导热塑料用氧化铝的表面改性

１ ． ４改性效果的表征
加 ，粉体的活化指数逐渐增大 ，当偶联剂 用量达到粉体质量的２ 时 ，活化指数达到 老 １ ０ 并稳定 。用量继续增加 ，则会形成 ％ ０ Ａ２。 １ 表面偶联剂的多分子层 ，多余的偶联 Ｏ 剂在Ａ ］ 粒子之间起到增塑的作用 ，受力 ０
１实验部分
１ ． １主要原料
跚
。
２ 改性时间的影响 ． ３
由图３ 可知 ，随着改性 时间的增加 ， 氧化铝的活化指数逐渐增大。当改 Ｉ时间 生 ｌ
Ａ ２ 填 充硅橡 胶导热性能的影￣ Ｕ １ ０３ Ｉ Ｉ有机硅材料 ， Ｌ Ｉ
２０ ０ ９，２ （） ４３ ４ ３３ ：１ （ —１ ３
因此Ａ ｌ １ — 的最 佳用 量 。 ５
３ 唐 明明，容敏智 ，马传 嗣等 ，Ａ ， ｌ 的表面 ｏ 改性及耥子尺 寸对Ｓ Ｒ Ｂ 导热橡胶性能的影响 合成
２ ． ２改性温度的影响
由图２ 可知 ，随着改性温度的升高 ，
达 到１ ０ ｉ时 ，活化指数达到 ｌ ０ 并稳 ｍｎ ２ ％ ０
定。因此 ，最佳改性时间为１ ０ ｉ。 ２ｒｎ ａ
氧化铝 ，Ａ 一 ０ ，佛山维科德化工 ； Ｒ３Ｌ 乙烯基三乙氧基硅烷 ，南京裕德恒精细化
工有限公司；无水乙醇 ，Ａ ，国药集团化 Ｒ 学制剂有限公司；Ｐ ，Ｆ０ ，中国石化扬 Ｐ ４１
１４ ．１偶联剂包覆率
采 用德 国耐驰热重分析 仪Ｔ２９３ Ｇ ０Ｆ测
试。根据质量减少量计算偶联剂在氧化铝
｝ ｅ （ １ ， ｕｍ ＾ ３ Ｌ ２ ｉ Ｑ４ ｌ ： ＋ １ Ｋ一 ０ ０ １ ＿ｌ ｊ ０ １ Ｊ ３ Ｊ ９ ６
图５ Ａｐ 蕞 面改性前后粒度分布 ： Ｉ
wk.baidu.com
『】 秋红 ，冯圣 玉 ，李 明强 表面改性 剂刘 ２牟
越 多 ，热 阻越大 ，导热 系数下降也越 大
导热塑料用氧化铝 的表 面改性
张 浩 周 正发 卫兵 徐
（ 合肥 工业大学高分子材料与 工程 系，合肥 ２ ０ ０ ） ３ ０ ９ 摘 要：采用硅烷偶联剂乙烯基三 乙氧基硅烷对氧化 铝进行表面改性 ，通过改变偶联剂用量 、改性温度、改性时间并测试表面改性后氧化铝 的 活化指数，得 出氧化铝表面改性 的最佳条件：Ａ １ １ － ５ 用量为２ ｔ ，改性温度为８ ￣ ｗ％ ５Ｃ，改性时间为１０ ｉ 。ｓ Ｍ ２ｍ ｎ Ｅ 测试表 明，氧化铝经过Ａ １ １ ５ 表面改性 后，在塑料中分散均匀 ，团聚现象消失。粒度分布测试分析表明，Ａ 。 ｌ 经表面改性后 ，其平均粒径减小。 ０
导 电，在一些特定领域已经受到了限制。
放入超声波震荡仪 中震荡 １ ，取出后静置 ｈ
１ 。取上层漂浮的氧化铝烘干称重。按下 ｈ
导热塑料由于 良好的绝缘和导热特 性，且 ６０ ，美国Ｔｅｍ ｉｏ；热失重分析仪 ， ７０ ｈｒｏ Ｎｃｌ 塑料部件可以注塑 ，设计 自由度较大 ，很 Ｔ ２９３ Ｇ ０Ｆ ，德国耐驰仪器制造有限公司 ；扫 好的满足 了这一要求。 Ｏ电阻率高、导 描 电子显微镜 ，ＪＭ ６ ９Ｌ ，日本 电子 ： 。 Ｓ 一 ４ ０Ｖ 热 ｌ好 ，将其作为填料添加到聚合物中 ， ｌ 生
Ｉ ３ 活亿指数 ｓ改性时 间的关 系 ｌ ： ｌ
１ ２ ｌ ０
—
值。
８
｛ Ｖ
． ８ ０
１０ ０
３ 结论
活 化 指 数 的 测 定 结 果 表 明 ，氧 化 铝 表面改性 的最佳 条件 为 ：Ａ １ １ 一 用量 ５ 为 ２ｔ ｗ ％，改性温度 为８ 。 ５ｃ，改性 时间 为
苯洗涤 ，于１ ０ｃ １ ｃ干燥４。 ｈ
２结果与讨论
２ ． ５用量的影响 ． Ａ ｌｌ １ ＿
由 图 １ 知 ，随 着 Ａ １ 量 的 增 可 一１ 用 ５
本文研究了Ａ １ １乙烯基三乙氧基硅 ～ （ ５ 烷） 的用量、改 ｌ 生温度和改性时间对Ａ １ 表 ０
面改 ｌ的 影响 。 ｌ 生
列公式计算其活化指数”
活化指数 ＝ （ 漂浮的粉体质量 的 ｝
激光粒度仪 ，Ｍｓｅｓｚｒ２０ ，马尔文仪 总质量）×１０ ａｔ ｒｉ ００ ｅ ０％ 活化指数越高表明粉体颗粒表面的亲 水基 团越少、亲油基 团越多 ，颗粒被有机
在改善聚合物介电性能的同时 ，还可提高 器 有限公 司 。 材料的导热性，因而在绝缘材料领域有着 广泛的应用。Ａ １ 需经过偶联剂进行表面 Ｏ 改性 ，以提高树脂基体和填料的相容性 ，
性前Ａ 粒子由于表面能较高 ，发生部分 ］ 团聚 ，粒度分布仪测得数据偏大 ；经过偶 联剂表面改性后 ，团聚减少 ，Ａ １ 粒子分 ０
改 Ｈ ｍｉｌ ｍ ｔ
散均匀 ，测得数据更接近粒子的真实尺寸
图４ Ａ １ １ ： 一 ５ 表面改性Ａ２ 填充Ｐ 电镜圈 ｜ ｏ３ Ｐ
｝ ＾
丙烯中，质量分数为５％ 挤 出 造粒并注 ５，
２ １ 年 ６月刊 ０ １ Ｐ Ａ ＴＣＳＭＡ Ｕ ＡＣ Ｕ Ｅ 塑料制造 ＬＳＩ Ｎ Ｆ ＴＲ ８ ９
聚丙烯基体中分散均 匀，与基体的界面模 糊，说 明界面结合比较牢固。
２ ． ５表面改性后Ａ ３ Ｉ） （的粒度
分 布
如图５ 所示 ，上图为表面改 ｌ 当 扎０ 的 粒度分布 图，其 平均粒径为４０５ Ｉ；下 ． ｌ ５ ｌ 图为经Ａ １ １ 一 表面改 ｌ Ａ２ ３ ５ 譬 １ 的粒度分布 ０ 图 ，其平均粒径 为３９ ８ 。Ａ ． ｍ ｌ 经表面 ４ ０ 改性后 ，其平均粒径减小。这是由于 ，改
苎Ｉ 。 誊６ 。 ∥ ＼ ｌ ＼
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Ａ ３ ， ２ ｌ ４ Ｉ Ｉ ． ： ９ Ｒ 叭 ｌ 月 ｊ ９ １ ２ ０ ３ １ ５
（ ｍ ）
Ａ ｌ １ 解物 自缩聚越严重 ，从而影响了 — ５水
２ ． ４表面改 Ｉ后 ０｛ ＥＭ 生 的Ｓ Ｉ
分析
将Ａ １ ｌ 一 表面改性后的Ａ ５ ］ 填充到聚 ０
２ （９． ３ ６ ０） ８ｆ ）
氧化铝的表面改ｆ 效果 生 Ｉ 。
ｈｔ ｆｂｏ ｋ ｃ ｔ ｐ： ｏ ｏｍｍｏ ａｄ Ｃ ｎ ｎ Ｏｒ
表面的接枝率。 １４ ． ２活化指数
时 ， ］。 Ａｚ粒子与偶联剂将会发生滑移 ｆ ０ 脱
离 ，从而使拉伸强度降低 ；同时Ａ １ １ 一 ５
采用活化指数来表征氧化铝的改性效
果。活化指数能有效地反映粉体颗粒表面
增加 了 基体树脂与Ａ ０ ］。 之间的热阻 ， 使传
子石油化工有限公司。
１ ． ３表面改性方法
取适量Ａ １ １ 一 滴入１ Ｏ乙醇 中，滴加 ５ ｇ Ｏ
化合物分子包覆的程度越好 ，改性效果也 就越好。
从而提高基体材料的导热Ｉ能和不显著降 醋酸至ｐ 值为３ ４ 生 ｌ Ｈ ～ ，于－ Ｉ烧瓶中室温搅 －Ｃ Ｉ
低其力学 。
拌水￣３ｍｎ ０ ｉ，￣ＪＬＯｇＡ ０，加入Ａ １ １ ＃１Ｏ １ ３ 一 ５ 水解液中，８ ｃ超声搅拌２后过滤 ，用 甲 Ｏｊ ： ｈ
橡胶工业 ，２ ０ ，２ （ ：１４ １ ７ ０３ ６２ （ ０ ） １
【 冯军 ，杨翮霞 ，张文广，顾涛 ，林伟伟 ，乙 ４ 】 烯基三乙氧基硅烷（ ｓ水解关键工 ＰＵ Ｖ） Ｌ ］表面技术 ，
氧化铝的活化指数逐渐增大 ，在８。时达 ５Ｃ
到ｌ ０ ；当温度继续升高 ，氧化铝的 活 ％ ０ 化 指数反而 下降 ，这 是 由于温 度越高 ，
３
参 考文献
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０． １
１
ｆ ± ］周丽玲，应 涛， 壬侃，付政 纳 米氧化锌的 改性及其对 Ｎ Ｒ胶料力学性能的影响【 ＿ Ｉ 青岛科技大 １ 学学报（ 自然科学版） ０ ７ ８ ） ，２ ０ ，２ （ ４
关 键 词 ：氧 化 铝 ，硅 烷 偶 联 剂 ， 表面 改 性
随
拿
１ ． ２仪器及设备
真空 干燥箱 ，６ ２ ，上海博讯 实业 ００
有 限公 司 ；傅 里叶红外光谱仪 ，Ｎｃ ｌｔ ｉｏｅ
程度 。测定方法 ：准确称取１ 改性粉体 ， ｇ
置于盛有５ｍ 蒸馏水 的三角瓶 中，并将瓶 ０Ｌ
８ ８ 塑 料 制造 Ｐ Ａ ＴＣ ＡＮ Ｆ Ｃ Ｕ Ｅ ２ １ Ｌ Ｓ ＩＳ Ｍ Ｕ Ａ Ｔ Ｒ ０ １年 ６月
的亲油性和颗粒表面被偶联剂分子包覆的 热 困难 ， 导热系数下降 ，而且Ａ １１ 一 用量 ５
塑成型 ，并做断面的 电镜扫描。如图４ 为
其断面ｓ ，可见 ，表面改 Ｉ Ｅ图 生唇的 ０在 。
１ ０ ｉ；扫描 电镜和粒度分布图表明 ，氧 ｍｎ ２ 化铝经Ａ １ １ 一 表面改 胜后 ，在聚丙烯杈 ５ 朔旨
１ ００
ｌ １ １ ０
一
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中分散均匀 ，团聚现象减少。
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