氯沙坦钾片的HPLC测定
氯沙坦钾片
氯沙坦钾片【标准来源】【药品名称】通用名：氯沙坦钾片商品名：英文名：Losartan PotassiumTablets汉语拼音：LushatanjiaPian本品的主要成份为：氯沙坦钾。
其化学名称为：2-丁基-4-氯-1-[[2'-(1H-四唑-5-基)[1，1′?联苯基]?4?基]甲基]?1H?咪唑?5?甲醇单钾盐。
其结构式为：分子式：C22H22ClKN6O分子量：461.01【成份】【性状】本品50mg为白色椭圆形薄膜衣片，除去膜后片芯显白色或类白色。
【作用类别】【药理毒理】本品为血管紧张素II受体(AT1型)拮抗剂。
可以阻断内源性及外源性的血管紧张素II所产生的各种药理作用(包括促使血管收缩，醛固酮释放等作用)；本品可选择性地作用于AT1受体，不影响其他激素受体或心血管中重要的离子通道的功能，也不抑制降解缓激肽的血管紧张素转化酶(激肽酶II)，不影响血管紧张素II及缓激肽的代谢过程。
雄性小鼠口服氯沙坦钾其LD50为2248mg/Kg(6744mg/m2)(是推荐的成人每天最大剂量的1124倍)。
小鼠和大鼠口服本品其显著的最小致死量分别为1000mg/Kg(3000mg/m2)和2000mg/Kg(11800mg/m2)，分别是推荐成人每天最大剂量的500倍和1000倍*。
通过对猴子进行三个月，大鼠和狗进行一年的多次口服给药的一系列毒性试验来评价氯沙坦钾的潜在毒性，未发现会阻碍在治疗剂量水平上服药。
【药代动力学】本品口服吸收良好，经首过代谢后形成羧酸型活性代谢物及其它无活性代谢物；生物利用度约为33%。
氯沙坦及其活性代谢产物的血药浓度分别在1小时及3?4小时达到峰值。
半衰期分别为2小时和6?9小时。
氯沙坦及其活性代谢产物的血浆蛋白结合率≥99%；血浆清除率分别为600毫升/分钟和50毫升/分钟。
肾清除率分别为74毫升/分钟和26毫升/分钟。
氯沙坦及其代谢产物经胆汁和尿液排泄。
【适应症】本品适用于治疗原发性高血压。
厄贝沙坦胶囊溶出度RP—HPLC测定方法的建立
陈华 ， 南楠 ， 等． 艾 司 唑 仑 片 溶 出 度 检 测 方 法 ［ ６ ］ 伏圣青 ，
的 建 立 以 及溶 出 曲 线 评 价 ［ Ｊ ］ ． 药 物分 析杂 志 ， ２ ０ １ ３ ，
３ ３ （ ５）： ８ ８ ５ － ８ ８ ８ ．
２ ５ ０ ｎ ｍ或 ２ ５ ６ ｎ ｍ 处 进 行 测定 ， 势 必对 检 测 结 果 的
５ １ ０ １ ５ ２ ０ ２ ５ ３ ０ ３ ５ ｔ ０ ４ ５
缝 ２ ０
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时间 （ ａ ｒ ｉ ｎ ）
Ｃ ２
蔡 鹏俊 ， 李 悦． 几 种 沙 坦 类 药 物 的 杂 质 谱 研 究 现 状
［ Ｊ ］ ． 药物分析杂志 ， ２ ０ １ ６ ， ３ ６ （ ３ ） ： ３ ７ ７ － ４ ０ ５ ．
通过 对 ３个 厂 家 ７个批 次 的氯沙 坦钾 片 的溶 出
厄 贝 沙坦 胶 囊 溶 出度 Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测 定 方 法 的 建 立
杨 静 ， 王文 习 ， 徐轶 飞 ， 苗爱 东 ， 史 文 新
［ 摘要 ］ 目的 行 评 价 。方 法 建 立 厄 贝沙 坦 胶 囊 溶 出度 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 （ Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 的测定方法 ， 并 对 溶 出 度测 定 结 果 进
与 Ｕ Ｖ法基 本 一 致 。相 比 ｕ Ｖ法， Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法 具 有
８ 。
Ｓ ∞
珀 ４ ０
溶 出液 直接进 样测 定 （ １ ０ １ ） ， 相 应减 少 了溶 出液 的 稀 释过 程 和辅 料 的潜 在 干 扰 等 优 点 ， 方法简便 、 快 捷， 值 得推广 应用 。 ［ 参考 文献 ］
氯沙坦钾片
氯沙坦钾片Lüshatanjia PianLosartan Potassium Tablets本品含氯沙坦钾（C 22H 22ClKN 6O ）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】 应为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品细粉适量，加水适量使氯沙坦钾溶解后，滤过，滤液应显钾盐鉴别（1）的反应。
（中国药典2015年版四部通则0301）【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
溶剂 乙腈-磷酸盐缓冲液(含0.39%磷酸二氢钠和0.35%三乙胺的混合溶液，用磷酸调节pH 值至7.0）（15:85）供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于氯沙坦钾30mg ），置100ml 量瓶中，加溶剂适量，超声使氯沙坦钾溶解，用溶剂稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
对照溶液 精密量取供试品溶液1 ml ，置200 ml 量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml ，置10ml 量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液 取氯沙坦钾和三苯甲醇对照品各适量，加甲醇适量使溶解，用溶剂稀释制成每1ml 中约含氯沙坦钾0.3mg 和三苯甲醇2μg 的混合溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸溶液（ml/ml ）为流动相A ，以乙腈为流动相B ，流速为每分钟1.3ml ，按下表进行梯度洗脱。
检测波长为220nm ；柱温为35℃；进样体积10µl 。
时间(分钟) 流动相A （%） 流动相B （%） 0 75 25 575 25 3010 90 4010 90 4175 25 50 75 25 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯沙坦峰的保留时间约为14分钟，三苯甲醇峰相对保留时间约为1.8。
HPLC法测中成药中违法添加的3种降压类化学药品
HPLC法测中成药中违法添加的 3种降压类化学药品1.联勤保障部队第九四五医院四川雅安625000[摘要]通过查阅国内相关文献资料，归纳并总结了近年来降血压类中成药中非法添加化学药物的种类、危害、检测技术。
为中成药非法添加化学药物的检测技术提供参考。
国内科研工作者涉及使用的检测方法主要有：薄层色谱法、近红外光谱法、液相色谱法、液质联用技术和气质联用技术等。
[关键词]降血压类中成药；非法添加；检测方法1仪器和试药1.1仪器岛津SPD-16高效液相色谱仪紫外-可见检测器，采用岛津LC-16高效液相色谱仪器溶液传输单位；Sartorius BT25S十万分之一天平；KH-400B超声波清洗器；Water purifier实验室用超纯水机。
1.2 试剂氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾均为中国食品药品检定研究院提供。
乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）磷酸（分析纯）。
所测样品为市场购得的清脑降压片（陕西盘龙药业集团股份有限公司）。
2色谱条件色谱柱：岛津WondaSil C18-WR 5μm（4.6 I.D. ×150㎜）；流动相：0.2%磷酸溶液-乙腈 75:25，等度洗脱，流速为 1.0ml/min;室内温度：24℃，进样量：10μL；紫外检测波长：220nm。
3溶液的配制3.1对照品储备液精密称定氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾各15mg，加甲醇约2ml，超声10min，分别定容至10ml容量瓶中。
其浓度约为1.5mg/ml。
临用时精密量取各对照品储备液1.0ml，加甲醇稀释至5ml容量瓶中，既得浓度为300μg/mg的对照品溶液。
3.2混合对照品溶液的配置精密量取上述储备液各1ml,混合并定容至5mL容量瓶中。
3.3 供试品溶液根据《中国药典》2015版一部的方法，取清脑降压片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约两片重量，精密称定，用70%乙醇25ml溶解，称重。
超声处理60min，放冷，称重后用甲醇不足减失的重量。
氯沙坦钾含量测定方法
氯沙坦钾含量测定方法孙浩理;张毅;钱友祥;刘月【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(043)021【摘要】目的优化氯沙坦钾含量测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Waters XBridge C18(4.6 mm×250 nmn,5 μm);流动相:0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果主成分及有关物质能够完全分离,氯沙坦钾浓度在125～500 μg·mL-1范围内线性关系良好;精密度RSD为0.19％,重复性RSD 为0.19％,中间精密度RSD为0.31％;供试品及对照品溶液在7天内稳定,平均回收率分别为99.12 ％(RSD=0.18％)、99.82 ％(RSD=0.16％)、99.79％(RSD=0.13％);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好.结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠.【总页数】3页(P157-159)【作者】孙浩理;张毅;钱友祥;刘月【作者单位】扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,江苏泰州225300;扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,江苏泰州225300;扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,江苏泰州225300;扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.苯磺酸氨氯地平与氯沙坦钾联用与单用氯沙坦钾治疗高血压的疗效和安全性比较[J], 林石生;詹昌盛;黄明生2.氯沙坦钾片联合百令胶囊在慢性肾脏病患者中的应用效果 [J], 魏巍3.益气养阴活血汤联合氯沙坦钾片治疗糖尿病肾病临床观察 [J], 薛屿4.氯沙坦钾氢氯噻嗪片治疗老年原发性高血压的临床效果观察 [J], 尹赫;董文娜;汝继玲5.氯沙坦钾氢氯噻嗪片对慢性心衰患者心功能的影响及院后康复的效果研究 [J], 王冲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP—HPLC法与UV法测定氯沙坦钾片溶出度的结果比较
好， 不 良反应 轻微且 短暂 ， 为 临床治 疗高 血压 病 的一
线 药物 。溶 出度检 查 是评 价制 剂 质 量 的 重要 指
２ ． １ 溶液 的制备
２ ． １ ． １ 对 照 品溶液 的制 备 ： 精 密称取 １ ０ ５ ｏ Ｃ干燥２ ｈ
的氯沙 坦钾 对照 品 ０ ． ０ ２ ０ ０ １ ｇ于 ５ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 用 水溶解 定容 ， 即得对 照 品储 备 液 。准确 移 取储 备 液 适量 ， 用水稀 释 至每毫升 含氯 沙坦 钾 ５ ６ ｇ的溶 液 ，
１ 仪 器 和 试 药
２ ． １ ． ２ 供 试 品溶 液 的制 备 ： 以水 为溶 出介 质 ， 介 质 体积 ９ ０ ０ ｍ ｌ ， 转速 ５ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ ， 温度 （ ３ ７ ４ － ０ ． ５ ） ℃， 分 别
于５ 、 １ ０ 、 ｌ ５ 、 ２ ０ 、 ３ ０和 ４ ５ ｍ ｉ ｎ时 ， 取 溶 出液 １ ０ ｍ ｌ （ 同 时补加 ３ ７ ｏ Ｃ水 １ ０ ｍ１ ） ， 用 ０ ． ４ ５ ｍ 的微 孔 滤 膜 滤 过， 弃去 初滤 液 ， 取 续滤 液 ， 作 为供试 品溶 液 。
即 得 对 照 品溶 液 。
标 。氯沙 坦钾 片质量 标准 收 载 于《国家 药 品标准 》，
溶 出度采 用紫 外分 光光度 法 （ ｕ Ｖ） 测定 ， 为 了减少辅
料 对检测 结果 的潜 在干扰 ， 本文参考《 美 国 药典 》 ３ ６
版 中氯沙 坦钾 片溶 出度测 定方 法 ， 采用 Ｒ Ｐ ． ＨＰ Ｌ Ｃ法 对氯 沙坦 钾片 的溶 出 过程 进 行 分 析 ， 并与 ｕ Ｖ法 测 定溶 出度 的结果 进行 比较 ， 现报告 如 下 。
3个厂家氯沙坦钾片的体外溶出度考察
３个厂家氯沙坦钾片的体外溶 出度考 察
鲍丽 琴
（ 江 苏盛泽 医院 ， 江苏 苏州 ２ １ ５ ０ ０ ｏ ）
摘要 ： 目的 考察 ３个不 同厂家生产的氯沙坦钾 片的体外溶 出度 ， 为临床 遴选药品提供 参考。 方法 采用桨法进行体外溶 出度试验 ， 以高 效液相 色谱 一紫外分光光度法进 行含 量测定 ， 计算 累积溶 出百分率 。 以威布 尔方程拟合 溶 出参数 Ｔ ｓ ｏ ， ， Ｔ ｓ ｏ ， ｉ ｎ ， 再利 用 相似 因子 法
Ｂａ ｏ Ｌ ｉ ｑ ｉ ｎ ｇ
（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｚ ｅ Ｈ ｏ ￣ｉ ｔ ａ ｌ ， Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
２ １ ５ ０ ０ ０ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｖ ｉ ｔ ｒ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｏ ｓ ａ ｒ ｔ ａ ｎ Ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｆ ａ ｃ —
对 ３种 药 物 的 溶 出行 为 进 行 分析 。 结 果 ３个 厂 家 氯 沙坦 钾 片 的 溶 出度 体 外 均 符 合 ２ ０ １ ０年 版 《 中国 药典 （ 二部） 》 规定 。 虽 然在 ３ ０ ｍ ｉ ｎ内 不 同厂 家氯 沙坦 钾 片溶 出行 为有 差异 ， 但在 ３ ０ ｍ ｉ ｎ以 内溶 出均 达 到 ８ ５ ％ 以上。 结 论 ３种 氯 沙坦 钾 片均 符 合 ２ ０ １ ０年 版 《 中 国 药典 （ 二 定 。 关键词 ： 氯 沙坦 钾 片 ； 高效 液相 色谱 一紫 外 分 光光 度 法 ； 溶 出度
氯沙坦钾氢氯噻嗪片技术文件newest(2)
氯沙坦钾氢氯噻嗪片技术文件目的：明确氯沙坦钾氢氯噻嗪片生产技术文件，为该产品制定试生产工艺规程、质量标准、检验规程、SOP等生产验证提供依据。
范围：适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片的技术交接。
引用文件：SOPC01013“产品技术文件编修订规定”、SOPR01001“产品设计和开发管理程序”内容：1 产品名称及概述：1.1 产品名称：通用名称：氯沙坦钾氢氯噻嗪片1.1.2 英文名：Losartan Potassium and Hydrochlorothiazide Tablets1.1.3 注册商标：安内喜1.1.4 化学名：氯沙坦钾，其化学名称为：2-丁基-4-氯-1-[[2'-(1H- 四唑-5-基)[1，1′ −联苯基]−4−基]甲基]−1H−咪唑−5−甲醇单钾盐氢氯噻嗪，其化学名称为：6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺1,1-二氧化物1.1.5结构式：氯沙坦钾结构式：氢氯噻嗪结构式：1.1.6 分子式及分子量：氯沙坦钾：C22H22ClKN6O，分子量：461.01氢氯噻嗪：C7H8ClN3O4S2，分子量：297.731.2 产品理化特性及MSDS数据、性状、规格等产品理化性质、性状、规格等氯沙坦钾在水或甲醇中易溶，在乙腈中极微溶解，在0.1mol/L氢氧化钠溶液中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中微溶。
氯沙坦钾在相对湿度92.5%条件下5天的吸湿增重超过5%，但当相对湿度降为75%时，10天的增重超过5%。
对热、光相对稳定。
氯沙坦钾模拟上市包装，经40℃、RH75%条件下6个月的加速试验，外观仍为类白色结晶性粉末；水分值增加0.2%；pH值未见明显变化；有关物质量略有增加（0.12%），单个最大杂质无明显变化；含量略有下降（0.3%）。
氢氯噻嗪为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、氯仿或乙醚中不溶；在氢氧化钠溶液中溶解。
在固态下对热、湿及光相对稳定。
氯沙坦钾及有关物质的高效液相色谱分析
氯沙坦钾及有关物质的高效液相色谱分析
金小山;狄斌;杜迎翔
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2006(20)6
【摘要】等度洗脱建立了氯沙坦钾原料药的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,方法准确可靠,梯度洗脱建立了氯沙坦钾原料中有关物质的HPLC检查方法.
【总页数】3页(P27-28,36)
【作者】金小山;狄斌;杜迎翔
【作者单位】中国药科大学分析化学教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,江苏,南京,210009【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析 [J], 何盛江;宋力;张现涛;刘实
2.氧化型谷胱甘肽二钠及其有关物质的高效液相色谱分析 [J], 张现涛;沈小钟;张雷红;王玉生
3.阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质超高效液相色谱分析方法的建立 [J], 王立新;崇小萌;姚尚辰;尹利辉;田冶;刘颖
4.HPLC测定氯沙坦钾的含量及有关物质 [J], 宋梦薇;辛正洪
5.维兰特罗关键中间体及有关物质的高效液相色谱分析方法优化 [J], 王敬赫;邓少欢;高俊;许坤;王红磊;张文成;吴泽宇;惠爱玲
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RP-HPLC法分离科素亚片中芦沙坦钾有关物质及含量测定
RP-HPLC法分离科素亚片中芦沙坦钾有关物质及含量测定董顺玲;胡家炽
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1999(30)3
【摘要】采用反相高效液相色谱法,分离科素亚(COZAAR) 片中有关物质,并定量测定芦沙坦钾(Losartanpotassium) 含量,色谱条件为:ZORBAX CN 色谱柱(15 cm ×4 .6 m m ) ,乙腈0 .01 mol/L 磷酸氢二钾(50∶50 ,pH2 .5) 为流动相,检测波长为230 nm 。
芦沙坦钾在15 ～35 μg/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y =43306 x + 9758( r= 0 .9999) ,平均回收率为99-5 % ( n = 5 ,RSD=
1 .1 % ) 。
【总页数】3页(P199-201)
【关键词】科亚素片;芦沙坦钾;RP-HPLC;含量
【作者】董顺玲;胡家炽
【作者单位】广州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4;R927.2
【相关文献】
1.HPLC法同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片中的主成分含量 [J], 谢鹏;王敏
2.HPLC法同时测定复方奥美沙坦酯片中3种成分的含量 [J], 刘艳明;王雪芳
3.HPLC-加校正因子的主成分自身对照法同时测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种有
关物质含量 [J], 李浩贤; 林华庆; 李俊健; 王远见; 刘荣; 余楚钦
4.RP-HPLC法测定依西美坦片中依西美坦的含量及其有关物质 [J], 厉伟兰;郑向宇
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反相高效液相色谱法测定氯沙坦钾片的溶出度
反相高效液相色谱法测定氯沙坦钾片的溶出度高红;刘睿斌;刘俊敏【摘要】目的建立测定氯沙坦钾片溶出度的反相高效液相色谱法.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-水(含0.05mol/L磷酸二氢钾,用磷酸调pH至3.2,64:36),流速为1.0mL/min.检测波长为250nm.结果线性范围为11.43～114.3 μg/mL(r=0.9999),平均回收率为100.61%,RSD=1.03%(n=6).结论该方法灵敏度高,简便易行,结果准确,重现性好,适用于氯沙坦钾片的溶出度测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)008【总页数】2页(P33-34)【关键词】氯沙坦钾;溶出度;高效液相色谱法【作者】高红;刘睿斌;刘俊敏【作者单位】重庆科瑞制药有限责任公司研发中心,重庆,400060;重庆科瑞制药有限责任公司研发中心,重庆,400060;重庆科瑞制药有限责任公司研发中心,重庆,400060【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R972+.4氯沙坦钾（losartan potassium）是由美国默克公司开发的常用的抗高血压药，是第一个非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂，氯沙坦钾片是一种作用持续稳定、耐受性良好、安全的治疗轻、中度原发性高血压的药物[1]。
国外文献未查到氯沙坦钾片质量标准，国内现有的质量标准（新药转正标准）中采用分光光度法检查其片剂溶出度。
本试验建立了高效液相色谱（HPLC）法测定氯沙坦钾片的溶出度方法，现报道如下。
1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪，2996检测器，Empower色谱工作站；1601型紫外分光光度计；梅特勒-托利多XS电子天平。
氯沙坦钾对照品（批号为100597-200501，含量为100.0%，中国药品生物制品检定所）；氯沙坦钾片（重庆科瑞制药有限责任公司，批号为080201）；甲醇为色谱纯；其他为分析纯。
2 方法与结果2.1 紫外分光光度（UV）法[2]取本品，照溶出度测定法[2005年版《中国药典（二部）》附录第二法[3]附录73]，以水900 mL为溶剂，照UV法[2005年版《中国药典（二部）》附录A][3]附录22，在256 nm的波长处分别测定吸光度。
HPLC测定氯沙坦钾的含量及有关物质
HPLC测定氯沙坦钾的含量及有关物质
宋梦薇;辛正洪
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)5
【摘要】目的建立测定氯沙坦钾的含量及有关物质的方法.方法采用HPLC法,在Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 柱上,以乙腈- 0.1%磷酸溶液(50∶50) 为流动相, 于230 nm检测, 流速1.0 ml·min-1.结果氯沙坦钾在100～500 μg·ml-1范围内线性关系良好, 回归方程:A=32.54C+42.87(r=0.9999).精密度试验的RSD=0.3%(n=6),检测限为0.25 ng.结论所建方法简便、快速、结果准确.
【总页数】3页(P431-433)
【关键词】高效液相色谱;氯沙坦钾;含量测定;有关物质
【作者】宋梦薇;辛正洪
【作者单位】北京赛生药业有限公司;北京万生药业有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定氯沙坦钾胶囊含量 [J], 汪正宇
2.HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量 [J], 李婷婷
3.RP—HPLC法测定普伐他汀钠片含量,含量均匀度及其有关物质 [J], 林斌
4.HPLC法测定呋喃唑酮国家标准物质含量及有关物质 [J], 杨青;田冶;刘颖;尹利辉
5.HPLC法测定盐酸莫索尼定片的含量、含量均匀度及原料的有关物质检查 [J], 李秀珍;姚华
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氯沙坦钾片的HPLC测定
氯沙坦钾片的HPLC测定
汪正宇
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2007(30)4
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定氯沙坦钾片含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex ODS C18(5μm、4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45);检测波长:230nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,氯沙坦钾在浓度100.2～350.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＝0.9999;平均回收率分别为99.36%、99.68%、99.40%,RSD为0.42%.结论:本法专属性好,准确,简便.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】汪正宇
【作者单位】宿州市药品检验所,安徽,宿州,234000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定氯沙坦钾片的溶出度 [J], 高红;刘睿斌;刘俊敏
2.RP—HPLC法与UV法测定氯沙坦钾片溶出度的结果比较 [J], 杨静;苗爱东;史文新;徐轶飞;
3.芪红水煎剂化学成分的HPLC-FT-ICR-MS快速表征与HPLC多成分的含量测定[J], 肖然;谢丽媛;于萍;巴寅颖;吴霞
4.UHPLC、HPLC法同时测定白癜风胶囊中5种成分 [J], 刘晶晶;何轶;胡晓茹;戴忠;马双成
5.紫外分光光度法测定氯沙坦钾片溶出度的研究 [J], 贺玲;温海成;贾微
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HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
表 2 15 种降压药的相对保留时间和线性 Tab 2 Respective retension time and linearity of fifteen antihypertensive agents
降压药名称 氢氯噻嗪 酒石酸美托洛尔 曲克芦丁 盐酸特拉唑嗪 富马酸比索洛尔 盐酸普萘洛尔 吲达帕胺 氯沙坦钾 厄贝沙坦 硝苯地平 替米沙坦 盐酸地尔硫 尼群地平 尼莫地平 非洛地平 保留时间 /min 5.208 11.850 12.812 14.560 16.513 18.400 19.583 20.914 24.032 24.505 26.842 29.455 30.183 32.541 36.902 相对保留时间 0.41 0.92 1.00 1.14 1.29 1.44 1.53 1.63 1.88 1.91 2.10 2.30 2.36 2.54 2.88 回归方程 Y=3 616.6X+63.902 Y=647.47X+13.158 Y=1 029X+42.374 Y=3 327.2X+17.663 Y=1 003.9X+8.118 7 Y=5 235.3X+20.919 Y=2 623.5X+8.925 6 Y=2 874.5X+34.719 Y=3 875.2X+32.572 Y=2 826.7X+25.313 Y= 4 608 X+52.028 Y=2 665.3X+249.32 Y=3 186.7X+36.176 Y=2 912.5X+25.711 Y=2 681.3X+23.716 r 0.999 2 0.997 5 0.988 4 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 线性范围 /μg 0.105 3～ 0.526 6 0.116 2～ 0.581 2 0.125 0～ 0.625 1 0.097 3～ 0.486 3 0.099 9～ 0.499 4 0.110 3～ 0.551 3 0.041 3～ 0.206 7 0.123 8～ 0.619 0 0.111 6～ 0.557 8 0.101 4～ 0.506 8 0.133 7～ 0.668 3 1.026 7～ 5.133 4 0.101 1～ 0.505 3 0.100 8～ 0.503 8 0.100 8～ 0.504 2
HPLC法测定氯沙坦钾胶囊含量
ｃｐｕｅ ａ ｄｖｌｐｄ Ｍｅｈ ｄ Ｔ ｅｃｒｍａ ｇａｈｃｃｌｍ ｆ ｈｎｍｅｅ Ｄ ｌ（５ ｍ，． ｍ ×１０ ｍ ｗ ｓｄ Ｔ ｅ ａ ｓｌｓ ｓ ｅｅｏｅ ． ｔｏ ｓ ｈ ｈｏ ｔ ｒｐｉ ｏ ｎｏ ｅｏ ｎ ×Ｏ ＳＣ ｗ ｏ ｕ Ｐ ８ ４ ６ｍ ５ ｍ） ａ ｕｅ ． ｈ ｓ
，
９ ６８ ９． ％
ａ ｄ９ ． ０ ｎ ９ ４ ％ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ｙ Ｒ Ｄ ＝０ ４ ％ ． ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｐ ｃｆ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｉ ｌ． ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． Ｓ ｖ ．２ Ｃｏ ｃ ｕ ｉｎ ｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｅ ｉ ｃ． ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｓｍｐ ｅ ｉ
制 剂 中辅 料 和 有 关 物 质 对 主
药无干扰 ， 氯沙坦钾 在浓 度 １０ ２—３０ ８ｍ Ｌ 范 围内线 性关 系 良好 ， 关 系数 ｒ ０ ９ ９９ 平 均 回收率分 别 为 ９ ．６ 、 ０． ５ ． ｇ・ 相 ＝ ．９ ； ９３％
９ ． ８ 、９ ４ ％ ， Ｓ ９ ６ ％ ９ ．０ Ｒ Ｄ为 ０ ４ ％。结论 ．２ 本法专属性好 ， 准确 ， 简便 ， 可有效控制 本品质量 。 关键词 ： 高效液相色谱法 ； 氯沙坦钾胶囊 ； 质量控制
ｍｏ ｉ ｈ ｓ ｏ ｓｓｅ ｆａ ｅｏ ｉ ｉ １ ｐ ｏ ｐ ｏ ｃ ａ ｉ ｏｕ ｉｎ ４ ５ ．Ｔ ｅｄ ｔｃｉｎ ｗ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｔ２ ０ ａ Ｒｅ ｕｔ Ａ１ ｂｌ ｐ ａｅｃ ｎ ｉｔｄｏ ｃ ｔｎｔ ｌ ０． ％ ｈ ｓ ｈ ｒ ｃｄ ｓｌｔ （ ５： ５） ｈ ｅｅｔ ａ ｅｅ ｇｈ Ｗ ａ ３ ｍ． ｓ ｌ ｅ ｒｅ ｉ ｏ ｏ ｓ ．
ｆ ｚ ｓ ｎ ｈ ｔ ｅ ｏ ｏ ｅ ｔ ｉ ｈ ａ ｌ ｓｗ ｒ ｅ ａ ａｅ ｏ ｌｔｌ ．Ｔ ｅ ｒ ｌ ｔ ｎ ｈ ｐ ｂ ｔ ｅ ｎ ｒ ｓ ｎ ｅａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ｕ ｏ ｉ ａ ｄ ｔ ｅ ｏｈ ｒｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｎ ｔ ｅｓ ｍｐ ｅ ｅ ｅ ｓ ｐ ｒ ｔｄ ｃ ｍｐｅ ｅｙ ｈ ｅａ ｉ ｓ ｉ ｅ ｗ ｅ ｅ ｐ ｓ ｎ ｈ ｏ ｃ 果
氯沙坦钾含量测定方法
Ｔｈｅ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄｓ ｆ ｏ ｒ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｏｓ ａ ｒ ｔ ａ ｎ Ｐｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ
Ｓ ｕ ｎ Ｈ ａ ｏ ｌ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙｉ ， Ｑ ｉ ａ ｎ Ｙ ｏ ｕ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ ｕ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｕ ｅ
２ ０ １ ６年 第 ２ １ 期
广
东
化
工
１ ５ ７
第４ ３ 卷 总第 ３ ３ ５ 期
ｗｗｗ． ｇ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍ． ｃ ｏ ｍ
氯沙坦钾含量测 定方法
孙 浩 理 ，张 毅 ，钱 友 祥 ，刘 月
（ 扬 子江 药业 集 团江苏 海 慈生 物药 业有 限 公司 ，江苏 泰州 Ｉ ２ ２ ５ ３ ０ ０ ）
（ Ｔｈ ｅ Ｙａ ｎ ｇ ｔ ｚ ｅ Ｒｉ ｖ ｅ ｒ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ ｏ ｆ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ＨＡＩ — ＣＩ Ｂ ｉ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｈ ａ ｍａ ｒ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｔａ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ ２ ５ ３ ０ ０ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ：Ｔ ｏ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｌ ｏ ｓ ａ ｒ ｔ ａ ｎ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｈｉ ｇ ｈ — ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ — ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ — ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ）ｏ ｎ ａ
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氯沙坦钾片的H PL C测定汪正宇(宿州市药品检验所,安徽宿州234000)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定氯沙坦钾片含量,为质量控制提供有效的分析手段。
方法:色谱柱:Phenom enex OD S C18(5Λm、4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45);检测波长:230nm。
结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,氯沙坦钾在浓度100.2～350.8Λg mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率分别为99.36%、99.68%、99.40%,R SD为0.42%。
结论:本法专属性好,准确,简便。
关键词:高效液相色谱法;氯沙坦钾片;质量控制中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0104(2007)04-0019-01 氯沙坦钾由美国默克公司(M erck)开发,1994年首先在瑞典上市,如今该品已在欧美日等世界数十个国家和地区上市,是世界各国最为常用的抗高血压药之一。
氯沙坦钾是一长效、高效、低毒的新型A T1拮抗剂,对各型高血压均有良好疗效,该品具备沙坦类药物的共同优点[1,2],用药后心血管系统可维持正常调节功能,可保持正常的内环境反射,基本无不良反应,胃肠吸收好,口服方便,1日1次足以维持稳定的降压作用,可与其它药物合并应用加强疗效,病人的耐受性良好。
作者未见相关质量标准的报道。
在本药研制过程中,为了有效控制氯沙坦钾片在生产及储存中产生的有关物质,本实验经过对色谱条件的摸索和优化,建立了测定氯沙坦钾片含量的高效液相色谱法,使主药和杂质及制剂中辅料能完全分离,方法专属性强,准确,方便。
1 仪器与试药日本岛津L C-10A tvp型高效液相色谱仪,SPD-10A tvp型紫外检测器。
氯沙坦钾对照品及氯沙坦钾片(规格:50m g)均由本所提供,甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。
2 实验方法2.1 色谱条件与系统适用性实验色谱柱:Phenom enex OD S C18(5Λm、4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45);检测波长: 230nm;流速:1.0mL m in;进样量:10ΛL。
在此条件下,测定氯沙坦钾对照品溶液,记录色谱图,理论塔板数按氯沙坦钾峰计算为8319,与其相邻峰分离度大于1.5。
2.2 对照品溶液的制备精密称取氯沙坦钾对照品约25m g,置100mL量瓶中,加水20mL超声助溶10m in,加入乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于氯沙坦钾25m g),置100mL量瓶中,加水20mL超声助溶10m in使氯沙坦钾溶解后,加乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。
3 结果3.1 线性范围精密称取氯沙坦钾对照品50m g(实际称量50.12m g),置100mL量瓶中,加水10mL溶解,加乙腈稀释至刻度,摇匀,分别精密量取此溶液2mL、4mL、5mL、6mL、7mL置10mL的量瓶中,加乙腈稀释至刻度,进行线性考察。
结果表明在浓度为100.2～350.8Λg mL范围内线性关系良好,回归方程为: A=37381C-50582,r=0.9999。
3.2 方法的精密度分别精密称取氯沙坦钾对照品适量,加流动相稀释制成250、500、1000Λg mL三浓度,摇匀,分别取10ΛL连续进5次,记录峰面积结果见表1。
结果表明,精密度良好。
3.3 溶液稳定性试验取氯沙坦钾片含量测定溶液于0,1,2,4,8h进行试验,记录峰面积,结果氯沙坦钾峰面积的R SD为0.56%。
结果表明在含量测定条件下,样品溶液在8h内稳定性良好。
3.4 回收率试验精密称取氯沙坦钾对照品(约为20、25和30m g),置100mL量瓶中,按处方比例加入空白辅料,混合均匀后,加10mL水超声溶解后,加入乙腈,配制高、中、低3种不同浓度的溶液。
分别精密量取10ΛL,注入高效液相色谱仪,记录色谱面积。
结果见表2。
表1 H PL C方法精密度(n=5)浓度X(Λg mL)2505001000 S0658.96992501812569.725S1657.83392601532567.982S2657.96392523382566.457S3660.13792590122568.268S4658.7292572662567.372平均658.72492610232567.96 R SD(%)0.140.120.05表2 回收率测定结果(n=9)加入量(m g)测得量(m g)回收率(%)平均值(%)R SD(%)平均R SD(%)20.2420.2199.8520.2420.1299.4199.360.5120.2420.0098.8325.3325.1599.2925.3325.2499.6499.680.410.4225.3325.35100.130.5430.3999.5130.5430.2198.9299.400.4430.5430.4799.773.5 含量测定精密量取“2.2”项下的对照品溶液和“2.3”项下的供试品溶液,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,结果见表3。
表3 样品测定的结果(n=2)批号平均含量(%)R SD(%)20051211101.50.1520051212100.41.2020051213101.80.184 讨论4.1 专属性试验经过专属性研究色谱图可知,空白辅料及空白辅料可能产生的杂质对样品有关物质测定无干扰;氯沙坦钾色谱峰与溶剂峰一致,对样品有关物质测定无干扰;样品高温、光照、强碱、强酸、强氧化破坏样品色谱图与破坏前相比,都产生了许多新杂质且原有杂质明显增大,尤以光照和强碱破坏(图1)所产生的新杂质最多,但主峰与杂质峰都能完全分离。
(下转第20页)・91・H E I LON GJ I AN G M ED I C I N E AND PHA RM A CY A ug.2007,V o l.30N o.4 增殖性脓皮病1例于立红,颜令义,陶 宇,刘秀华,赵纪敏(大庆龙南医院皮肤科,黑龙江大庆163453)关键词:增殖性脓皮病;乳头样增生中图分类号:R 753.7 文献标识码:B 文章编号:1008-0104(2007)04-0020-01 患者,男,44岁。
四肢皮肤反复脓疱、溃疡一年半于2006—04—17收住入院。
患者于2004年11月起无明显诱因四肢皮肤出现粟粒大小水疱、脓疱,迅即破溃形成约2c m ×3c m ～5c m ×5c m 糜烂溃疡性斑块,继而其上乳头样增生,表面有脓性分泌物及结痂,恶臭。
发病一年来,皮疹逐渐增多,加重。
无发热、无关节酸痛、无口腔溃疡等全身症状。
系统检查无异常。
专科检查:四肢见多个2c m ×3c m ～6c m ×15c m 不等暗红色糜烂、溃疡性斑块,边缘隆起,表面见乳头状增殖,并脓性分泌物伴恶臭,间有皮损愈合后的萎缩性瘢痕,左小腿凹陷性水肿。
三大常规检查无异常。
生化示:总蛋白5.83g dL ,LDL -胆固醇73m g dL 。
溃疡分泌物两次细菌培养均示“普通变形杆菌生长。
”PPD 试验阴性。
皮损直接免疫荧光阴性,间接免疫荧光抗棘细胞抗体阴性。
抗基底膜抗体阴性。
心电图、胸片、B 超检查均无异常。
皮损病理切片示:皮肤慢性炎伴鳞状上皮乳头状增生,未见霉菌。
诊断为增殖性脓皮病(pyoder m a vegetans )。
经强的松片10m g 每日3次,氨苯砜片50m g 每日2次,悉复欢针0.2g 静滴,每日1次,1:8000高锰酸钾液浸浴每日两次,每次半小时。
治疗5d 后溃疡面结痂,渗液消失。
治疗第8日痂皮脱落,露出新鲜正常皮肤组织。
第10日患者皮疹已基本愈合。
治疗11d 出院,继续氨苯砜片和强的松片巩固治疗。
讨论:增殖性脓皮病又名增殖性皮炎(der m atitis vegetans )、增殖性良性天疱疮(benign pemph igus vegetans ),临床表现为初起损害为脓疱而不是大疱,其后肉芽组织增生,呈疣状增殖性斑块,好发于腋窝、腹股沟、指(趾)间、躯干及头部,损害内可培养多种细菌。
病理变化为一种非特异性慢性肉芽肿改变,伴有脓疡形成及假性上皮瘤样增殖。
需与增殖性天疱疮、着色真菌病、疣状皮肤结核鉴别。
本例病理示:皮肤慢性炎伴鳞状上皮乳头状增生,符合增殖性脓皮病诊断,与以往所常见的增殖性脓皮病不同的是皮损位于四肢部位,免疫荧光检查阴性排除增殖性天疱疮。
真菌培养3次无真菌生长排除着色真菌病。
本病病因尚不清楚。
本例病人消瘦,总蛋白及LDL -胆固醇低于正常支持营养不良可为本病诱因。
(收稿日期:2007-01-15)(上接第19页)图1 氯沙坦钾高效液相色谱图A 光照破坏液相色谱图B 强碱破坏液相色谱图4.2 流动相的选择本实验初始采用甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相对样品进行分析,结果发现保留时间滞后,对称因子也达不到要求,经过一系列的摸索采用乙腈-0.1%磷酸溶液(45:55)体系对样品进行分析检测,能达到预期的目的,不影响结果的分析。
参考文献:[1]张涛,杜从云.氯沙坦治疗老年原发性高血压的效果分析[J ].华西药学杂志,2001,16(1):66-68[2]张志锡,王莉.氯沙坦治疗轻、中度原发性高血压疗效观察[J ].职业与健康,2003,19:125-126(收稿日期:2007-05-15)作者简介:汪正宇(1979～)男,安徽宿州人,药师,学士。
D eterm i na tion of L osartan pota ssiu m tabletsby h igh performance l iqu id chroma tographyW A N G Z heng -y u(A nhui Suzhou Institute of D rug Contro l ,Suzhou 234000,Ch ina )Abstract :Objective :In o rder to con tro l the quality of L o sartan po tassium tab lets by h igh perfo r m ance liqu id ch rom atograp hy fo r the deter m inati on of L o sartan po tassium tab lets .M ethods :T he ch rom atograph ic co lum n of p henom enex OD S C 18(5Λm ,4.6mm ×150mm )w as u sed .T he m ob ile p hase con sisted of aceton itrile -0.3%p ho sp ho ric acid so lu ti on (55:45).T he detecti on w avelength w as at 230nm .Results :A lfuzo sin and the o ther com ponen ts in the sam p les w ere com p letely separated .T he relati on sh i p betw een respon se and the concen trati on in the range of 100.2～350.8Λg mL w as L inear w ith the co rrelati on coefficien t of 0.9999.T he average recovery w as 99.36%,99.68%and 99.40%,respectively ,and R SD w as 0.42%.Conclusion :T he m ethod is specific ,accu rate and si m p le .Key words :h igh p erfo r m ance liqu id ch rom atograp hy ;L o sartan po tassium tab lets ;quality con tro l・02・ 黑龙江医药科学 2007年8月第30卷第4期。