1-脱氧野尻霉素提取分离方法研究

成分， 具有高效的药理活性， 可用于治疗糖尿病、 肥
胖 病毒感染等疾病〔。 症、 “ 本文通过考查提取剂、 ］
提取方法、 料液比、 提取次数、 时间等因素对桑叶中 ＤＪ Ｎ 提取率的影响， 确定了桑叶中提取分离 Ｄ Ｊ Ｎ的
作用〔。 来， 外学者对桑叶进行了深人研 ’ 近年 国内 〕
究， 证明桑叶中的多糖、 黄酮及生物碱类均具有良 好
ａｉ ｔ ｎ ｌ ａｉ ． ｚ ｏ
Ｋ ｙ ｒｓｍ ｌ ｒ ｖｓ Ｄ Ｊ ｕｒ ｏｉｓｅｇ ｅ ； ａｔｎ ｅ ｅ ｗ ｄ ： ｕ ｅ ｌ ｅ； Ｎ ； ｌａ ｎ ｔｎｔ ｎ ｅｔｃｏ ｒ ｏ ｂｒ ｅ ｙ ａ ｔｓ ｃ ｈ ｒ ｘ ｉ ａ ｒ ｔ
目 全球的糖尿病患者已达 １５ 并且数目 前， ． 亿，
万方数据
应用化工
第３ 卷 ５
胞粉碎机 ；Ｅ５ 旋转蒸发器； ２ Ｒ－ ２ ７ 紫外可见光栅分 ５ 光光度计
１２ 工艺流程《 ． 见图１ ）
Ｊ Ｉ 筛 匡 ＃ 一 ＇ 过 卜 巫回 ｆ Ｖ ４ ， ｝ 碎
弃去水相
成品
超声波处理
弃去二次残渣 滤液
真空干燥 回收正丁醇
几藩 蔽Ｗ｝水脱｝ 舀 蔺 卜－氨洗 一 ． １ ０
最佳工艺条件。
的 糖作用。陈福君等川报道了自 降血 桑叶中提取
的桑叶总多糖（Ｐ 对四氧嗜吮糖尿病小鼠有显 ＴＭ）
著降 糖作用； 血 俞灵莺等仁报道， ‘ 」 桑叶总黄酮对糖
尿病模型大鼠有显著的降血糖作用； 桑叶中的生物
１ 实验部分 １１ 试剂与仪器 ． 桑叶， 购于西安市药材市场（ 经检测 Ｄ Ｊ Ｎ 含量 为 １ ｍ／０ ｇ ； ２ ３ ｇ１０ ７ Ｈ阳离子交换树脂， ０ ）３ 钠型； 食 用乙醇（５ ； ９％）硫酸、 盐酸、 氨水、 正丁醇、 碘化钾等
测定 Ｄ Ｊ Ｎ 的含量， 结果见表 １ 。
表 １ 不同提取剂与提取率的关系 Ｔ ｂ １ ｅ ｔ ｎ ｗ ｅ ｅｔ ｃｏ ｒｔ ａｄ ｉｙ ｓｌ ｎｓ ａｌ Ｒ ｌ ｉ ｂｔｅｎ ｒ ｔ ｎ ｅ ｖｒ ｔ ｏ ｏ ｅｔ ｅ ａｏ ｅ ｘ ａ ｉ ａ ｎ ａ ｅ ｆ ｖ
出液无色为止。用０２ ｍＶ ． ｏ Ｌ的氨水洗脱（ ５ 洗脱速
度 １ ２ ｉ ， 一 ｍ ｎ 收集洗脱液。将洗脱液用旋转蒸 Ｕｍ ）
发仪浓缩， 用浓缩液一倍体积的正丁醇萃取 ３ 弃 次，
去水层合并正丁醇相， 回收正丁醇， 真空干燥即得成
口口 。
口
滤， 容 ０ ｍ 容量瓶中。 定 至１ ０ ０ Ｌ 采用分光光度法［ ’ ］
第３ 卷第 ９ ５ 期 ２０ 年９ ０６ 月
应 用 化 工 Ａ ｐｅ Ｃｅ ｉ ｌ ｕｔ ｐｌｄ ｍｃ Ｉｄｓ ｉ ｈ ａｎ ｒ ｙ
Ｖｏ． Ｎ ． ｌ３ ５ ｏ ９
Ｓｐ ２０ ｅｔ ０６ ．
１脱氧野民霉素提取分离方法研究 一
李宇亮’ ， 李剑敏２吴雅睿‘ ，
（． １长安大学 研究生部， 陕西 西安 ７０５ ；． １０４２长安大学 环境科学与工程学院， 陕西 西安 ７０５ ） １０４
４ 提取率计算 提取率的定义为：
。 竺ｘ 过滤， ０ ， ｉ 收集滤液， 残渣
加人４０ ６％乙醇重复处理一次， ０ｍ ５ Ｌ 过滤， 弃去残
渣， 合并两次滤液， 将滤液用旋转蒸发仪回收乙醇并
浓缩至小体积， 进行离心分离。收集上清液并通过 内 装阳离子交换树脂的交换柱， 用蒸馏水冲洗至流
０２％的稀硫酸 ．５
６ ％的乙醇 ５
１ ８ ０
１ ８ ０
８． ２３
７ ． ９２
由表 １ ０２％的稀硫酸提取率最高， ％ 可知，．５ ６ ５ 乙醇次之， 蒸馏水最差。因为 Ｄ Ｊ Ｎ 属于生物碱类化 合物， 易溶解于酸性介质， 形成可溶性盐。从实验结 果来看６％乙醇与 ０２％的稀硫酸对 Ｄ Ｊ ５ ．５ Ｎ 的提取
均为分析纯。 Ｆ １２ Ｚ０ 微型植物试样粉碎机； ９－ Ｊ ８Ｉ Ｙ 超声波细
碱可显著降低血糖水平， 其中Ｄ Ｊ ａ ｍｎ 降血 Ｎ 和ｆｏｉ ｇ ｅ
糖 用 强ｌ 作最｛ ［ ５ 。
收稿日 ２０－ － 期： ６ ７１ ０ ０ ７ 基金项目： 国家“７ ” 目（ １ ９０６６ ９３ 项 Ｇ９ ４３０ ） ９ 作者简介： 李宇亮（９３ ）男， １８ 一 ， 山西忻州人， 长安大学在读硕士研究生， 师从刘建教授， 主要从事化工分离研究。电话： １８１２６３Ｅｍ ｉ ｙｌｎｌ ｌ５ １ ． ｉ ｇ ｅ７＠ ６ ｃｍ ３９９８８ ， ａ ： ｅ － ｌ ｕａ ２ ｏ
９． 得 ５ ％，率为１ ． ｍ／ ０ 为９． 上。 方 具 工艺 ８ ２ ５ ｇ１ ｇ ４ ４ ０ ， 纯度 ２３ ％以 本 法 有 流程简 快速、 取 单、 提 率高的 优点，合于 适 工
业生产。
关键词： 桑叶；Ｎ ； Ｄ Ｊ 超声强化； 提取率
中图分类号 ： ２４ １ Ｒ ． ８ 文献标识码 ： Ａ 文章编号： ７ － ６ ０ ） ０５ － １ １ ２ （０６ ０ － ９ ３ ６ ３０ ２ ９ ６ ０
提取剂 蒸馏水
提取剂方法
回流提取 回流提取 回流提取
提取时间 ｈ ／ 提取次数 温度 ℃ 料 ／ｇｍ 一） Ｄ Ｊ ／ 液％ （＂Ｌ’ Ｎ 提取量 ［ｇ（ ０ ’ 提取匆 ％ ／ｍ ・１ ｇ一〕 ０ ）
１ ８ ０ ７ ．６ ８２ １ ．９ 肠 ９ １３２ ０ ．２
式中 ａ ％； — ＤＪ Ｎ 提取率， ｍ— 提取液中 Ｎ 的含量，ｇ１ ｇ Ｄ Ｊ ， ｍ／０ ； ０ 。 样品中Ｄ Ｊ Ｎ 的含量，ｇ１ ｇ ｍ／０ ｏ ０
２ 结果与讨论
２１ 提取剂的选择 ． 称取粉碎过４ 筛的样品 １ ｇ ０目 ０ 三份， ０ 放人三 个 １０ ｍ 烧瓶中， ００ Ｌ 分别加人蒸馏水、．５ ０２％的稀硫 酸、 ％乙醇８０ ， ６ ５ ０ ｍ 在相同的条件下回流提取， Ｌ 过
还在增长。现已成为仅次于心血管病、 癌症的第三
１ 一 脱氧野民霉素（ Ｎ）化学名称为３４５ Ｄ Ｊ ， ，，一 三
经基一经甲基四氢毗陡， ２ 是桑叶中特有的天然活性
致 性 病川。 此预防和 疗 死 疾 因 治 糖尿病药物研 究和
开发引起了众多专家学者及医疗机构的高度重视。 现代药理学研究表明， 桑叶作为药食两用植物含有 多种有效成分， 具有良好的降血糖、 降血脂、 减肥等
另一份放人 １０ ｍ 烧瓶中， ００ Ｌ 加人相同浓度和相同 体积的乙醇， ８℃下进行回流提取， Ｄ Ｊ 在 ０ 测定 Ｎ 含 量， 结果见图２ ａ
２ ５ ０ １ ５ １ ０ ０ ７ １ ０ ２ ５ ５ ５
图１ 工艺流程图 ｒｔ Ｆｇ ｌ Ｄａｒ ｏ ｃａ ｉ． ｉ ａ ｆ ｆ ｇｍ
｝脂附 树吸 ｛
１乙 回醇 收
正丁醇相
１３ 操作方法 ．
将桑叶粉碎过４ 筛， １０ １ ０ ０目 称取 ０ ｇ ０ ｍ 于 ０ Ｌ
烧杯中， ６％乙醇 ８０ 浸泡 ３ ｍｎ放人超声 加 ５ ０ｍ Ｌ ０ ， ｉ
．（ 考 。 匕
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３ ０
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４
超声破碎提取
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８
率相差不大， 而稀硫酸提取液过滤及浓缩相对困难， 故本方法采用６％乙醇作为提取剂。 ５ ２２ 提取方法的选择 ．
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、训
于
回流提取
取样品１ 两份， ｇ ０ ０ 一份加６％的乙醇８０ ５ ０ｍ Ｌ 于 １ ０ 烧杯中， ０ ｍ ０ Ｌ 放人超声波细胞破碎机中提取，
摘 要： 研究了从桑叶中提取分离 １ 一 脱氧野民霉素（ Ｎ ）探讨了提取剂、 Ｄ Ｊ ， 提取方法、 料液比、 提取次数、 时间等因 素对提取率的影响。实验表明： 提取的最佳条件为以６％的乙醇为提取剂， ５ 按料液比１８ １４ ： 和 ： 超声强化细胞破 碎２ ｍｎ功率 １ ０ ， ２ ０ （ ｉ ８ Ｗ）７ Ｈ阳离子树脂分离，． ｏ Ｌ的氨水洗脱（ ０ ３ ０２ ｍｌ ５ ／ 洗脱速度 １ ２ ｉ）提取率为 一 ｍ ｎ Ｕｍ ，
Ｓｕ ｙ ｔｅ ｒｃ ｏ ａｄ ａａｉ ｏ １ｄｏｙ ｏｉｍｙｉ ｔｄ ｏ ｈ ｅｔ ｔ ｎ ｓｐｒｔ ｎ 一ｅｘｎｊ ｉ ｃ ｎ ｘ ａ ｉ ｎ ｅ ｏ ｆ ｒ ｎ
Ｌ Ｙ－ ｎ｀ ｉ －ｉ ， Ｕ ｒｌ ｌ ｌ ｇ， ａ ｍｎ Ｗ Ｙ－ｉ ｕｉ “Ｊｎ ｅ ａ ａｕ
（． ｏ ｆ ｄａ ， ＇ ｎ ｅ ｉ Ｘ＇ １ ５ ， ａ２Ｓ ｏ ｆ ｃｏ ｏＧａｕｔ Ｃａｇａ Ｕ ｉ ｒｔ， ｎ ０４Ｃｉ ； ｈｏｏ １Ｓｈ ｌ ｒ ｅ ｈｎ ｎ ｖ ｓｙ ｉａ ７０ ｈ ｎ ． ｌ ｃ
Ｅｖｏｍ ｎ ｌ ｎｅ Ｅｇ ｅｒｇＣａｇａ Ｕ ｉｒｔ Ｘ’ｎ ０４Ｃｉ ） ｎｉｎ ｅｔ Ｓｉ ｃ ａｄ ｉ ｅｎ， ＇ ｎ ｅ ｉ ， ７０５ ， ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｎ ｎ ｎ ｉ ｈｎ ｎ ｖ ｓｙ ｉａ １ ｈ ｎ
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