论文 参考气相色谱法直接测定土壤中阿特拉津

２１世纪可持续发展之环境保护（上卷）
气相色谱法直接测定土壤中阿特拉津
王颜红１扬玉兰１赵春杰２李春２
１．中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳市
２．沈阳药科大学，沈阳市
摘要
本研究采用气相色谱法对土壤中残留的阿特拉津进行定性及定量分析，土壤的平均添加回收卑为８２．４％４－＿１０２％。

当进样量为１ｕＬ时，方法的最低检出限为０．２ｎｇ。

本方
法具有简便、快速、灵敏等优点，可用于土壤中阿特拉津的测定。

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ｒ？
关键词：气相色谱法，｛岁，阿特拉津
壹、前言
阿特拉津是一种广泛使用的均三氮苯类化台物，其化学名称２一氯－４一乙胺基．６一异丙胺基．１．３，５－三嗪，又名莠去律，是一种内吸传导型．有高度选择性的除草荆，其杀草范围广，适用于玉米、甘蔗、高粱等旱田以及果园，茶园、橡胶园、苗圃中除草；稻田、棉田也可使用。

阿特拉津杀草作用快，在土壤中比较容易渗入较深土层，对灭除深根杂草效果好。

其化学性质稳定，即使在于旱的条件下也能发挥杀草作用”Ｊ但由手长期大量施用．形成了对土壤、水体等自然环境的污染”１，也带来了作物产品上的农药残留问题”・，且阿特拉津及其脱烷基代谢物——脱乙基阿特拉津和脱异丙基阿拉津都具有一定的植物毒性，使用不当易引起下茬作物的药害…，也对人体产生了不良影响，因此引起世界各地的重视。

虽然国内外已有较多的毒性实验及残留量测定资料”１，但往往是气相色谱法与其他方法联用测定阿特拉津的残留量“。

，方法较繁琐。

本文建立了气相色谱法测定土壤中阿特拉津残留量的快速方法，取得了满意的结果。

贰、实验设备与方法
１．仪器与试剂
仪器：美国ＩＩＰ５８９０．ＩＩ型气相色谱仪｛
美国ＩＩＰ３３９５积分仪；
康氏电动振荡器。

试剂：均为分析纯；
二氯甲烷：重蒸馏：
正己烷：重蒸馏；
无水Ｎａ２Ｓ０４：７００℃灼烧４ｈｒ；
农药标准品：阿特拉津，纯度９９．４％，沈阳化工研究院制备。

２．色谱条件
检测器：电子捕获检测器（ＥＣＤ）；
色谱柱：１．２ｍ×２ｍｍ玻璃柱，２．５％ＯＶ．１７和３．３％ＱＦ．１
涂于ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０～１００目筛）；
柱箱温度：１７０℃：检测器温度：２５０℃；
气化室温度：２００℃；载气Ｎ２：５０ｍＬ／ｒａｉｎ。

阿特拉津色谱图见图１。

图１阿特拉津标准色谱图
３．标准溶液的配制
精确称取０．００２０ｇ阿特拉津置于１０ｍＬ容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配制成２００ｕｇ／ｍＬ标准储备液，并于冰箱４℃保存，晒用时用正己烷稀释成ｌｏｕｇ／ｍＬ的标准溶液。

４．标准曲线的绘制
精密吸取１０ｕｇ／ｍＬ标准溶液ｏ．２，０．８，２．０，５．０和８．０ｍＬ，分别置于１０ｍＬ容量瓶中，加人正己烷稀释至刻度，摇匀，配制成不同浓度的标准溶液，依次进样１ｕＬ．测得阿特拉津浓度对面积回归方程为：
Ａ＝１６４０６４．５＋７６５７７６．５Ｃ，相关系数ｒ＝０．９９９９；
线性范围：０．２～８．０“ｇ／ｍＬ。

５．回收率的测定
准确称取土壤２０．０ｇ，按照标准加入法测得本法回收率，结果见表１。

衰１回收搴试嘧结幂
本底值加入值测得值加收率平均回收率ＤＲＤ（ｕｇ／ｍＬ）（ｕｇ／ｍＬ）（ｕｇ／１１１Ｌ）（％）（％）（％）（％）
２４２８０．８０６６０８２．５
２．４２８０．８０６６０８３．２
２．４２８０．８０６６０８１．２８２．４１．０２１．０４２．４２８０８０．６６０８Ｉ６
２．４２８０．８０．６６０８３６
６．样品的测定
称取粉碎通过６０目筛的土壤样品２０．０ｇ置于具塞锥形瓶中一加人６０ｍＬ甲醇水溶液（１：１）于土壤样品中，放置过夜，然后于电动振荡器上振摇３０ｒａｉｎ，静置，将上清液过滤至２５０ｍＬ分液漏斗中，残渣再加入２０ｍＬ甲醇水溶液（１：１）振摇３０ｍｉｎ后过滤，并用少量甲醇水溶液（１：１）分数次洗涤锥形瓶，漏斗及其内容物，合并洗液及滤液于分液漏斗中，然后于分液漏斗中加人３０ｍＬ饱和氯化钠溶液和３０ｍＬ蒸馏水，用二氯甲烷溶剂振摇提取３次，每次分别用二氯甲烷为４０，２０，１０ｍＬ，振摇１ｍｉｎ，若有乳化层，再加入２０ｍＬ饱和氯化钠溶液，待静置分层后，提取液经盛有１０ｇ无水硫酸钠的漏斗脱水后，滤人１００ｍＬ烧杯中，合并下层提取液，并用少量二氯甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物，合并洗涤液及滤液，将溶剂挥于后。

用正己烷溶解残留物，并定容至１０ｍＬ，分别取１．０ｕＬ进样，根据回归方程计算结果如表２所示。

衰２土壤样品中阿特拉漳残置■（ｒａｇ・ｋｇ＂１）
叁、讨论
１．色谱条件的选择
阿特拉津分子式如下
９５ｌ
ＣＩ
∥
ＮＰＤ检测器虽然对含Ｐ、Ｎ的有机化合物具有选择性，但该检测器铷珠寿命短、衰减快，因此影响测定结果重现性。

该分子中含有ＣＩ，ＥＣＤ检测器对卤比物具有很高的灵敏度和选择性，并且叉没有衰减问题．因此选用电子捕获检测器进行测定。

选择２．５％ＱＶ．１７和３．３％ＱＦ．１硅酮类试剂作填充柱材料，价格便宜，分离效果较好。

２．萃取溶液的选择
阿特拉津在甲醇及氯仿中溶解度晟大，本实验检测土壤中阿特拉津含量，故选择溶解范围大的甲醇与水作为提取剂，并经二氯甲烷萃取，去除一些干扰，节省柱净化步骤。

３．方法特点
裹３植测限比较
检测器称样量（ｇ）最终容量（ｍＬ）进样量（ｕＬ）检测限（ｍｇ／Ｌ）ＮＰＤ５０４４Ｏ．００２～０００４
ＦＰＤ５０４４０．０１～００２
ＥＣＤ２０】Ｏｌ０∞】
从表３看出：本法较其他方法具有简便、快速、灵敏的特点，适用于土壤及水体
等环境中阿特拉津的检测。

参考文献
［１］植物保护手册．北京：农业出版社．１９８７：２３２—２３４
［２】乔雄梧、马利平．土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气～质联用分析．色谱，１９９５，１３（３１：１７０—１７２［３１食品卫生国家标准汇编（４）．北京：中国标准出版社，１９９４．５４４－５４７
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