程序升温气相色谱法分离苯系混合样品

程序升温气相色谱法分离苯系混合样品

云南民族大学化学实验教学中心戴云

一.实验目的

1、加深对气相色谱仪器分析方法基本原理的理解，掌握分析实验的基本知

识和技能。

2、学会正确使用温岭分析仪器厂的GC-9790型气相色谱仪。

3、初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

4、正确处理数据和表达实验结果，对问题进行一定的探讨和解决。

5、了解苯的同系物毛细管程序升温气相色谱分析方法。

二.实验原理

色谱法是一种重要的分离分析方法，是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相作相对运动时，不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后，通过检测器得以检测，进行定性定量分析（一般是以保留时间定性，峰面积定量）。气相色谱法（gas chromatography，GC）是采用气体作为流动相的一种色谱法。

典型的气相色谱仪流程：具有稳定流量的载气，将进样后的样品在汽化室汽化后，带入色谱柱得以分离，不同组分先后从色谱柱流出，经过检测器和记录仪，得到由代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图。其组成有5部分，包括：载气系统（气源、净化器、气体流量控制和测量等）、进样系统（进样器和汽化室）、分离系统（色谱柱和温控柱箱）、检测系统（检测器）、记录和数据处理系统（放大器、记录仪和色谱数据处理系统）。

程序升温是指在色谱进样后，在一次样品分析的时间周期内，按一定的速度以预先设定好的升温程序使整个色谱柱随分析时间的延长呈现线形或非线形升温，从而使样品中的各个组分实现完全的分离。使用程序升温来分析多组分、宽沸程的样品时，在一个分析周期内，按预定的加热速率，柱温随分析时间的增加而呈线形（或非线形）增加，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断的提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温（或称保留温度）下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，并缩短了总分析时间。目前在气相色谱各类操作方式中，程序升温方式在70%以上。程序升温的条件，包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、最终温度、维持最终温度的时间，通常都要反复实验加以选择。

三.仪器及色谱条件

仪器型号：温岭分析仪器厂的GC—9790气相色谱仪

色谱柱：内径0.53mm，长30m的SE-54大口径交联石英毛细管柱

样品：分析纯的苯、甲苯、二甲苯的混合物

色谱条件：

℃的升温速

1、柱温：采用二阶程序升温，其升温程序如：从60℃以10/min

℃的升温速率升至110℃保持1分钟即可。

率升至90℃，然后以2/min

2、汽化室温度：180℃；检测器温度：180℃；进样量：0.02uL；空气压力：

0.02Mpa；氮气压力0.02Mpa；氢气压力：0.13Mpa；

注：压缩空气由天津医疗器械二厂生产的WM-2A型无油气体压缩机提供，

氢气由北京惠普分析技术研究所生产的GCD-300B型氢气发生器提供，高纯氮气由昆明梅塞尔公司提供。

四.操作步骤

6、按正常操作规程打开氮气，在仪器内流通；

7、打开色谱的电源开关，分别按实验条件设置柱温、汽化室温度、检测器

温度；

8、待汽化室、检测室温度达到设定温度时，打开空气、氢气，点火；

9、待各条件都达到设定值后，进样；

10、依次按下色谱仪的“起始”键、记录仪以及工作站的“起始”键，仪器

开始进行分析；

11、测量完成后，切断空气、氢气，设置柱温到室温，待柱温降至室温

后，关闭色谱电源，切断氮气，结束实验。

五.思考与讨论题（4、5题必做，其余任选三题）

12、如何对分离样品进行定性和定量分析？

13、为什么可用程序升温的方法来分离多组分、宽沸点的样品？

14、常见色谱柱的种类、性能和适用范围？

15、求3、4峰(或任意相邻峰)的分离度？

16、用第1、5峰（或任意两个峰）分别计算理论塔板数，并进行结果比

较。

17、进样操作应注意哪些事项？在一定的色谱条件下，进样量的大小是

否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度？

18、热导检测器和氢焰检测器的工作原理是什么？

19、什么是色谱的保留时间、校正保留时间？保留时间受哪些因素影

响？为什么会有死时间、死体积，其关系如何？