i

例3．采用氢火焰离子化检测器对C 8芳烃异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数

据如下：

组份 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯

A/mm 2 120 75 140 105 'i f 0.97 1.00 0.96 0.98

计算各组份的百分含量。

解：

此题为归一化法

7.42898.010596.014000.17597.0120'=⨯+⨯+⨯+⨯=∑i i f A

乙苯%=

%2.271007

.42897.0120=⨯⨯ 对二甲苯%=%5.171007

.42800.175=⨯⨯ 间二甲苯%=%4.311007

.42896.0140=⨯⨯ 邻二甲苯%=%0.241007.42898.0105=⨯⨯ 例4．用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间

分别为25.35min 和23.65min ，空气峰的保留时间为45s ，计算：

（1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？

（2）如果使两组分的分离度达1.5，cm H 15.0=有效,试问需要多长的色谱柱？

解：(1) 21,21,22)1(

16-=r r R n 有效 07.190

.2260.2475.065.2375.035.25')1(')

2(1,2==--==R R t t r 21,21,22)1(16-=∴r r R n 有效 =22107.107.15.116⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯ =16 2.25233.9=8420

(2)

完全分离时，R ＝1.5

有效有效H n L ⨯=∴

∴m L 6.1210

15.084202=⨯⨯=-

练习题：

1．俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（） A．液-液色谱法 B．液-固色谱法 C．凝胶色谱法 D．离子交换色谱法2．下列说法不正确的是（）

R值之比为2:1 A．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们

f

B．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2

R值之比为3:2 C．两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们

f

R值，即为样品在展开剂中停留时间的分数

D．薄层色谱的

f

3．在气相色谱法中，用于定量的参数是（）

A．保留时间 B．相对保留值 C．半峰宽 D．峰面积

4．在气相色谱法中，用于定性的参数是（）

A．保留时间 B．分配比 C．半峰宽 D．峰面积

5．在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（） A．调整保留体积 B．相以保留值

C．保留指数 D．相对保留值和保留指数

6．气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）

A．固定液的性质 B．载气种类 C．检测器灵敏度 D．柱的死体积7．在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）

A．氮气 B．氢气 C．氧气 D．氦气

8．在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）

A．氮气 B．氢气 C．二氧化碳 D．氦气

9．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）

A．外标法 B．内标法 C．归一化法 D．内加法

10．在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准?

A．苯 B．正己烷 C．正庚烷 D．丙酮

11．衡量色谱柱柱效能的指标是（）

A．分离度； B．容量因子； C．塔板数； D．分配系数。

12．衡量色谱柱选择性的指标是（）

A．分离度 B．容量因子 C．相对保留值 D．分配系数

13．根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）

A．最佳流速时，塔板高度最小； B．最佳流速时，塔板高度最大；

C，最佳塔板高度时，流速最小； D．最佳塔板高度时，流速最大。

14．在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（） A．涡流扩散项 B．分子扩散项

C．流动区域的流动相传质阻力 D．停滞区域的流动相传质阻力

15．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k 与保留时间t R,将有什么变化？（）

A．k与t R增大 B．k与t R减小

C．k与t R不变 D．k增大，t R减小

二、填空题