玉米脂肪酸值的测定精编版

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玉米脂肪酸值

玉米脂肪酸值
本实验的目的和意义
近年来,随着农业科技的不断进步和发展, 玉米产量逐年增加,国家收储玉米的数量也在逐 年增加。适量、安全地储藏玉米对于社会稳定和 维持国民经济的可持续发展,具有重要意义。肪 酸值是判断玉米在储藏过程中品质变化的重要指 标之一。 本试验集中测定储藏时间和水分含量不同的 30个玉米样品的脂肪酸值,研究水分及储藏时间 对玉米面新鲜度的影响,为饲料配制中玉米的选 择提供生产依据。
结果
通过试验测定储藏时间和水分含量不同的30 个玉米样品的脂肪酸值,得出水分及储藏时间对 玉米面新鲜度的影响 。
30个样品脂肪酸值的测定结果


1.储藏时间对玉米脂肪酸值有极显著影响(p<0.01)。 随着储藏时间的延长,脂肪酸值也显著增加。随储 藏期延长,玉米的新鲜度相应变差。玉米储藏过久, 玉米含有的脂肪酸会发生氧化作用,因而降低了玉 米的营养价值。
试验指标及测定
脂肪酸值 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用 氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。 脂肪酸值(S)以中和100g干物质试样中游离脂 肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,单位为mg/100g。
数据理,然后再做 方差分析。 判定差异显著性的标准为P≤0.05 。
材料与方法
试验材料 取5公斤优质玉米,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于 40目)筛的应达到95%以上。 分为5份(A、B、C、D、 E),每份1公斤。按照如下方法制备: A:原样; B:原样中按0.5%加入水分,即1公斤玉米面加5克水; C:原样中按1%加入水分; D:原样中按1.5%加入水分; E:原样中按2%加入水分。
2.水分与玉米脂肪酸值之间差异极显著(p<0.01)。 随着玉米水分含量的增加,脂肪酸值也显著增加。 玉米水分高,可导致样品中脂肪的氧化加速,从而 使玉米的储藏稳定性降低,脂肪酸值就随之升高, 玉米的品质发生劣变。

玉米中脂肪酸值的测定

玉米中脂肪酸值的测定

玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业:xxx 姓名:xxx 2009210790摘要:本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。

关键词:玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。

规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。

由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。

我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。

1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。

试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。

2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。

(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。

筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。

(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。

如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。

(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。

用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。

2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。

稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操

稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操

稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操It was last revised on January 2, 2021稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习(相当于40目)筛的应达到95%以上。

收集筛上、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品,经充分混合后装入磨口瓶中备用。

3. 试样处理称取制备好的试样约10 g,精确到 g,于250 mL具塞磨口锥形瓶中,并用大肚移液管(或同等精度加液器)加入 mL无水乙醇,置于往返式振荡器上振荡提取30 min,(振荡频率为100次/min)。

静置1 min ~2 min,在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。

弃去最初几滴滤液,收集滤液25 mL以上。

注:样品粉碎后应在2h内进行提取。

4. 测定用大肚移液管移取 mL滤液于150 mL锥形瓶中,加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞指示剂后,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30 s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积(V1)。

注1:滴定速度宜先快后慢,不能太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每秒(2~3)滴,滴定液成串不成线。

临近滴定终点时,要适当放慢滴定速度,注意观察样液的颜色变化。

注2:有的样品由于受提取液本身颜色的影响,到达滴定终点时样液不可见微红色,当样液颜色与参照样液有明显色差时,即为滴定终点。

5. 空白试验用移液管移取 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中,加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3~5滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30 s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。

6. 结果计算按公式计算结果。

7. 报出结果每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。

若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,结果保留三位有效数字。

玉米脂肪酸值的测定及其影响因素

玉米脂肪酸值的测定及其影响因素
样 品的前处 理 。要使 用 5 0毫 升单 标线 移液 管加 入5 0毫升 无水 乙醇 浸泡 试 样 , 保 证 加入 乙醇 的 用 量
1 测 定 方 法
根据 《 玉米 储存 品质判定规则 》 ( G B f r 2 0 5 7 0— 2 0 0 6 ) 规 范 性 附 录 A 的方 法 , 在 室 温下 用 无 水 乙 醇提 取玉米 中的脂肪酸 , 用氢氧化钾标准溶液滴定 , 计算 脂 肪酸值 。 用移 液管移取 2 5毫 升 滤 液 于 1 5 0毫 升 锥 形 瓶
判 断的辅 助 方法 , 可 以减 少平 行试 验 的误 差 。
果不一定能够代表整批样品的情况。 ②粗细度。 样品 的制备必 须按 照 G B / T 5 5 0 7检验样 品细度 。 粉碎 样 品 必 须使 用 具有 风 门可调 和 自清理 功 能 的锤 式 旋 风磨
粉 碎 ,粉 碎后 的样 品应一 次通 过 c Q l 筛 的达 到 9 5 % 以上 。达 到要求 后 , 将 筛上 筛下 全部筛 分 范 围的样 品 经 充 分混 合 后装 入 磨 口瓶 中备 用 。如 粗 细度 达 不 到 要 求 ,会 使 脂肪 酸 值 检测 结 果 偏低 。③样 品检 验 时 间 。在 常温 下 ,粉 碎 后 的样 品的脂 肪 酸值 会 逐 渐 增 加。 因此 , 必须 及 时进行 测定 。 如不 能立 即进 行检 测 , 必需 存 放较 长 时 间 , 则 应 存 放 在 冰箱 中 , 并 且全 部 过 程 不 得超 过 2 4小 时 。防止脂 肪 酸值 检测 结果偏 高 。
光灯下对着光源方向进行 ; 滴定终点不易判断时 , 可 用加未滴定的提取液作为参照 ,国标方法规定了在
当被滴 定 液 颜 色 与参 照 液颜 色 相 比有 色 差 时 ,即 可

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定玉米脂肪酸值的测定一、原理:在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。

二、试剂和材料:除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

1、无水乙醇2、酚酞-乙醇溶液(10g/L ):1.0g 酚酞溶于100ml 95%(V/V )乙醇。

3、c (KOH )=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液c (KOH )=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配制:称取28g 氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO 2的蒸馏水(约20ml )溶解,再将其稀释至1000ml ,密闭放置24h 。

吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

c (KOH )=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定精确称取在105℃烘2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g ,溶于50ml 不含CO 2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s 不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数(V 1),同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数,(V 0)。

按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

C (KOH )=22.204)(100001?-?V V m 式中:c (KOH )——氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L1000——换算系数m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,gV 1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积,mlV 0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,ml204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标4、c (KOH )=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移以20.0ml 已经标定好的0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V )乙醇稀释定容至1000ml ,盛放于聚乙烯塑料瓶中,临用前稀释。

三、仪器与设备:具塞磨口锥形瓶:250ml移液管:50.0ml 、25.0ml微量滴定管:5ml ,最小刻度为0.02ml ;10ml ,最小刻度为0.05ml天平:感量为0.01g振荡器:往返式,振荡频率为100次/min四、分析步骤:1、试样处理:称取约10g 试样,精确到0.01g ,于250ml 具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml 无水乙醇,置往返式振荡器上振荡10min ,频率为100次/min 。

玉米脂肪酸的测定方法

玉米脂肪酸的测定方法

玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。

一、色谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。

2. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。

3. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。

4. 气相色谱仪分析:将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。

通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线,可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。

二、质谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。

2. 精确称量:精确称取一定量的玉米样品。

3. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。

4. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。

5. 质谱分析:将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。

质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。

以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。

粮食中脂肪酸值含量的测定

粮食中脂肪酸值含量的测定

粮食中脂肪酸值含量的测定GB 5510—85本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。

1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150 ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01 g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。

2 试剂2.1 0.01 N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液,再取20 mL,用95%乙醇稀释至500 ml;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2 g酚酞溶于500 ml 95%乙醇溶液中)。

3 操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80 g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。

粉碎后试样加在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。

3.2 浸出:称取试样20±0.01 g(脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g)于200 ml或250 ml锥形瓶中,加入50 ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min(或用手振荡45 min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。

3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。

3.4 滴定:将25 ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。

记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。

3.5 空白试验:取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。

4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。

脂肪酸值按下列公式计算:式中:V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;V──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50──浸泡试样用苯的体积,ml;25──用于滴定的滤液体积,ml;N──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;56.1──氢氧化钾毫克当量;W──试样重量,g;M──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);100──换算为100 g试样重量。

稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操

稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
谷物脂肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但由于谷物成分比较复杂,溶于乙醇的组分比较多,用乙醇提取游离脂肪酸的同时,还有其他醇溶性物质,如:醇溶蛋白、色素、植酸等也被提取出来,而且提取的游离脂肪酸不是单一的脂肪酸,因此,提取液组分非常复杂,酸碱滴定也就与通常的强碱滴定单一的弱酸有所不同,是强碱滴定混合弱酸。
4.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行?
答:滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行,光线不能太强或太暗,阳光不能直射;环境温度应控制在15℃~25℃之间。
5.脂肪酸值滴定速度应如何控制?
答:滴定速度宜先快后慢,不能太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每秒(2~3)滴,滴定液成串不成线。临近滴定终点时,要适当放慢滴定速度,注意观察样液的颜色变化。滴定手法应尽量一致,振摇速度一致,滴定操作要熟练,整个滴定过程一气呵成。
7.影响脂肪酸值测定结果准确性的因素有哪些?
答:脂肪酸值测定是较低浓度的强碱滴定多种混合弱酸的体系,加之提取液中除了酸性物质以外,还有一些其他的醇溶性物质如色素等也被提取出来,使提取液本身有一定颜色,而颜色及颜色的深浅因粮食种类和品种的不同而有所不同,从而增加了准确测定脂肪酸值的难度。因此,影响脂肪酸值测定结果准确性的因素很多,如:粉碎磨升温、样品粉碎细度、样品粉碎后到提取的间隔时间、计量器具、环境温度、振荡频率、振荡提取时间、指示剂用量、背景干扰、滴定速度、滴定操作的熟练程度、二氧化碳的影响、终点判定(每个人对颜色的敏感程度、每个人对微红色或明显色差的理解不同)、数据读取等等,都会对检测结果产生不同程度的影响,因此,要求在脂肪酸值测定的全过程都要严格、规范操作。
2.试样制备
稻谷试样的制备:从混合均匀的平均样品中分取100g左右,去除杂质(保留谷外糙米),得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达到95%以上。粉碎样品(筛上、筛下的全部筛分范围样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。

玉米脂肪酸值的测定国标

玉米脂肪酸值的测定国标

玉米脂肪酸值的测定国标一、引言玉米是我国重要的粮食作物之一,其种植面积和产量居全球前列。

玉米中含有丰富的脂肪酸,对人体健康有着重要的影响。

因此,测定玉米脂肪酸值的国家标准的制定对于保障人民健康具有重要意义。

二、玉米脂肪酸的意义玉米脂肪酸是指玉米中所含的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。

不饱和脂肪酸对人体健康有着重要的作用,可以降低血脂、预防心血管疾病、促进脑部发育等。

而饱和脂肪酸则会增加血脂、导致肥胖、增加心血管疾病的风险等。

因此,测定玉米脂肪酸值对于保障人民健康具有重要的意义。

三、玉米脂肪酸值的测定方法测定玉米脂肪酸值的方法有很多种,其中比较常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。

气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸蒸发成气态,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。

高效液相色谱法则是通过将样品中的脂肪酸溶解在溶剂中,然后通过高效液相色谱仪进行分离和检测。

这两种方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。

四、玉米脂肪酸值的国家标准为了保障人民健康,我国制定了《玉米脂肪酸值的测定国家标准》(GB/T 17377-2008)。

该标准规定了玉米脂肪酸值的测定方法、样品的制备、仪器设备的要求、检测结果的计算等内容。

该标准的制定对于保障人民健康、促进玉米产业的发展具有重要的意义。

五、结论玉米脂肪酸值的测定对于保障人民健康具有重要的意义。

目前,我国已经制定了相应的国家标准,为玉米脂肪酸值的测定提供了规范和指导。

在今后的实践中,我们需要进一步完善测定方法,提高测定精度,为人民健康和玉米产业的发展做出更大的贡献。

玉米脂肪酸值测定方法实验研究

玉米脂肪酸值测定方法实验研究

玉米脂肪酸值测定方法实验研究
苗佳
【摘要】本文依据GB/T20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A ,在测定玉米脂肪酸值过程中,存在提取液颜色较深而使终点不易判定的问题,在保证检测结果误差范围内准确可靠的前提下,通过增大标准溶液的浓度和酚酣旨示剂用量的方法,使滴定终点容易判定。

【期刊名称】黑龙江粮食
【年(卷),期】2017(000)008
【总页数】3
【关键词】玉米脂肪酸值测定
玉米是我国主要粮食作物之一,也是主要的储备粮食品种之一。

由于玉米的胚
部大Z约占全粒体积的三分之一Z占全粒质量的10 ~ 12% ,胚中脂肪含量很高Z 约为35% Z占全粒脂肪含量的70% Z在储藏过程中受温度、水分影响和酶的作用,其脂类物质发生水解和氧化反应,影响玉米的安全储藏,而且对其食用品质、蒸煮品质都有很大影响。

由于玉米原始水分较大,成熟度不均匀,储藏期间易受虫霉侵害而被污染,其脂肪在脂肪酸水解酶的作用下极易水解产生游离脂肪酸。

我国现行的GB/T20570—2015《玉米储存品质判定规则》,是用于评价玉米在
安全储存水分和正常储存条件下的储存品质,指导玉米的储存和适时出库。


米的脂肪酸值与储存品质相关性很强,脂肪酸值作为玉米储存品质判定的重要
指标之一,并以中和Ioog粮食试样中的游离脂肪酸值所需氢氧化钾的毫克数表不。

烘干玉米脂肪酸值的测定

烘干玉米脂肪酸值的测定

烘干玉米脂肪酸值的测定作者:黄永东,单伏,冯子琪来源:《现代食品》 2018年第9期摘要:目的:完善国家标准中玉米脂肪酸值测定方法,客观、真实地表述粮食脂肪酸值含量。

方法:运用磁力棒搅拌滴定液、眼睛平视观察滴定终点等方法,减小测定粮食脂肪酸值含量的不确定度。

结果:检测数据双试验误差小、比对试验结果平行。

关键词:烘干玉米;脂肪酸值;磁力搅拌;平视观察;不确定度Abstract:Objective: To improve the determination method of fatty acid value of corn in national standard,and to objectively and truly express the content of fatty acid value in grain. Methods: Using magnetic rods tostir up the titration solution, the eye to observe the titration end-point, and so on, to reduce the uncertaintyof measuring the content of fatty acid value of grain. Results: The error of the two test data is small, and theresult is parallel.Key words:Dried corn; Fatty acid value; Magnetic stirring; Head up observation; Uncertainty中图分类号:TS210.7脂肪酸值是判定粮食储存品质的重要指标,准确测定粮食脂肪酸值含量是储存好粮食的必要条件。

玉米烘干降水过程中脂肪酸值有时会急速上升,在玉米烘干过程中及时检测玉米脂肪酸值,可以最大限度减小脂肪酸值的升高,很好地提高粮食品质。

玉米脂肪酸值检测方法研究

玉米脂肪酸值检测方法研究

玉米脂肪酸值检测方法研究摘要玉米脂肪酸值检测方法试验结果表明,脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小,最佳的检测方法为:试样量、乙醇加入量、移取样液量不变,无二氧化碳蒸馏水的加入量由原来的50 mL增加到100 mL,并且在滴定前一次加入,然后再进行滴定,此方法便于观察、精密度较好、结果准确度高。

关键词玉米;脂肪酸值;检测方法玉米是东北地区主要粮食品种,在各级储备粮储存品种中占有较高的比例。

玉米籽实的形态特点是胚部较大,脂肪含量较高,脂肪中的不饱和脂肪酸随储藏时间的增加易被外界因素影响发生氧化和水解,尤其在高温高湿季节,脂肪水解速度较快,游离脂肪酸含量增加,导致玉米脂肪酸值上升。

玉米中脂肪酸的含量多少是检测玉米储存质量好坏的重要指标之一。

各级储备粮库、玉米收储库点和粮食质量监管部门掌握脂肪酸值指标的变化,对玉米安全储存和及时轮换具有重要意义。

现行国家标准方法GB/T20570-2006附录A规定,玉米脂肪酸值以中和100 g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。

目前的玉米脂肪酸值测定方法(GB/T20570-2006附录A)中,存在滴定终点颜色变化不明显、终点难于观察、检测结果与真值存在误差等问题。

为此,进行了多次试验,认为滴定时增加加入蒸馏水的量,可改善滴定终点颜色变化的对比度,从而提高了玉米脂肪酸值检测结果的准确度及精密度[1]。

1 材料与方法1.1 材料与试剂供试药剂为无水乙醇(分析纯)、氢氧化钾、蒸馏水。

供试仪器为锤式旋风磨:上海嘉定粮油仪器有限公司;天平:感量为0.01 g,日本岛津;振荡器:往返式,频率100次/min,杭州仪器厂;具塞磨口锥形瓶:500、250 mL;移液管:50.0、25.0 mL;量筒:100 mL;短颈漏斗:∮=7 mm;滤纸:中速定性滤纸;锥形瓶:150、250 mL;选筛:40目。

供试玉米为存放在沈阳市苏家屯区林盛国储库的玉米。

1.2 试验方法1.2.1 试验试剂的配制。

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。

玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解,氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。

玉米储藏期间,霉菌繁殖分泌出脂肪酶,同时由于受储藏条件的影响,玉米脂肪酶的活性大大增加,使脂肪迅速分解,脂肪酸增加比较显著。

因此,脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。

通过多次试验总结,测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数,其结果不同,使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨,由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热,造成脂肪酸值结果偏高。

同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异,试验证实,在自然光线下测脂肪酸值较为准确。

在相同环境下,滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。

玉米脂肪酸值标准范围

玉米脂肪酸值标准范围

玉米脂肪酸值标准范围
答案:新收获的玉米脂肪酸值较低,一般在30(KOH)/(mg/100g)以下,随着储藏时间的延长而增加,在华南地区一般一年会升高10(KOH)/(mg/100g)左右。

如果储备条件不好。

会很快的升到了50(KOH)/(mg/100g)以上,就不宜保存了,必须轮换。

扩展资料
饲料用玉米的国家标准是《饲料用玉米(GB/T 17890-2008)》。

《饲料用玉米(GB/T 17890-2008)》是对GB/T17890—1999《饲料用玉米》的修订。

本标准要求中对一级玉米增加了脂肪酸值要求;粗蛋白质取消分级指标,均为≥8%(干基)。

本标准自实施之日起,代替B/T17890—1999。

本标准由国家粮食局、中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

扩展资料
饲养标准具有一定的科学性、代表性,但对任何一种饲养标准,都不应把它作为教条看待。

这是因为:
1、饲养标准规定的指标,并不是永恒不变的指标,而是在不断地发
生变化的,随着动物与饲养科学的发展,畜禽品种质量的改良和提高,生产水平的提高,饲养标准也在不断地进行修订,充实和完善。

2、饲养标准是生物类型的标准,它具有局限性,地区性。

因此,应用时要根据栖单位情况和饲养效果,家畜的反应,适当地调整。

以求饲养标准更接近于实际。

3、饲养标准是在一定的条件下制定的,它所规定的各种营养物质的数量,是根据许多试验研结果的平均数据提出来的,只是一个概括的平均数,不可能完全符合每一个体群体的需要,因此应用时必须因地制宜,灵活应用。

脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定一﹑实验原理脂肪酸溶于有机溶剂,通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸,然后用标准氢氧化钾溶液滴定。

从而求得脂肪酸值。

二、仪器和试剂1.试剂0.01mol/L KOH或(NaOH)乙醇 -(95%)溶液;先配置约0.5 mol/L KOH,标定,然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.无水乙醇95%乙醇1g/100ml酚酞乙醇溶液:1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。

2.仪器具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器三、操作步骤1.试样制备从平均样品中分取样品约80g,粉碎,95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。

2.浸出,取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中,加入50ml无水乙醇,加塞,振荡几秒后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min,将锥形瓶倾斜静置数分钟,让试样粉粒沉降在一角。

3.过滤:小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用25ml比色管准确收集滤液25ml。

4.滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管,将洗涤液一并倒入锥形瓶中,加几滴酚酞批示剂,立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色,0.5min内不消失为止,记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V O)。

四、结果计算脂肪酸值按公式计算50 100X(脂肪酸值)=(V1- V0)c×56.1××25 m(100-M)式中:X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数,mgV1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,mlV0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml50----浸泡试样用无水乙醇的体积,ml25----用于滴定的滤液体积,mlc-----氢氧化钾(或氢氧化钠)-乙醇溶液的浓度,mol/Lm-----试样质量,g56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量,mgM-----试样水分百分率,%(测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分)100----换算为100g试样质量双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后一位。

准确测定玉米脂肪酸值探析

准确测定玉米脂肪酸值探析
新制 备 。 42 按 G . B/T 5 7 验 样 品要 求 的 粉 碎 细 度 , 碎 样 品 只能 选 用 锤 式 旋 风 磨 , 要 注 意 减 少 磨 膛 发热 。 粉 碎 细 度 应 一 次 性 50 检 粉 还 达 到 9 %以上 C 6 ; 粉 碎 l 个 样 品 应 将 出 料 管 拆 下 清 理 干净 。 5 Q1 筛 每 O
用 量 加 到 3 时 , 制 的溶 液浓 度 值 在 0 12 m l 左 右 , 以应 将 氢 氧化 钾 的 用 量 控 制 在 2 — 0 之 间 。 0 配 . 0 7 o /l 0 所 8 3g
3 滴 定终 点 的判定
31 样 品提 取 后 , 定 要 及 时 滴 定 。滴 定 时 应 在 散 射 口光或 日光 型灯 下 对 着 光 源 方 向进 行 , 滴 定终 点 不宜 判 定 时 , 用 已加 . 一 在 可
6 / i一 ml i 即每 秒 2 3 。 ml n 8 / n m m —滴
2 氢氧化 钾 用量 多少 对其 配制 的溶 液浓 度至 关 重要
按 理 论 要 求 我 们 通 常 应 称 取 2 g的 氢 氧 化 钾 , 在 实 际 T 作 中 多 次 重 复 试 验 配 制 出 的 溶 液 浓 度 值 一 般 在 8 但
4 测 定脂 肪酸值 的同一 份粉碎样 品 , G 3 按 B/T 4 7 15C恒重法测定样 品水分含量 , 5 9 中 0 o 计算脂 且 酸值 中干基结 果时 , 水 方 此
分 含量 结 果 不 得 作 为 样 品 水 分 含 量 结 果 报 告 。
44 同一分 析者对同一试样 同时进 行两次测定 , . 结果差值 不超过 2 /O g 每份试 样取两个平行样进行 测定 , 个测 定结果 mgl0 , 两 之差 的绝对值符合重 复性 要求时 , 以其平均值 为测定结果 , 不符合 重复性要求时 , 应再取两 个平行样进行测定 。若 4 个结果 的极 差不大于 n 4 = 重复性 临界极 差时 , 则取 4 个结 果的平均值作 为最终测 定结果 。若 4 个结果 的极差 大于 n 4 = 的重复性临界

国标玉米检测标准

国标玉米检测标准

国标玉米检测标准国标玉米检测标准1.引言本标准是为了规范玉米的检测工作,保证玉米的质量,促进生产、加工和市场的顺利发展。

2.适用范围本标准适用于玉米的检测和评价。

3.术语和定义3.1 玉米:玉米是玉米属(Zea mays)植物的种子,为大豆科植物。

3.2 相对湿度:空气中含水蒸气饱和度的百分比。

3.3 含水量:物料中存在的水分质量与物料干燥状态下的质量之比。

3.4 安全含水量:保证玉米质量的含水量。

3.5 酸价:单位质量油脂中,游离脂肪酸的含量。

4.特性4.1 外观特性玉米应干燥、无杂质,并且无臭味。

4.2 含水量根据不同的生产和储存条件,玉米的安全含水量也不同。

在干燥的气候中,玉米的安全含水量应在13% ~ 14.5%之间;在湿润的气候中,安全含水量应在12% ~13%之间。

4.3 酸价玉米脂肪中酸价的最大值应不超过3.5mg/g。

5.检测方法5.1 含水量的测定将样品在60℃到80℃的温度下在烘箱中干燥至恒定重量,记录干重m1,再在105℃至110℃温度下再次干燥至恒定重量,记录干重m2。

计算玉米的含水量:含水量(%)=(m1-m2)/m2×1005.2 酸价的测定将样品中的脂肪提取出来,用酸碱滴定法测定样品中的游离脂肪酸含量。

计算样品的酸价:酸价(mg/g)=0.1×(Vc-Vb)×N/K×mVb是用氢氧化钠溶液对空白样本进行滴定所用的体积;Vc是用氢氧化钠溶液对玉米样本进行滴定所用的体积;N是用氢氧化钠溶液进行滴定的标准浓度(mol/L);K是玉米样品中游离脂肪酸的摩尔质量;m是样品中涂料的质量(g)。

6.质量评价6.1 含水量如果玉米的含水量超过了安全含水量范围,那么它不能作为食品或者饲料,会影响玉米的保质期,甚至损害玉米的品质。

6.2 酸价如果玉米样品中的酸价超过了限定值,那么它不能作为食品或者饲料,可能会对人和动物的健康产生不利影响。

7.存储和运输7.1 存储玉米应该存放在干燥、通风、无污染的地方。

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玉米脂肪酸值的测定
A.1 范围
本方法规定了玉米储存品质判定。

A.2 原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。

A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

A.3.1 无水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

100×m
c(KOH)= ————————— (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;
1000—换算系数:
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。

A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。

临用前稀释。

注:稀释用乙醇应事先调整为中性。

A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250ml.
A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml.
A.4.3 微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml: 10ml,最小刻度为0.05ml.
A.4.4 天平:感量为0.01g以上。

A.4.5 振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.
A.4.6 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。

在粉碎样品时,磨膛不能发热。

A.4.7 电动粉筛:按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短颈漏斗。

A.4.9 中速定性滤纸。

A.4.10 锥形瓶:150ml.
A.5 试样制备
取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。

注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。

一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。

注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。

A.6 分析步骤
A.6.1 试样处理
称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。

静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。

弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。

A.6.2 测定
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。

注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。

A.6.3 空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7 结果的计算和表述
A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。

按式(2)计算:
50 100
脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×———×100
25 m(100—ω)
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×————— (2)
m
100—ω
式(2)中:
V1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL:
V0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50—提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25—用于滴定的滤液的体积,mL;
100—换算为100g(干)试样的质量,g;
m—试样的质量,g;
ω—试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;
注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。

此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.7.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。

A.8 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g.。

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