文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法-编制说明

《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》

编制说明

国家文教用品质量监督检验中心

二〇一七年九月

一、任务来源

本标准是《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的首次制定。根据国家标准化委员会文件精神，由国家文教用品质量监督检验中心负责《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的制定工作。

二、标准建立的背景

苯、甲苯、乙苯、二甲苯是芳香烃化合物。易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。在常温下为一种高度易燃，有香味的无色的液体。同时，有高的毒性，也是一种致癌物质。目前，国内外关于苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法有很多种，但尚未有关于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法。仅有关于胶粘制品中苯、甲苯、二甲苯的限值要求（如：GB21027-2007等）。目前对于涂料等行业已中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的检测标准，但对于基质比较复杂的学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还没有相应的检测方法标准，缺乏针对性。其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还涉及制样过程中样品的均质，涉及检测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯与学生用品制备过程中添加的各种助剂间的有效分离及苯、甲苯、乙苯、二甲苯的范围。因而，建立一个普遍适用于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法非常必要，可以规范文具检测行业，改善学生用品检测技术现状。对提高本国的检测技术和质量监管具有重要意义。

三、标准编制原则

本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。

本测定方法通过手机国内外相关资料，先后查询欧盟、美国等过的相关法律法规、标准以及测定方法。最终参考了其他文献，确定了样品经提取、净化，过滤后再经配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，用外标法定量对学生用品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行检测。通过世纪样品检测，获得了大量的第一手数据，为本方法的建立打下基础。

四、起草标准工作过程

本标准计划名称为《文具中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》，我国

目前尚无文具中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法国家标准。为了满足国际标准限量的检测要求，国家文教用品质量监督检验中心在承担《文具中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》国家推荐性标准的指定任务。

接到任务后，相关人员开始起草工作计划，筹备并成立了国家标准起草工作组，起草工作组章程，调研及编写标准框架，着手准备标准品和相关材料，落实实验室资源配置，开始建立方法，形成标准草案。接着联系相关实验室完成方法验证工作，编写编制说明，形成标准草案等。

五、标准方法的主要内容

1、适用范围

通过文献、市场调研，对可能添加苯系物的学生用品进行了分析、归类，并以此作为建立标准方法及标准适用的产品范围的基础，经过实验验证，确定了本标准的适用范围如下：

本标准规定了文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定气相色谱（GC）测定方法的确证方法。

本标准适用于文具中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的测定。

我们按照文具行业规则以及文具的机制情况，对文具进行了归类：

以液体为基质的液体类文具，包括中性墨水、碳素墨水、自来水笔用墨水、水彩笔墨水、荧光笔墨水、记号笔墨水、白板笔墨水、墨汁、液体胶水、修正液、圆珠笔油墨、修正液、液体胶、中国画颜料、丙烯颜料等。

固体的文具：修正带、固体胶等。

2、方法原理

气相色谱法测定原理：试样经稀释、过滤后，直接注入气相色谱中，经色谱分离技术使被测化合物分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量。

该方法是一种成熟的苯系物测定方法，灵敏度较高、操作简单，运行成本也较低。

图1 苯系物的标准物质气相色谱图

3、标准方法建立的主要技术路线

（1）各类学生用品

文具

加入提取剂甲醇、丙酮或其他合适溶剂

涡旋振荡，混匀

超声提取

加入甲醇、丙酮或其他合适溶剂

定容

0.45 μm或0.22μm有机滤膜过滤

气相色谱仪检测

4、标准方法建立实验方法

（1）前处理

1）液体、固体学生用品

称取试样0.1g~0.5 g(精确至0.1mg)于10ml离心管中，加入5ml的甲醇，涡旋振荡1min混合均匀，超声波提取15min后，转移至10ml棕色容量瓶中，用甲醇定容、摇匀。

2）上机测试

去溶液经0.45μm滤膜后置于1.5ml样品瓶中，用气相色谱仪进行测试。

流动相：氮气

5、仪器及试剂

（1）仪器

气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器，瓦里安）、振荡器（漩涡混合器，艾本森）、超声波仪（超声清洗器，新艺）、色谱柱(DB-VRX，60m×0.250mm×1.4μm)

（2）试剂

甲醇（色谱纯，美国TEDIA）、丙酮（色谱纯，美国TEDIA）、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准品

6、前处理过程

文具中的液体物质通常是装在小瓶容器、笔芯管、储水芯中，样品的移取是通过滴管或直接从笔芯管或储水芯中移取。

6.1液体、固体文具的前处理过程

水性的学生用品指以各种溶剂为基质的液体类文具，包括中性墨水、碳素墨水、自来水笔用墨水、水彩笔墨水、荧光笔墨水、白板笔墨水、墨汁、液体胶水、修正液、中国画颜料、固体胶、修正带、圆珠笔油墨、记号笔墨水、荧光笔墨水、白板笔墨水、修正液、固体胶、液体胶等、丙烯颜料等。

7、标准曲线

本方法采用外标法定量，用苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的标准样品溶液配制标准工作溶液，对方法的线性范围进行测定。苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯为无色油状液体，与甲醇、丙酮、乙酸乙