ThermoTSQ三重四极杆液质联用法分析
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1Biblioteka Baidu
2 结果与讨论 2.1色谱图 35µg/L浓度的草甘膦农药的标准色谱图见图2，信号 采集方式为0.4Da分辨率条件下H-SRM模式(定量离 子对: 草甘膦：167.9→150.0)。草甘膦的保留时间是 3.08min。
TIC
Product ion (149.959)
图 5. 实验室自来水中草甘膦的TIC图
500
97
500
97
500
2500 300
20 5 300 1.5 H-SRM
草甘膦结构式
1.实验部分 1.1仪器与试剂 色谱系统：Thermo Accela高效液相色谱系统； 质谱系统：Thermo TSQ Quantum Access Max 三重 四极杆质谱系统； 超纯水制备系统：Thermo Barnstead Diamond II 纯 水机； 草甘膦标准品：Sigma-Aldrich； 色谱纯乙腈：Fisher Scientific；醋酸铵：Fisher Scientific；氨水：Fisher Scientific 1.2样品制备
图1.用TraceFinder软件建立的草甘膦SRM离子对信 息 Thermo Scientific TraceFinderTM软件具有全新改进的 质谱分析方法、内置的化合物数据库、方便的数据浏 览界面、谱库检索功能、根据内置模板，输出智能分 析报告等众多优点，为应用在农药，环境，抗生素以 及类似三聚氰胺的食品安全等领域的常规实验室提供 了一套标准分析方法。
参考文献 1. 生活饮用水标准检验方法( GBT 5750- 2006)
图3. 用TraceFinder软件建立的草甘膦的标准工作曲 线 2.5 实际样品的检测 实验中采取的样品为本演示实验室中自来水，未检出 草甘麟见图5。
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ANCM0071 12/21
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图2. 35 ng/mL的草甘膦农药的定量色谱图和定性离子 色谱图
2.2线性范围 在设定的色谱条件下，分别取20μL混合标准溶液， 进样分析，以农药的浓度为横坐标，以相应的峰面积 为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程。
化合物 线性方程
相关系数 线性范围 精密度
(RSD，
n=5 )
草甘膦 Y=-2087+72.9x 0.9997 35ng/mL~ 4.95%
1000ng/mL
3 结论 实验结果证明Thermo Syncronis HILIC亲水性色谱柱 适合水体中草甘膦的分析，在此基础上，以Thermo Scientific TraceFinderTM 1.1为平台，使用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液 质联用系统，建立了水体中草甘膦农药残留的定量方 法，并对实验室的自来水中草甘膦农药残留进行了检 测。该方法在浓度范围为35ng/mL ~1000 ng/mL之间 线性相关系数大于0.999，其中线性最低点的精密度 RSD为4.75%，所以该方法完全满足新制定的生活饮 用水卫生标准中对草甘膦的限定值700ng/mL的检测 要求，该方法的建立对于维持我国水体安全，保护公 民的健康饮水有着积极的意义。
应用文献 Note:CM0071
Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析 水体中的农药残留草甘膦
刘清明，叶芳挺，赛默飞世尔科技(中国)有限公司，中国
引言 草甘膦（Glyphosate，N-磷酸甲基甘氨酸）是由 美国孟山都公司开发的除草剂，又称镇草宁、农达 (Roundup)、草干膦、膦甘酸。它是一种内吸传导型 广谱灭生性除草剂，因其高效、低毒等特点而被广泛 应用，由于使用量的逐年增大，由草甘膦引起水污 染，植被破坏，牲畜中毒的案件也在逐年增加。所以 新制定的生活饮用水卫生标准[1]中，增加了草甘膦的 检测项目，给出的草甘膦的最大残留限量是0.7 µg/ mL。 由于草甘膦自身是一种亲水性化合物，极性大，不溶 于一般有机溶剂。目前关于它的检测方法中分光光度 法、荧光分光光度法存在灵敏度低的缺陷，而气相色 谱法、液相色谱法包括液相色谱质谱法主要遇到峰型 拖尾等困境，所以一般都需要先对其进行衍生化后再 进行分析，但这样又显得方法繁琐耗时。本文应用 Thermo公司专为亲水性化合物分析设计的SyncronisHILIC型液相色谱柱，采用目前较为先进的三重串联 四级杆液质联用法(LC-MS/MS)实现了不需处理直接 对水体中的草甘膦进行测定，不但峰型对称，灵敏度 也大大提高，本方法的探究对于保护我国的水体安全 有着积极的意义。
梯度如下：
Time/min A/%
0.00
3
1.00
3
2.50
50
600
50
7.00
3
8.00
3
1.4质谱条件
离子源极性 喷雾电压/V 气化温度/℃ 鞘气压/arb 辅助气压/arb 离子传输管温度/℃ 碰撞气体(Ar)/mTorr 扫描模式
B/% 流速/μL/min
97
500
97
500
50
500
50
标准溶液的配制：分别配制浓度为10ng/mL，25ng/ mL，50ng/mL，100ng/mL，250ng/mL，500ng/ mL，1000ng/mL的草甘膦标准溶液。 实际样品：实验室自来水。 1.3液相色谱条件 色谱柱：Syncronis HILIC，100mm×2.1mm，5μ ｍ； 流动相A：NH3•H2O-NH4AC水溶液，pH=10；流动 相 B：乙腈； 进样体积：20μL；
2 结果与讨论 2.1色谱图 35µg/L浓度的草甘膦农药的标准色谱图见图2，信号 采集方式为0.4Da分辨率条件下H-SRM模式(定量离 子对: 草甘膦：167.9→150.0)。草甘膦的保留时间是 3.08min。
TIC
Product ion (149.959)
图 5. 实验室自来水中草甘膦的TIC图
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500
2500 300
20 5 300 1.5 H-SRM
草甘膦结构式
1.实验部分 1.1仪器与试剂 色谱系统：Thermo Accela高效液相色谱系统； 质谱系统：Thermo TSQ Quantum Access Max 三重 四极杆质谱系统； 超纯水制备系统：Thermo Barnstead Diamond II 纯 水机； 草甘膦标准品：Sigma-Aldrich； 色谱纯乙腈：Fisher Scientific；醋酸铵：Fisher Scientific；氨水：Fisher Scientific 1.2样品制备
图1.用TraceFinder软件建立的草甘膦SRM离子对信 息 Thermo Scientific TraceFinderTM软件具有全新改进的 质谱分析方法、内置的化合物数据库、方便的数据浏 览界面、谱库检索功能、根据内置模板，输出智能分 析报告等众多优点，为应用在农药，环境，抗生素以 及类似三聚氰胺的食品安全等领域的常规实验室提供 了一套标准分析方法。
参考文献 1. 生活饮用水标准检验方法( GBT 5750- 2006)
图3. 用TraceFinder软件建立的草甘膦的标准工作曲 线 2.5 实际样品的检测 实验中采取的样品为本演示实验室中自来水，未检出 草甘麟见图5。
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ANCM0071 12/21
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图2. 35 ng/mL的草甘膦农药的定量色谱图和定性离子 色谱图
2.2线性范围 在设定的色谱条件下，分别取20μL混合标准溶液， 进样分析，以农药的浓度为横坐标，以相应的峰面积 为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程。
化合物 线性方程
相关系数 线性范围 精密度
(RSD，
n=5 )
草甘膦 Y=-2087+72.9x 0.9997 35ng/mL~ 4.95%
1000ng/mL
3 结论 实验结果证明Thermo Syncronis HILIC亲水性色谱柱 适合水体中草甘膦的分析，在此基础上，以Thermo Scientific TraceFinderTM 1.1为平台，使用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液 质联用系统，建立了水体中草甘膦农药残留的定量方 法，并对实验室的自来水中草甘膦农药残留进行了检 测。该方法在浓度范围为35ng/mL ~1000 ng/mL之间 线性相关系数大于0.999，其中线性最低点的精密度 RSD为4.75%，所以该方法完全满足新制定的生活饮 用水卫生标准中对草甘膦的限定值700ng/mL的检测 要求，该方法的建立对于维持我国水体安全，保护公 民的健康饮水有着积极的意义。
应用文献 Note:CM0071
Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析 水体中的农药残留草甘膦
刘清明，叶芳挺，赛默飞世尔科技(中国)有限公司，中国
引言 草甘膦（Glyphosate，N-磷酸甲基甘氨酸）是由 美国孟山都公司开发的除草剂，又称镇草宁、农达 (Roundup)、草干膦、膦甘酸。它是一种内吸传导型 广谱灭生性除草剂，因其高效、低毒等特点而被广泛 应用，由于使用量的逐年增大，由草甘膦引起水污 染，植被破坏，牲畜中毒的案件也在逐年增加。所以 新制定的生活饮用水卫生标准[1]中，增加了草甘膦的 检测项目，给出的草甘膦的最大残留限量是0.7 µg/ mL。 由于草甘膦自身是一种亲水性化合物，极性大，不溶 于一般有机溶剂。目前关于它的检测方法中分光光度 法、荧光分光光度法存在灵敏度低的缺陷，而气相色 谱法、液相色谱法包括液相色谱质谱法主要遇到峰型 拖尾等困境，所以一般都需要先对其进行衍生化后再 进行分析，但这样又显得方法繁琐耗时。本文应用 Thermo公司专为亲水性化合物分析设计的SyncronisHILIC型液相色谱柱，采用目前较为先进的三重串联 四级杆液质联用法(LC-MS/MS)实现了不需处理直接 对水体中的草甘膦进行测定，不但峰型对称，灵敏度 也大大提高，本方法的探究对于保护我国的水体安全 有着积极的意义。
梯度如下：
Time/min A/%
0.00
3
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7.00
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1.4质谱条件
离子源极性 喷雾电压/V 气化温度/℃ 鞘气压/arb 辅助气压/arb 离子传输管温度/℃ 碰撞气体(Ar)/mTorr 扫描模式
B/% 流速/μL/min
97
500
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50
500
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标准溶液的配制：分别配制浓度为10ng/mL，25ng/ mL，50ng/mL，100ng/mL，250ng/mL，500ng/ mL，1000ng/mL的草甘膦标准溶液。 实际样品：实验室自来水。 1.3液相色谱条件 色谱柱：Syncronis HILIC，100mm×2.1mm，5μ ｍ； 流动相A：NH3•H2O-NH4AC水溶液，pH=10；流动 相 B：乙腈； 进样体积：20μL；