萃取分离法

特点：
微滴萃取具有简单、 便宜、高效、极少 污染、快速、萃取 剂选用范围广等特 点。分类
影响因素：
①盐的加入 ②试样水的搅拌 ③萃取溶剂 ④萃取时间 ⑤有机液滴的体积
等。
应用：
1.水样分析及土壤中杀虫剂的检测；
2.生物样品中管制药品的筛查及药品的 残留溶剂分析；
3.食品、化妆品的香料的分析。
比较：
萃取（剂/部分） 试样状态 萃取类型 仪器
核心指导 理论
联用
液-
液
萃 取 分
不与水混溶 有机溶剂
离
法
微
滴
萃 取 分
颗粒 大小
萃取 剂流
量
其他加 入溶剂
种类
影响 因素
压力 P
萃取 时间tቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
温度 T
技术特点:
1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及 CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了 热敏性物质的氧化和逸散；
2、使用SFE是最干净的提取方法； 3、萃取和分离合二为一，不仅萃取的效率高
而且能耗较少，提高了生产效率也降低了 费用成本；
应用方面：
1.在中药分析中的应用：分离皂苷类物质、 分离连翘、分离黄酮类物质、分离生物碱。 2.在人体内药物分析中的应用：研究血浆中 12种局部麻醉药，提纯血清中抗心律失常 药奎尼丁、测定人血清中的间羟舒喘灵。 3.在毒药分析中的应用：提纯血液或尿液 中常见安眠药成分、提纯生物样品中有机磷 毒药。
仪器：固相萃取柱 固相萃取一般程序： 选适宜SPE管→润湿载体→加入样品溶液到载体→
洗涤出去共存物→洗脱得分离物质
SPE（固相萃取）特点：
• 优点: • 1可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏
度 • 2比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处
理 • 3重现性好 • 缺点: • 1.使用进口固相萃取小柱成本较高 • 2.需要专业人员协助进行方法开发
分类：
①直接液相微萃取：将萃取溶剂液滴直接浸渍于样品中，
对分离富集洁净样品中的低浓度分析物效果较好。
①顶空液相微萃取：液滴与样品基质不直接接触，适用
于复杂基质中微量挥发性或半挥发性成分的萃取分析。
平衡时，微滴萃取分析浓度计算公式：
• c=(kACWVW)/(VW+KAVo)
• kA:是分配系数
• CW：试样水溶液中分析物的原始浓度 • VW：试样水溶液体积 • Vo:有机萃取溶剂微滴体积
应用：
1.在西药分析中的应用：分析血液和尿液中 的安眠类药物、抗组织胺药物、抗抑郁药 物、局麻药，以及饮料中的兴奋药物。
2.在中药分析中的应用：分析干柴胡药材中 有机挥发物。
3.在日常分析中的应用：分离富集和分析环 境污染物、农药、食物、饮料中的添加剂。
比较：
萃取（剂/ 部分）
试样状 态
萃取类 型
技术特点:
4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不 发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、 无臭、无毒、安全性非常好；
5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取， 且在生产中可以重复循环使用，从而有效 地降低了成本；
6、通过改变温度和压力达到萃取的目的，因 此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
超临界萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。
1.在医药工业中，可用于中草 药有效成份的提取，热敏性生 物制品药物的精制，及脂质类 混合物的分离； 2.在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等； 3.在香料工业中，天然及合成香料的精制；
比较：
萃取（剂/部 分）
试样状态
萃取类型
仪器
核心指导 理论
联用
液-液 不与水混
萃取 分离
溶有机溶 液体
法剂
溶剂萃 分液漏 相似相
①涂层物质的种类及其厚度：适宜 ②搅拌：适宜 ③温度：适宜 ④溶液酸度：适宜 ⑤盐作用：分配系数受基体影响，加入NaCl
等无机盐，增大了离子强度，使溶解度降 低，分配系数升高，有利提高萃取效率。
仪器进展：
• 美国Supelco公司专利产品－固相微萃取 (Solid Phase Micro Extraction)，1994年获 美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大 奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样 品前处理新技术，几乎克服了以往一些传 统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃 取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正 实现样品的现场采集和富集。
取
斗
溶
超临 超临界流
界流 体萃 取分
体（CO2， 氨或氧化
固体
离法 亚氮等）
超临界 超临界
溶剂萃 取
流体萃 取分离
流体密 度大、
工业
设备 黏度低
三、微滴萃取（SDME）
基本原理：单微滴萃取是将萃取用的有机溶剂液滴悬挂在
微量进样器的针端，SDME的萃取基于分析物在不同相 中分配系数不同而达到萃取的目的。
仪器
核心指 导理论
联用
液- 不与水混
液萃 取分
溶有机溶
液体
离法 剂
溶剂 萃取
分液 漏斗
相似 相溶
固相
微萃 取分
高分子固 相液膜
液体
离法
非溶 剂萃 取
固相 微萃 取分 离装 置
吸附 作用
气相 色谱
二、超临界萃取
基本原理：超临界萃
取是利用压力和温度对 超临界流体溶解能力的 影响而进行的。在超临 界态下，将超临界流体 与待分离的物质接触， 使其有选择性地把极性 大小、沸点高低和分子 量大小的成分依次萃取 出来。
比较：
萃取（剂 /部分）
试样状态 萃取类型
仪器
核心指导 理论
联用
液-液 不与水
萃取 分离
混溶有
液体
法 机溶剂
溶剂萃 分液漏 相似相
取
斗
溶
固相 分离载
萃取 分离
体氧（基硅烷：液体
法 C18）
非溶剂 萃取
固相萃 取柱
吸附作 用、洗 脱富集
HPLC
2.固相微萃取
基本原理：
SPME萃取机制就是利用特殊的固相对分析组分的吸附作用， 将组分从试样基质中萃取出来
11.4 萃取分离法
1.液-液萃取分离法 2.固相萃取和固相微萃取分离法 3.超临界流体萃取 4.微滴萃取 5.微波萃取分离法
一、固相萃取和固相微萃取分离法
1.固相萃取
基本原理：固相萃取是利用固体吸附剂吸附液体样 品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化 合物分离，然后再用洗脱剂洗脱或加热分解吸脱， 达到分离和富集的目的。
特点：
固相微萃取是一种无溶剂药品预处理技术，集采样、进样、 萃取、浓缩于一体，灵敏度高。
操作过程：
1.萃取过程：萃取器针 头插入样品中进行萃 取。
2.解吸过程:：将已完成 萃取过程的萃取器针 头插入气相色谱进样 口的气化室内进行热 解吸。.
萃取方式
萃取方式
直接萃取
单
顶空萃取
膜保护萃 取
影响因素：