第五章--化学分析-答案

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第五章 化学分析

5-1 指出下列情况各引起什么误差,若是系统误差,应如何消除? (1) 称量时试样吸收了空气的水分 (2) 所用砝码被腐蚀 (3) 天平零点稍有变动

(4) 滴定时操作者对终点颜色判断总是习惯性偏浅 (5) 读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准 (6) 蒸馏水或试剂中,含有微量被测定的离子 (7) 滴定时,操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂

答:( 1)系统误差( 2)系统误差( 3)偶然误差( 4)系统误差( 5)偶 然误差

( 6)系统误差( 7)过失误差

5-2 某铁矿石中含铁 39.16%,若甲分析结果为 39.12%, 39.15%, 39.18%;乙分析结果为 39.19%, 39.24%,39.28%。试比较甲、乙两人分 析结

果的准确度和精密度。 解:

所以,甲的准确度和精密度都好。

5-3 如果要求分析结果达到 0.2%或1%的准确度,用差减法称量, 问 至

少应用分析天平 ( 0.1mg )称取多少克试样?滴定时所用溶液体积至少要 多少毫升?

解:差减法称量时,两次读数可能引起的最大绝对误差 E= ±0.0002 g

如要求分析结果达到 0.2% ,则试样重 ≥ 0.0002/0.2% = 0.1 g ,滴定剂 体积 ≥ 0.02 /0.2% =10 mL 。

如要求分析结果达到 1% ,则试样重 ≥ 0.0002/1% = 0.02 g ,滴定剂体 积 ≥ 0.02/1% =2 mL 。

因 相对误差

绝对误差 试样重

故 试样重

绝对误差 相对误差

或 滴定剂体积

绝对误差 相对误差

5-4 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量,每次称取2.6 g,进行两次平行测定,分析结果分别报告为

甲:5.654% 5.646%

乙:5.7% 5.6%

试问哪一份报告合理?为什么?

解:乙的结果合理。由有效数字的运算规则知,因每次称量质量为两位有效数字,所以分析结果最多取两位有效数字。

5-5 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液?哪些只能用间接法配制成标准溶液?

FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO 4

K 2Cr 2O7 KBrO 3 Na2S2O3·5H2O SnCl2

解:能直接配制成标准溶液的物质有:H 2C 2O 4·2H 2O,K 2Cr 2O7,KBrO 3,

K2SO4

能用间接法配制成标准溶液的物质有:KOH ,KMnO 4,NaS2O3·5H2O,SnCl2

5-6 有一NaOH 溶液,其浓度为0.5450 mol L·-1,取该溶液100.0 mL ,需加水多少毫升,能配制成0.5000 mol L·-1的溶液?

解:设加水为V mL,得0.5450 ×100.0 =(100.0+V) ×0.5000,V = 9.0 mL 5-7 计算0.2015 mol L·-1HCI 溶液对Ca(OH) 2和NaOH 的滴定度。解:Ca(OH) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2O,NaOH + HCl = NaCl + H 2O

T( Ca(OH) 2 /HCl ) b c(A) M(B) 10 3 10.2015 74.09 10 30.007465g mL a2

10.2015 40.01 10 30.008062g mL

1

5-8 称取基准物质草酸

(H2C2O4·2H2O)0.5987 g溶解后,转入100.0 mL 容量瓶中定容,移取25.00 mL 标定NaOH 标准溶液,用去NaOH 溶液21.10 mL 。计算NaOH 溶液物质的量浓度。

解:2NaOH + H 2C2O4 = Na2C2O4 + 2H2O

m 2 ( )

M 25.00 3

c( NaOH ) V ( NaOH ) 10 3 100.00

T( Ca(OH) 2 /HCl ) b

c(A ) M(B) 10 a

c( NaOH )3

2 0.5987 25.00 10 31 0.1125mol L 1 126.07 100.00 21.10

5-9 标定0.20 mol L·-1HC1 溶液,试计算需要Na2CO 3基准物质的质量

范围

解:在滴定时,为减少滴定误差,一般要求滴定剂体积在20~30 mL

之间。

2H+ + CO 32-= H2O + CO2 n(CO23-) = 1/2n(H +)

HCl 的用量为20~30 mL,则n(CO32-)的量为:1/2 ×(0.2 ×20~0.2×30)mmol 即碳酸钠的称量范围为:

(2~3) ×10-3×106.0 = (0.2120~0.3180) g,即0.2~0.3g 之间。

5-10 分析不纯CaCO 3(其中不含干扰物质) 。称取试样0.3000 g,加入浓度为0.2500 mol·L -1 HCI 溶液25.00 mL ,煮沸除去CO2,用浓度为0.2012 mol L·-1的NaOH 溶液返滴定过量的酸,消耗5.84 mL ,试计算试样中CaCO3 的质量分数。

解:2H+ + CaCO3 = Ca2+ + H2O + CO2

n(CaCO 3) = 1/2n(H +) = 1/2 (0×.2500 ×25.00-0.2012 ×5.84) mmol ω(CaCO

3) = n(CaCO 3) ×M(CaCO 3) ×100/0.3000

=1/2 ×(0.2500 ×25.00-0.2012 ×5.84) 1×0-3×100.09 ×100/0.3000 = 0.8466 5-11 用凯氏法测定蛋白质的含氮量,称取粗蛋白试样1.658 g,将试

样中的氮转变为NH3并以25.00 mL 0.2018 mol L-·1的HCl 标准溶液吸收,剩余的HCl 以0.1600 mol L·-1NaOH 标准溶液返滴定,用去NaOH 溶液9.15

mL ,计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。

解:n(N) = n(NH 3) = n(HCl) -n(NaOH)

ω(N) = n(N) ×M(N) ×100/1.658

= (0.2018 2×5.00-0.1600 ×9.15) ×10-3×14.01 ×100/1.658 = 0.0303

5-12 某标准溶液浓度的五次测定值分别为0.1041,0.1048,0.1042,0.1040,0.1043 mol·L -1。问其中的0.1048 是否舍弃(置信概率90% ),若第六次测定值为0.1042,则0.1048 如何处置?

解:将数据依次排列:0.1040,0.1041,0.1042,0.1043,0.1048

0. 1048 0.1043

R=0.1048-0.1040=0.0008 则Q计0.62

计0.0008

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