气相色谱基本构造
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❖ 进样垫、趁管、密封垫圈
36
❖ 进样口模式 ❖ 根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛
细管柱进样口、冷柱头进样口、 PTV进样 口,后两种为我们不常见的进样口可以只 做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。
37
进样口的结构(1)
❖ 填充柱进样 • WBI进样口 ❖ 毛细柱进样口 口
载 气
隔垫吹扫 载 出口 气
17
❖·
气体发生器
❖ 应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的 设备。有发生单一气体装置和两种以上气 体装置。所产生气体纯度99.999%以上。
❖ 单一气体发生器(氮、氢、空)
18
❖ ❖
·混合型气体发生器(氮空、氮氢、氮氢空)
19
❖ ❖
·两种气源对比:
❖ 1.钢瓶保管储运麻烦,占用空间大,使用不 当容易产生爆炸等事故。
隔垫吹扫 载 出口 气
隔垫吹扫 出口
分流
F出1 口
玻璃衬 管
玻璃衬 管
玻璃 衬管
填充柱
宽孔径 毛细柱
38
❖ 冷柱头进样口(OCI)
❖ PTV进样口
气
隔垫吹扫出口
载气
隔垫吹扫出口
玻璃衬管
加热 -250℃/min
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径 宽孔毛细柱
39
色谱柱的类型
❖ 填充柱
•毛细柱
柱材:不锈钢,玻璃
大家好
1
气相色谱基本构造
-----气相色谱简介(一)
2
❖ 通常我们所说的气相是指气相色谱主机 ❖ 1上海科创
3
❖ 2安捷伦(Agilent)
4
❖ 3岛津(SHIMADZU)
5
❖ 4岛津GC-2010
6
❖ 5温岭福立
7
❖ 6科晓1690
8
❖ 7.气质联用
9
❖ 8气质联用
10
❖ 气相基本构成 ❖ 一.气源 ❖ 二.气相主机 ❖ 三.数据处理
13
❖1
气相色谱主机
温度控制区
气源
载气 进样口 控制
色谱柱
检测器
数据 处理
气源:钢瓶、气体发生器 进样口:DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV 色谱柱:填充柱、毛细柱 检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理:工作站、处理机
14
气源
❖ 气源包括,供气和纯化两部分。 ❖ 1.气体钢瓶 ❖ 1.1钢瓶
12
❖ (4)柱温箱:控温精度应在±1℃,且 温度波动小于0.1℃。温度控制系统分为 恒温和程序升温两种 .
❖ (5)检测器:FID 、TCD、NPD、ECD、 FPD、MS .
❖ (6)数据处理机 :记录仪、积分仪、 计算机工作站 .
❖ (7) 进样量: 液体1~5μl,气体1ml(检测 灵敏度够用,尽量减少进样量) .
24
❖·
25
❖❖ ·气体调节系统 ❖ 经过净化的气体质量达到要求,还需要调
压才能达到使用压力。 注意仪器上的压力表,仪器会有旋钮微调压
力。
26
❖ ·有些打开箱板才能调节
27
❖·
1.进样方式
❖ 自动进样器、顶空进样、热解析、手动进 样
❖ 自动进样 ❖ 可以设计好程序,按顺序分析已处理好样
品。自动化程度高。 ❖ 缺点:对易分解、不稳定样品不宜使用,
11
1.对仪器的一般要求
❖(·上1),载毛气源细:管氦柱、9氮9和.99氢9%填以充柱上纯。度载99气.99最%以好
99.999%以上,越纯越好。 (2)进样部分: 直接进样,顶空进样等 (3)色谱柱: 填充柱,毛细管柱
填充柱:内径2.5~3mm,柱长0.5~6m,一般 涂1~30%(W/W)的固定液. 毛细管柱:内径0.20mm~0.53mm, 柱长10~ 100m, 固定液膜厚0.2~5.0μm
粘稠样品会导致电子程序压力流量控制 (EPC)系统 受损。
28
❖❖ ·安捷伦气相自动进样盘
29
❖ 顶空进样器 ❖ 试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气
体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、 农残等方面分析。
百度文库30
❖ 顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进 样
31
❖ 热解析仪:待测的样品空气被连续引入一 只吸附管;将吸附管加热,解吸收集到的 蒸气(挥发性有机化合物),随惰性载气 进入气相色谱仪进行分析。
21
❖ ·气相连接管
22
❖·
气体纯化装置
❖ 气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶、 脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净 化后的气体才能,满足使用要求。
❖ 分子筛、变色硅胶、三气路气体净化、脱 氧管、捕集阱。
23
❖ 前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。 在下面分析图谱中,关于载气,柱温、检 测器温度等内容就是由气相仪器调节得来 的,以下对气相仪器进行简单介绍。
❖ 2.气体发生器占地空间小,低压产气,超压 保护,安全隐患小。气流稳定。
❖ 3.气瓶能够保证高纯气源,气源稳定。有些 厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度 较低,如发生故障,更换维修不方便,影 响分析进度。
20
❖· ❖ 气体管路 ❖ 以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯(Teflon)
管Φ3×0.5 mm内径2mm,这些材料管壁都 会渗漏透氧分子,而降低气体纯度。紫铜 管道Φ3×0.5mm表面易氧化发黑,时间一 长也不雅观,因此,现在最常用的为不锈 钢管道 。
40
填充柱
毛细管柱
41
一般进样量范围
❖ 1. 填充柱
15
❖ 钢瓶构成 ❖ 钢瓶、开关阀、安全帽、防震圈。 ❖ 气体减压阀 ❖ 使高压气体安全转换到使用压力的装置。
16
·
❖
气体钢瓶颜色
❖ 氮气,黑色,黄字; 压缩空气,黑色,白字; 氢气,深绿色,红字; 氦气,棕色,白字;
❖ 氯气,草绿色,白字;
❖ 氧气,天蓝色,黑字; 石油液化气,灰色,红字; 乙炔,白色,红字;
❖ 主要应用空气质量大气环境等方面分析。
32
❖ 热解析仪、全自动进样热解析仪
33
❖ 手动进样系统:旋塞、进样垫、趁管、密 封垫等构成,以后我们可能使用这个功能 多些。
34
❖ 1气相进样针:1微升、5微升、10微升等规 格。
35
❖ 进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要 耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性, 每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况, 尽量减少更换柱子次数。
内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG-
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
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❖ 进样口模式 ❖ 根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛
细管柱进样口、冷柱头进样口、 PTV进样 口,后两种为我们不常见的进样口可以只 做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。
37
进样口的结构(1)
❖ 填充柱进样 • WBI进样口 ❖ 毛细柱进样口 口
载 气
隔垫吹扫 载 出口 气
17
❖·
气体发生器
❖ 应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的 设备。有发生单一气体装置和两种以上气 体装置。所产生气体纯度99.999%以上。
❖ 单一气体发生器(氮、氢、空)
18
❖ ❖
·混合型气体发生器(氮空、氮氢、氮氢空)
19
❖ ❖
·两种气源对比:
❖ 1.钢瓶保管储运麻烦,占用空间大,使用不 当容易产生爆炸等事故。
隔垫吹扫 载 出口 气
隔垫吹扫 出口
分流
F出1 口
玻璃衬 管
玻璃衬 管
玻璃 衬管
填充柱
宽孔径 毛细柱
38
❖ 冷柱头进样口(OCI)
❖ PTV进样口
气
隔垫吹扫出口
载气
隔垫吹扫出口
玻璃衬管
加热 -250℃/min
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径 宽孔毛细柱
39
色谱柱的类型
❖ 填充柱
•毛细柱
柱材:不锈钢,玻璃
大家好
1
气相色谱基本构造
-----气相色谱简介(一)
2
❖ 通常我们所说的气相是指气相色谱主机 ❖ 1上海科创
3
❖ 2安捷伦(Agilent)
4
❖ 3岛津(SHIMADZU)
5
❖ 4岛津GC-2010
6
❖ 5温岭福立
7
❖ 6科晓1690
8
❖ 7.气质联用
9
❖ 8气质联用
10
❖ 气相基本构成 ❖ 一.气源 ❖ 二.气相主机 ❖ 三.数据处理
13
❖1
气相色谱主机
温度控制区
气源
载气 进样口 控制
色谱柱
检测器
数据 处理
气源:钢瓶、气体发生器 进样口:DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV 色谱柱:填充柱、毛细柱 检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理:工作站、处理机
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气源
❖ 气源包括,供气和纯化两部分。 ❖ 1.气体钢瓶 ❖ 1.1钢瓶
12
❖ (4)柱温箱:控温精度应在±1℃,且 温度波动小于0.1℃。温度控制系统分为 恒温和程序升温两种 .
❖ (5)检测器:FID 、TCD、NPD、ECD、 FPD、MS .
❖ (6)数据处理机 :记录仪、积分仪、 计算机工作站 .
❖ (7) 进样量: 液体1~5μl,气体1ml(检测 灵敏度够用,尽量减少进样量) .
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❖·
25
❖❖ ·气体调节系统 ❖ 经过净化的气体质量达到要求,还需要调
压才能达到使用压力。 注意仪器上的压力表,仪器会有旋钮微调压
力。
26
❖ ·有些打开箱板才能调节
27
❖·
1.进样方式
❖ 自动进样器、顶空进样、热解析、手动进 样
❖ 自动进样 ❖ 可以设计好程序,按顺序分析已处理好样
品。自动化程度高。 ❖ 缺点:对易分解、不稳定样品不宜使用,
11
1.对仪器的一般要求
❖(·上1),载毛气源细:管氦柱、9氮9和.99氢9%填以充柱上纯。度载99气.99最%以好
99.999%以上,越纯越好。 (2)进样部分: 直接进样,顶空进样等 (3)色谱柱: 填充柱,毛细管柱
填充柱:内径2.5~3mm,柱长0.5~6m,一般 涂1~30%(W/W)的固定液. 毛细管柱:内径0.20mm~0.53mm, 柱长10~ 100m, 固定液膜厚0.2~5.0μm
粘稠样品会导致电子程序压力流量控制 (EPC)系统 受损。
28
❖❖ ·安捷伦气相自动进样盘
29
❖ 顶空进样器 ❖ 试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气
体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、 农残等方面分析。
百度文库30
❖ 顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进 样
31
❖ 热解析仪:待测的样品空气被连续引入一 只吸附管;将吸附管加热,解吸收集到的 蒸气(挥发性有机化合物),随惰性载气 进入气相色谱仪进行分析。
21
❖ ·气相连接管
22
❖·
气体纯化装置
❖ 气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶、 脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净 化后的气体才能,满足使用要求。
❖ 分子筛、变色硅胶、三气路气体净化、脱 氧管、捕集阱。
23
❖ 前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。 在下面分析图谱中,关于载气,柱温、检 测器温度等内容就是由气相仪器调节得来 的,以下对气相仪器进行简单介绍。
❖ 2.气体发生器占地空间小,低压产气,超压 保护,安全隐患小。气流稳定。
❖ 3.气瓶能够保证高纯气源,气源稳定。有些 厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度 较低,如发生故障,更换维修不方便,影 响分析进度。
20
❖· ❖ 气体管路 ❖ 以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯(Teflon)
管Φ3×0.5 mm内径2mm,这些材料管壁都 会渗漏透氧分子,而降低气体纯度。紫铜 管道Φ3×0.5mm表面易氧化发黑,时间一 长也不雅观,因此,现在最常用的为不锈 钢管道 。
40
填充柱
毛细管柱
41
一般进样量范围
❖ 1. 填充柱
15
❖ 钢瓶构成 ❖ 钢瓶、开关阀、安全帽、防震圈。 ❖ 气体减压阀 ❖ 使高压气体安全转换到使用压力的装置。
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·
❖
气体钢瓶颜色
❖ 氮气,黑色,黄字; 压缩空气,黑色,白字; 氢气,深绿色,红字; 氦气,棕色,白字;
❖ 氯气,草绿色,白字;
❖ 氧气,天蓝色,黑字; 石油液化气,灰色,红字; 乙炔,白色,红字;
❖ 主要应用空气质量大气环境等方面分析。
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❖ 热解析仪、全自动进样热解析仪
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❖ 手动进样系统:旋塞、进样垫、趁管、密 封垫等构成,以后我们可能使用这个功能 多些。
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❖ 1气相进样针:1微升、5微升、10微升等规 格。
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❖ 进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要 耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性, 每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况, 尽量减少更换柱子次数。
内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG-
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm