精细化学品化考试题

仪器分析试题及答案（7）

一、填空（20分,每空0.5分）

1、紫外光谱是由 1 跃迁产生的，原子吸收光谱是由 2 跃迁产生的；红外光谱属

3 （吸收、发射）光谱。

2、在AES、AAS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是 4 ，属于线状

光谱的是 5 。

3、原子发射光谱定量分析的基本关系式是 6 ，式中a表示7 、b表示8 、

c表示 9 。

4、原子吸收线变宽的主要原因有10 、11 、 12 。

5、在丙酮分子中,其价电子跃迁形式有 13 、 14 、 15 。

6、红外光谱产生的条件是16 、 17 。

7、气相色谱常用的检测器有 18 、 19 。液相色谱常用的检测器有 20 、 21 。

二者中，属于通用型的是22 、 23 。

8、在乙醇分子的核磁谱图中，有 24 类不同的氢原子，峰面积比相应为 25 。

9、测量溶液pH值是以 26 电极作指示电极，以 27 电极作参比电极，电池电动

势与溶液pH值之间的关系为： 28 。

10、库仑分析法中为保证电流效率为100%，可以采用两种分析方法，即 29和 30 。

11、基团-OH和-NH，-C≡N和-C≡CH，-C=C-和-C=N-的伸缩振动频率范围分别

是 31 cm-1， 32 cm-1，33 cm-1。

12、极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 34 电极，一支 35 电极。

13、在NMR谱法中，影响化学位移的因素有 36 ， 37 等。

14、ICP法最常使用的检测器是 38 ，紫外光谱法常使用的检测器是 39 ，使用时的

注意事项主要是40 。

.选择（10分，每题1分）

1、没有核磁共振现象的是

A.1H；

B.12C；

C.19F；

D.13C。

2、今要测定头发中铜的含量可使用的仪器分析方法是

A.核磁共振法；

B.气相色谱；

C.红外光谱法；

D. 原子吸收光谱

3、进行色谱分析时，当试样中各组分不能全部出峰或只需对少数几个组分进行定量时，常选

用下述哪种方法

A.归一化法

B.标准曲线法

C.内标法

D.标准加入法

4、在气相色谱法中，用于定性的参数是

A.相对保留值；

B.校正因子；

C.半峰宽；

D.峰面积

5、三个不同质子A，B和C，其屏蔽常数大小的顺序为σA〉σB〉σC，试指出这三个质子共振

时所需外磁场强度的顺序

A. A＞B＞C；

B. C＞B＞A；

C. C＞A＞B；

D. B＞C＞A

6、极谱波的半波电位是

A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；

B.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位；

C.极限电流一半时的电极电位；

D.参与电极反应物质的析出电位。

7、在异丙叉丙酮CH3C(O)-CH=C(CH3)2中，n→π*跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中测定时波长

最长

A.水

B.甲醇

C.正己烷

D.氯仿

8、羰基化合物R—CO—R（1）、R—CO—Cl（2）、R—CO—H（3）、R—CO—F（4）中，C=O

伸缩振动频率出现最高者为

A.（1）

B.（2）

C.（3）

D.（4）

9、下列哪一个化合物在3000-2850cm-1有吸收峰（）

A.六氯苯

B.苯

C.4-叔丁基甲苯

10、自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中时，相对于外磁场，可能有多少种取向?

A.1

B.2

C.3

D.4

三.是非判断（对者打√，错者打×）（5分）

1.AES法中，同一主族的金属元素，由于具有相同的价电子数，故其共振线波长相同。( )

2.在IR光谱法中，CDCl3(氘代氯仿)中C-D的伸缩振动频率比CHCl3（氯仿）中C-H的伸缩

振动频率高。( )

3.在UV-Vis光谱法中，定性分析时，如果在200 nm以上无强吸收，说明该化合物肯定是饱

和烃。( )

4.在极谱分析中，溶液一定不要搅拌。( )

5. 气相色谱法中，为改善分离，改变柱温是常用的方法。( )

四. 回答问题（30分）

1、色谱定量的方法主要有哪几种？各适合什么条件下使用？（5分）

2、给下列试样选择恰当的分析方法（每题2分，共10分）

（1）乙酸乙酯中微量水；

（2）某合金中稀有金属元素的定性鉴定；

（3）新合成有机物结构表征；

（4）废水中F- 含量的测定；

（5）奶粉中铅含量的测定。

3、影响红外光谱中基团频率（峰位）的主要因素有哪些？举例说明。（5分）

4、何谓梯度洗脱(LC法)？它与GC中的程序升温有何异同之处？（5分）

5、画出UV-Vis分光光度计的基本构造示意图，并说明各部分的名称及作用。（5分）

五. 计算（30分）

1、库仑滴定测定砷时，取试样10.00 ml于电解池中，通入5 mA的电流15.2分钟电解完成，

计算此试样中砷的浓度(mg/ml)。M AS74.92。（10分）

2、在一根2 m长的硅油柱上，分离一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时

间分别为1'22''、 2'2'' 及3'1''；半峰宽为0.211 cm、0.291 cm及0.409 cm。已知记录纸速为1200 mm/h，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。（10分）