广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定
广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定
广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定目的：对苦玄参的根、茎、叶、花进行薄层鉴别和含量测定研究,为进一步的应用研究提供科学依据。
方法：采用薄层层析法对中苦玄参不同部位进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对其不同部位进行含量测定。
结果:TLC鉴别均表明：茎、叶、花的乙酸乙酯∶甲醇（5∶1）提取物的主斑点一致，提示根、茎、叶、花中所含部分成分有可能相同。
含量测定结果显示苦玄参苷ⅠA在0.0242～0.1694μg/μl范围内线性良好。
结论：广西龙州县苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA在根、茎、叶花中的平均含量分别为0%，0.11%，1.63%，1.12%。
标签：苦玄参；定性鉴别；含量测定Identification and content assay of Picria fel-tarrae lour with high performance liquid chromotography/CHEN Jun,ZHEN Han-shen,WEI Jian-hua∥Liuzhou Medical School, Liuzhou 545006, ChinaAbstract:Objective:To assay the contents of root,stem,leaf and flower of picria fel-tarrae lour with high performance liquid chromotography(HPLC).Methods:The different parts of picria fel-tarrae lour were identified and the contents were detected by RP-HPLC.Results:The extracts from root,stem,leaf and flower had the same main spots.It suggested that they have the same compositions.In contents assay,there was a good linear relationship at range of 0.0242~0.1694μg/μl of pacria fel-tarrae lour.Conclusion:The average contents of pacria fe-tarrae lour in root,stem,leaf and flower are 0%,0.11%,1.63% and 1.12%, respectively.Key words:pacria fe-te-tarrae;identification;content assay广西道地药材苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)为玄参科苦玄参属植物，又名苦草，蛇总管、鱼胆草、苦胆草。
薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量
薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量
陆华
【期刊名称】《广西中医药大学学报》
【年(卷),期】1999(016)001
【摘要】该文采用薄层扫描法，对苦参散中的苦参碱含量进行测定，该法简单、灵敏、重现性好，回收率符合要求，可作为控制产品质量的手段。
【总页数】1页(P43)
【作者】陆华
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.薄层扫描法测定复方"克清甲"软膏中苦参碱含量 [J], 李福杏;雷春娟;殷中琼;魏琴;吴长龙
2.薄层扫描法测定参莲颗粒中苦参碱含量 [J], 宣铁锋
3.薄层扫描法测定山豆根浸膏中苦参碱含量 [J], 钟丽梅;夏步云;邵燕虹
4.薄层扫描法测定速效女士栓中苦参碱含量 [J], 王玮;郑伟然
5.薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量 [J], 陆华;;
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HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量
HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量【摘要】目的建立苦玄参药材Picria的含量测定方法。
方法RP-HPLC法，采用C18ODS2柱(5μm，×250mm)，乙腈-%磷酸(34∶66)为流动相，流速为1ml/min，检测波长为264nm。
结果苦玄参苷IA进样量在～μg的范围内呈良好的线性关系，r=，平均回收率为%，RSD=%。
结论该法操作简便、准确、专属性强，可作为苦玄参药材中苦玄参苷IA的质量控制方法。
【关键词】苦玄参；苦玄参苷IA；含量测定；高效液相色谱法【Abstract】 Objective To establish a method for the determination in picria fel-terrae piefeltarraeninIA was separated on a C18ODS2 column(5μm，×250mm) and detected at 264nm and1ml/min，using %phosphoric acid (34∶66) as the mobile phase. ResultsLour was baseline separated and linearity rangs was μg～μg，correlation coefficient was average recovery was %. Conclusion The method is simple， accurate and with strong specificity and can be used for quantify the main constituient piefeltarraeninIA【Key words】 picria fel-terrae Lour；piefeltarraeninIA； content determination； high performance liquid chromatography(HPLC)苦玄参Picria fel-terrae Lour.为玄参科苦玄参属唯一的一种植物，主要分布于广西、广东及云南等地。
超高液相色谱-高分辨质谱联用测定苦玄参的化学成分
超高液相色谱-高分辨质谱联用测定苦玄参的化学成分陈晖，丘琴（广西中医药大学药学院，广西南宁530200）摘要目的：对苦玄参的化学成分进行分析。
方法：采用超高效液相色谱－高分辨质谱联用方法对苦玄参的化学成分进行定性分析，并结合相关参考文献以及Chemical Book进行质谱数据比对。
结果：共鉴定出10种化学成分，主要为酚酸类、醌类、黄酮类、苯乙醇苷类等化学成分。
结论：本实验建立的方法可靠，能快速、准确地分析苦玄参中的化学成分。
关键词UPLC-Triple TOF-MS；苦玄参；化学成分中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1003-0719（2019）05-0072-03苦玄参，又名蛇总管、鱼胆草、落地小金钱、四环素草，为玄参科植物苦玄参Picria felterrae Lour.的干燥全草，分布于广西、广东、贵州和云南南部等地，具有清热解毒、消肿止痛之功效。
临床常用于风热感冒、咽喉肿痛、喉痹、痄腮、脘腹疼痛、痢疾、跌打损伤、疖肿、毒蛇咬伤。
电喷雾离子源质谱具有灵敏度高、操作简便、分子离子峰丰度高等优点，本实验采用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-Triple TOF-MS）联用技术初步分析苦玄参的化学成分，为苦玄参的临床应用提供理论参考。
1实验材料1.1仪器色谱仪器为岛津LC-30A超高液相色谱系统：包括二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器（DAD）；质谱仪器为AB Sciex Triple TOF5600+，XEVO G2-S QTOF/MS质谱系统和Masslynx4.1质谱工作站；SQP电子天平［赛多利斯科学仪器（北京）有限公司］；优普Ulupure实验室超纯水仪（上海优普实业有限公司）。
1.2试药与试剂实验用苦玄参全草1批，2018年11月采自广西梧州，经广西一心医药马利飞副主任中药师鉴定为玄参科植物苦玄参Picria felterrae Lour.的干燥全草。
玄参成品检验操作规程
玄参XuɑnshenRADIX SCROPHULARIA E1. 检验仪器用具及试剂：1.1 显微镜、马弗炉、坩埚、电炉、分析天平、高效液相色谱仪1.2 层析缸、硅胶G薄层板、酒精灯、载玻片1.3 水合氯醛试液、香草醛硫酸试液、水、正丁醇、三氯甲烷、甲醇、1.4 玄参对照药材、哈巴苷、哈巴俄苷2. 检验2.1 性状：本品呈不规则长条形，厚1.5-2.5mm，片面黑色，微有光泽，或间有细小白点。
质坚实，不易折断。
气特异似焦糖，味甘，微苦。
2.2 鉴别：2.2.1 显微鉴别：横切面取本品横向薄片，以水合氯醛试液透化后，置显微镜下观察，皮层较宽，石细胞单个散在或2～5个成群，多角形、类圆形或类方形，壁较厚，层纹明显；韧皮射线多裂隙。
形成层成环。
木质部射线宽广，亦多裂隙；导管少数，类多角形，直径约至113μm，伴有木纤维。
薄壁细胞含核状物。
2.2.2 薄层鉴别：2.2.2.1供试品溶液的制备取本品粉末2g，加甲醇25ml，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2.2 对照品溶液制备对照品哈巴俄苷、哈巴俄苷加甲醇制成1ml各含1mg的混合溶液作为对照品溶液。
2.2.2.3 对照药材溶液制备取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
2.2.2.4 点样、展开、显色照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)的下层溶液为展开剂，置展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰。
2.2.2.5 结果与判定：2.2.2.4.1 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，判为符合规定。
2.2.2.4.2 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，无斑点或斑点颜色不相同，判为不符合规定。
复方苦玄参颗粒质量标准初步研究
收 稿 日 期 ：２０１７１０２６ 基金项目：国 家 科 技 型 中 小 企 业 技 术 创 新 基 金 项 目 （１３Ｃ２６２１４５０４８０４）；广 西 南 宁 市 科 学 研 究 与 技 术 开 发 计 划 项 目
（２０１５５１８１）
作 者 简 介 ：徐 杨 峰 （１９９２－ ），男 ，四 川 资 阳 人 ，硕 士 研 究 生 ，主 要 从 事 新 兽 药 研 究 与 开 发 研 究 。 通 讯 作 者
参苷ＩＡ 对照 品，加 乙 醇 制 成 每 １ ｍＬ 含 １ ｍｇ 的 药 液，作为对照药 材 及 对 照 品 药 液。 按 照 薄 层 色 谱 法 《中华人民共 和 国 兽 药 典》（２０１５ 年 版 二 部 ）附 录［１２］ 试验，吸取上述药液各３μＬ 点于同一硅胶 Ｇ 薄层板 上，以三氯甲 烷甲 醇 （４∶１）为 展 开 剂，展 开，取 出， 晾干，喷以５０ ｍｇ／ｍＬ香 草 醛 硫 酸 溶 液，在 １０５℃ 加
动 物 医 学 进 展 ，２０１８，３９（８）：５９６３ ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＶｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
复方苦玄参颗粒质量标准初步研究
徐 杨 峰１，聂 海 英１，唐 廷 崇２，彭 健 波２，陶 卿２，何 家 康１，２
（１．广西大学动物科学技术学院，广西南宁 ５３０００５；２．广西兽药制剂工程技术研究中心，广西南宁 ５３０００３）
摘 要：为建立复方苦玄参颗粒的质量标准，采用薄 层 色谱法（ＴＣＬ）对复 方苦玄 参 颗 粒 中 的 苦 玄 参、桃 金娘根进行定性分析；采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ＨＰＬＣ）对 复 方 苦 玄 参 颗 粒 中 的 苦 玄 参 苷 ＩＡ 进 行 含 量 测 定。 ＴＬＣ 表 明，复 方 苦 玄 参 颗 粒 中 的 苦 玄 参、桃 金 娘 根 均 与 其 对 应 的 标 准 药 材 在 相 同 的 位 置 有 一 致 的 斑 点； ＨＰＬＣ 表明，苦玄参苷ＩＡ 在２１．０８μｇ／ｍＬ～１０５．４μｇ／ｍＬ 范围内线性关系良好（Ｒ２＝０．９９９３），平均加样回 收 率 为９８．０７％ ，ＲＳＤ＝０．０１％ （ｎ＝６）。 表 明 建 立 的 定 性 及 定 量 分 析 方 法 操 作 简 便 ，结 果 准 确 可 靠 ，可 作 为 复 方苦玄参颗粒中苦玄参、桃金娘根的鉴别及苦玄参苷ＩＡ 的含量测定。 关 键 词 ：复 方 苦 玄 参 颗 粒 ；苦 玄 参 苷 ；桃 金 娘 根 ；质 量 标 准 ；薄 层 色 谱 ；高 效 液 相 色 谱
药学毕业论文范文
论苦玄参化学成分和定量分析研究进展苦玄参为玄参科(scrophulariacea) 植物苦玄参picria felterrae lour.的干燥全草，为广西常用中药，系玄参科苦玄参属唯一的一种植物，为一年生草本，其性寒味苦，具有清热解毒、消肿止痛的功能。
用于感冒风热、咽喉肿痛、痄腮、胃热腹痛、痢疾、跌打损伤、疖痈、毒蛇咬伤〔1,2〕等证。
在广西民间传统应用已有二百多年的历史，收载于广西中药材标准中，具有良好的应用前景。
现将其近年来在化学成分和质量分析的研究进展综述如下。
1化学成分迄今为止，苦玄参中的化学成分主要集中在葫芦苦素(cucurbitacin)三萜成分和黄酮类化合物的研究报道，国内外对苦玄参进行研究，发现其有效成分主要为四环三萜苷类。
三萜成分是苦玄参中最早被报道的一类化学成分，由于它们与葫芦科植物中的苦味素结构相似，所以也有文献将其称为葫芦苦素(cucurbitacin)〔3〕。
成桂仁等自苦玄参药材中共分离鉴定了 6 个葫芦苦素类苷元、1 个皂酮、10 个皂苷〔4～17〕和 3 个黄酮〔18〕。
王力生等〔19〕从苦玄参乙醇提取物的较低极性部位中分离鉴定了6个化合物，即n-benzoylphenylalanyl-l-phenylalaninol acetate①，1-羟基-7羟甲基蒽醌②，9，16-二羟基-10，12，14-三烯-十八碳酸③，5，7，4'-三羟基黄酮④，β-谷甾醇⑤和胡萝卜苷⑥。
化合物①～③的13c-nmr数据为首次提供。
邹节明等〔20〕用硅胶和mci柱色谱分离纯化，得到2个不含呋喃环的葫芦苦素类化合物，分别鉴定为11，24-二酮-5，21-二烯葫芦素-3α-o-β-d-吡喃木糖基-16α-o-α-l-吡喃鼠李糖苷（脱氢拜俄尼苷）和己降葫芦苦素f，其中前者为新化合物，后者首次从苦玄参中分离得到。
此外，他们还用采用大孔树脂、硅胶柱色谱纯化得到一个新的三萜皂苷—11，22-三羰基-16α-羟基-(20s，24)- 环氧苦味素-5，23-二烯-2β-o-β-d-吡喃葡糖苷（苦玄参苷xi）〔21〕。
苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析
苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析方宏;梁小燕;宁德生;陈海珊【期刊名称】《广西植物》【年(卷),期】2008(28)5【摘要】采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18 (4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm) 色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36:64(体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为264 nm.苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50 mg/mL和0.072～0.720 mg/mL与峰面积有良好的线性关系.苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13 658X-92 72(r=0.999 3),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5 258.9X-41.01(r=0.999 4),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1 31%.该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法.【总页数】3页(P708-710)【作者】方宏;梁小燕;宁德生;陈海珊【作者单位】广西壮族自治区中国科学院,广西植物研究所,广西,桂林,541006;广西壮族自治区中国科学院,广西植物研究所,广西,桂林,541006;广西壮族自治区中国科学院,广西植物研究所,广西,桂林,541006;广西壮族自治区中国科学院,广西植物研究所,广西,桂林,541006【正文语种】中文【中图分类】Q946.83【相关文献】1.HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量 [J], 陈勇;甄汉深;刘婧;李耀华;叶乐2.高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量 [J], 郑成远;钟宏3.高效液相色谱法测定苦玄参药材中的苦玄参苷ⅠA含量 [J], 甄汉深;何翠薇;陈勇;周吴萍;苏春妹;陆晖4.HPLC法同时测定民族习用药材猫眼草中金丝桃苷、槲皮素苷的含量分析 [J], 高敏;白音夫;周雪梅;杜鹃5.TLCS 法测定苦玄参中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量 [J], 邹节明;王力生;严海;尹文清;郭亚健因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定
广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定
陈君; 甄汉深; 韦建华
【期刊名称】《《华夏医学》》
【年(卷),期】2007(20)6
【摘要】目的：对苦玄参的根、茎、叶、花进行薄层鉴别和含量测定研究，为进一步的应用研究提供科学依据。
方法：采用薄层层析法对中苦玄参不同部位进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对其不同部位进行含量测定。
结果：TLC鉴别均表明：茎、叶、花的乙酸乙酯：甲醇（5：1）提取物的主斑点一致，提示根、茎、叶、花中所含部分成分有可能相同。
含量测定结果显示苦玄参苷IA在0．0242-0．1694μg／μl范围内线性良好。
结论：广西龙州县苦玄参药材中苦玄参苷IA在根、茎、叶花中的平均含量分别为0％，0．11％，1．63％，1．12％。
【总页数】3页(P1179-1181)
【作者】陈君; 甄汉深; 韦建华
【作者单位】柳州医学高等专科学校广西柳州 545006; 广西中医学院药学院广西南宁 530001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2; R282.5
【相关文献】
1.兴仁金线莲中槲皮素、异鼠李素的薄层鉴别及不同部位的含量测定 [J], 刘志海;范红梅;金昭;隆林;余兰
2.傣药锅拢良(腊肠树)不同药用部位的薄层色谱鉴别 [J], 肖丽香
3.炎肿化毒片的薄层鉴别及苦玄参甙IA的含量测定 [J], 陈勇;罗翠娥
4.广西产罗汉松不同药用部位的紫外-可见光谱鉴别研究 [J], 潘翠柳;甄汉深;丘琴;杨连;温淑娟
5.广西产罗汉松不同药用部位的紫外-可见光谱鉴别研究 [J], 潘翠柳;甄汉深;丘琴;杨连;温淑娟;
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【最新】苦玄参药材标准检验操作规程
苦玄参药材标准检验操作规程本品为玄参科植物苦玄参的干燥全草。
秋季采收，除去杂质，晒干。
【性状】本品须根细小。
茎略呈方柱形，节稍膨大，多分枝，长30～80cm，直径1.5～2.5mm，黄绿色，老茎略带紫色；折断面纤维性，髓部中空。
单叶对生，多皱缩，完整者展平后呈卵形或卵圆形，长3～5cm，宽2～3cm，黄绿色至灰绿色；先端锐尖，基部楔形，边缘有圆钝锯齿。
叶柄长1～2cm。
全体被短糙毛。
总状花序顶生或腋生，花萼裂片4，外2片较大，卵圆形，内2片细小，条形；花冠唇形。
蒴果扁卵形，包于宿存的萼片内。
种子细小，多数。
气微，味苦。
【鉴别】（1）本品茎横切面：表皮细胞1列，嫩茎外被非腺毛。
表皮下方有厚角组织1～3列。
皮层为4～6列薄壁细胞，在棱突处有类圆形韧皮纤维束。
韧皮部细胞3～8层，老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物，呈一明显环带。
形成层不明显。
木质部导管较大连续成环，木射线细胞1～3列径向排列。
髓部薄壁细胞较大，含草酸钙针晶或短柱晶。
（2）取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯-甲醇（5:1）混合溶液25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苦玄参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取苦玄参苷ⅠA对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过13.0%（通则2302）。
酸不溶性灰分不得过5.0%（通则2302）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
薄层扫描法测定苦参中苦参碱的含量
薄层扫描法测定苦参中苦参碱的含量
杨梦玉;邬国庆;周富荣
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1999(24)6
【摘要】目的：研究不同产地苦参中苦参碱及总生物碱的含量；比较薄层扫描及
酸碱滴定两种方法的测定结果。
方法：薄层扫描法及酸碱滴定法。
结果：苦参碱含量为０．０７７６％～０．２０１１％；总生物碱含量为２．４７％～２．９６％。
结论：异地苦参中苦参碱含量相差较大；而总生物碱含量差异不大；薄层扫描法结果准确性好、重现性好，所选显色剂使斑点稳定持久。
【总页数】2页(P337-338)
【关键词】苦参;苦参碱;薄层扫描法;中药;含量
【作者】杨梦玉;邬国庆;周富荣
【作者单位】北京市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R284.1
【相关文献】
1.薄层扫描法测定苦豆子中的苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 布日额;其其格玛;东格尔道尔吉
2.薄层扫描法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 布日额;其其格玛;东格尔道尔吉
3.薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量 [J], 陆华
4.薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量 [J], 陆华;;
5.薄层扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱的含量 [J], 宋茹;张晓席;袁继民;于连生;邓春光
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广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定
维普资讯
第２ 第６ Ｏ卷 期
２０ ０ ７年 １ Ｏ月
华
夏
医
学
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ６ １２ ．
Ｏｃ ．２ ０ ｔ ０７
Ａ ｃ ａ Ｍ ｅ ｃｎａ Ｓｉ ｃ ｔ ｄｉｉ ｅ ｎｉａ
广 西 苦 玄参不 同药 用部 位 的薄 层鉴 别 与含 量 测 定①
陈 君 ，甄汉深ｚ ，韦建华
（． 州医 学 高等专科 学校 ， 西 柳 州 ５ ５ ０ ；． 西中医 学院 药学院 ， 西 南宁 ５ ０ ０ ） １柳 广 ４ ０ ６２ 广 广 ３ ０ １
摘要 ： 目的 ： 苦 玄 参 的 根 、 、 、 进 行 薄 层 鉴 别 和 含 量 测 定 研 究 ， 进 一 步 的 应 用 研 究 提 供 科 学 依 据 。方 法 ： 用 对 茎 叶 花 为 采
ａ ｄ ｆ ｗｅ ａ ｅＯ ， ． １ ， ． ３ ａ ｄ １ １ ，ｒｓ ｅ ｔ ｅｙ ｎ ｌ ｒ ｒ ％ ０ １ ％ １ ６ ％ ｎ ． ２ ｏ ｅｐｃｉ ｌ． ｖ
Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｃ ｉ ｆ －ｅ ｔ ｒ ａ ；ｄ ｎ ｉ ｃ ｔ ｎ； ｏ ｔ ｎ ｓ ａ ｙ ｗｏ ｄ ． ａ ｒａ ｅ ｔ － ａ ｒ ｅ ｉｅ ｔｆ ａ ｉ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｓ ｙ ｉ ｏ
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玄参根不同加工部位的质量研究
（ 重庆市药物种植研 究所 ，重庆 ４ ０ ８ ４ ３ ５ ）
［ 摘要 ］ 目的：研究玄参根不 同加工部位 间的质量差异。方法 ：以分段方式和分层方式将玄参根分成不 同加工部 位样品 ，按 《 中华人民共 和国药典》要求分析样品的灰分 、浸出物 、哈 巴苷和哈巴俄苷含量 ，比较并评价不 同加工部 位的质量。结果 ：分段实验样 品的总灰分与酸不溶性灰分 以下段最高 、中段最低 ；哈 巴苷含量及哈 巴苷与哈 巴俄苷总 含量 以下段最高 ，上段最低 ，且上 、下段之 间差异具有统计学 意义 （ Ｐ＜０ ． ０ ５ ） 。不 同分 层样 品之间总灰分 、哈 巴苷含
Ｒ ａ ｄ ｉ ｘ Ｓ ｃ ｒ ｏ ｐ ｈ ｕ ｌ ａ ｒ ｉ ａ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｏ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｔｓ ｒ ｂ ｙ ｓ ｅ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｈ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ，
（ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆＭｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ Ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ｓ Ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ４ ０ ８ ４ ３ ５ ，Ｃ ｈ ｉ ａ） ｎ ［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ：Ｔ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ｌ ａ ｉ ￣ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ｔ ｓ ｏ ｆ Ｒ ａ ｄ ｉ ｘ Ｓ ｃ ｒ ｏ ｐ ｈ ｕ ｌ ａ ｒ ｉ ａ ｅ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｏ ｆ
苦参不同部位有效成分含量比较研究
苦参不同部位有效成分含量比较研究关扎根;吴尚英;郭宝林;魏红国;王玉龙;杨霞【摘要】目的:比较苦参不同采收部位中的苦参总生物碱含量,为苦参栽培资源的合理利用提供依据.方法:采用高效液相色谱法分析不同年限苦参不同部位中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果:苦参碱和氧化苦参碱的总量在不同年限苦参不同部位的分布具有类似的规律性,侧根下部＞侧根上部＞主根＞横生根状茎(地中茎)＞茎芽.主根上部和下部的含量差异不显著,但主根与侧根下部的有效成分含量差异较大;苦参生长的第1年、第2年生物碱含量均有较大增长,3年生苦参含量均能达到《中华人民共和国药典》标准.结论:3年采收苦参较为合理,且3年生材料中地中茎和茎芽的生物碱含量也比较高,可以多途径利用.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2015(017)012【总页数】4页(P1272-1274,1287)【关键词】苦参;不同采收部位;苦参总生物碱含量;高效液相色谱法【作者】关扎根;吴尚英;郭宝林;魏红国;王玉龙;杨霞【作者单位】山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;长治县农业委员会,山西长治047100;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100【正文语种】中文苦参Sophora flavescens Ait.为豆科槐属植物，是我国传统药用植物，以根入药，始记载于《神农本草经》，具有清热燥湿、杀虫、利尿的功能[1-2]。
在临床治疗疾病方面，苦参是处方饮片和成方制剂的重要组成原料，同时也用于生产日化用品、消毒剂、生物农药和兽药等。
十多年来，山西振东道地药材开发有限公司在山西长治武乡、沁县、屯留等地实现了苦参的规模化栽培，并于2009年通过了GAP认证。
种植田采挖的3年生苦参，去掉地上的枯萎茎秆，由主根、侧根、横生根状茎(地中茎)和次年将萌发的茎芽组成，可将不同的部位分开加工成不同等级的药材，但各自质量有待评价。
HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量
Ｍｅ ｏｓ Ｔ ｅ ｇｅｔ Ｃ Ｃ８ ｏ ｍ ２ ０ｒ ４ ｍ， ｍ ｗ ｓ ｓ ， ｏｉ ｈｓ ａ ａｅ ｎ ｒａｄｗ ｔ ｓ ４ ： ） ｔ ｄ ： ｈ ｉｎ － ｌｃｌ ｎ（ ｍ￣ ． ｍ ５ ） ａ ｅ ｍ ｂ ｅ ａｅ ｓ ｃｔ ｉｉ ｎ ａ ｒ （ ６ ． ｈ Ａ ｌ Ｔ ｕ ５ ａ ６ ｕ ｄ ｌｐ ｗ ｏ ｔ ｅ ０ ０
２２１供试 品溶液 的制备 取样 品 ２ ．． ０片 除 去包 衣 ， 密 称 定 。 精
研 细 ， 约 １ｇ 精密 称 定 。精 密加 入 ８ ％甲醇 ５ 。 取 ， ０ ０ｍ１称定 重 量， 超声 ３ ｉ ， 冷 ， ０ｒ ｎ 放 ａ 再称 定 重 量 ． ８ ％甲醇 补 足减 失 的 用 ０ 重 量 ， 匀 ， 过 。取续 滤 液 ， ０４ Ｌ 的微 孔滤 膜滤 过 ， 摇 滤 用 ．５Ｉ － ｍ 即
［ ｓ ａ ｔ Ｏｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｓａ ｌｈ ａｍｅｈ ｄｆ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｉｆ ａｒｅｉ Ａ ｉ ｎｉ ｎｎ ａ ｌｔ ｂ Ｌ ． Ａｂ ｔ ｃ］ ｊｃｉ ： ｏｅｔｂｉ ｔｏ ｒｔ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｅ ｈ ｒ ｎｎＩ Ｙａｊ ｎ ｉｇＴ ｂｅｓ ｙＨＰ Ｃ ｒ ｖ ｓ ｏ ｈ ｏ ｐ ｅ ａ ｎ ａ
５Ｉ ， 动 相 ： ｍ） 流 ｘ 乙腈 一 （０６ ） 流速 ：． ／ ｎ 柱 温 ：０ ； 测 波 长 ：６ ｍ。结 果 ： 玄 参 苷 ＩＡ在 ０２ ５２ 水 ４ ：０ ， １ ｍｌ ， ０ ｍｉ ３℃ 检 ２４ａ 苦 ．３ ～ ２ ．２ ｇ范 围 内线 性 关 系 良好 （＝ ． ９９ ， 均加 样 回收 率 为 １ ０３ ％， Ｓ ２１ ％（ ＝ ） 结论 ： ３５ ００ ｒ０９ ） 平 ９ ０ ．９ Ｒ Ｄ＝ ．４ ｎ ６ 。 该方 法 操作 简
苦参不同部位有效成分含量比较研究
年 生材 料 中地 中茎 和 茎 芽 的生 物 碱 含 量 也 比较 高 ，可 以多 途 径 利 用 。
［ 关键词 ］ 苦参 ；不同采收部位 ；苦参 总生 物碱含量 ；高效液相色谱法
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第20卷第6期华 夏 医 学V o l 120N o 162007年10月A cta M edicinae Sin icaO ct 12007广西苦玄参不同药用部位的薄层鉴别与含量测定①陈 君1②,甄汉深2,韦建华2(1.柳州医学高等专科学校,广西柳州 545006;2.广西中医学院药学院,广西南宁 530001)摘要:目的:对苦玄参的根、茎、叶、花进行薄层鉴别和含量测定研究,为进一步的应用研究提供科学依据。
方法:采用薄层层析法对中苦玄参不同部位进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(R P 2H PL C )对其不同部位进行含量测定。
结果:TL C 鉴别均表明:茎、叶、花的乙酸乙酯∶甲醇(5∶1)提取物的主斑点一致,提示根、茎、叶、花中所含部分成分有可能相同。
含量测定结果显示苦玄参苷 A 在0.0242～0.1694Λg Λl 范围内线性良好。
结论:广西龙州县苦玄参药材中苦玄参苷 A 在根、茎、叶花中的平均含量分别为0%,0.11%,1.63%,1.12%。
关键词:苦玄参;定性鉴别;含量测定中图分类号:R 92712;R 28215 文献标识码:A 文章编号:100822409(2007)0621179203I den tif ication and con ten t assay of P icr i a fel -t arrae lour with h igh perfor mance liquid chro m otography CHEN Jun ,ZHEN Han -shen ,W E I J i an -hua ∥L iuzhouM edical School ,L iuzhou 545006,Ch i naAbstract :O bjective :To assay the contents of roo t ,stem ,leaf and flow er of p icria fel 2tarrae lour w ith h igh perfo r m ance liquid ch romo tography (H PL C ).M ethods :T he different parts of p icria fel 2tarrae lour w ere identified and the contents w ere detected by R P 2H PL C .R esults :T he extracts from roo t ,stem ,leaf and flow er had the sam e m ain spo ts .It sug 2gested that they have the sam e compo siti ons.In contents assay ,there w as a good linear relati onsh i p at range of 0.0242～0.1694Λg Λl of pacria fel 2tarrae lour .Conclusi on :T he average contents of pacria fe 2tarrae lour in roo t ,stem ,leafand flow er are 0%,0.11%,1.63%and 1.12%,respectively .Key words :pacria fe 2te 2tarrae ;identificati on ;content assay 广西道地药材苦玄参(P icria fel 2tarrae L our )为玄参科苦玄参属植物,又名苦草,蛇总管、鱼胆草、苦胆草。
主要分布于广西、广东、贵州及云南等地,印度至菲律宾也有分布[1],在广西民间作为药用已有很长历史。
据文献记载,苦玄参具有抑菌抗炎之功效。
由于苦玄参使用的药用部位为全草,其不同药用部位的比较未见报道,因此,本实验对苦玄参的根、茎、叶、花进行薄层鉴别及含量测定研究,为更好地利用苦玄参植物资源提供参考。
1 仪器与试药PBQ 2I 型自动薄层铺板器(重庆);A gilent H PL C 1100高效液相色谱仪。
苦玄参采于广西龙州,经广西中医学院药用植物教研室刘寿养副教授鉴定为玄参科苦玄参属植物苦玄参。
分取根、茎、叶、花四部分粉碎,过二号筛备用。
苦玄参苷 A 对照品由广西植物研究所成桂仁教授提供,并经鉴定为单体纯品。
薄层层析用硅胶G (200～300目),青岛海洋化工厂;甲醇为优级纯,中国医药集团上海化学试剂公司出品;色谱流动相用乙腈为色谱纯,天津市四友生物医学技术有限公司出品;其余实验试剂均为分析纯;水为超纯水,均经过0.45Λm 微孔滤膜过滤后使用。
2 薄层鉴别2.1 供试品溶液制备分别取苦玄参根、茎、叶、花各约1g ,加乙酸乙酯∶甲醇(5∶1)25m l ,超声提取30m in ,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1m l 使溶解即得。
2.2 苦玄参苷 A 对照品溶液制备取苦玄参苷 A 对照品适量,加甲醇适量使溶解制成浓・9711・①②作者简介:陈君(1980-),女,2006年毕业于广西中医学院药学院,现任柳州医学高等专科学校助教。
基金项目:国家中管局项目(04-05Z M 01);广西壮族自治区科学技术厅项目(桂科攻0235022-4);广西壮族自治区教育厅项目[桂教科研(2003)22号]。
度约(2.51m g m l )溶液。
2.3 薄层层析照薄层色谱法实验[2],分别取上述各溶液分别点于C M C 2N a (0.7%)2硅胶G 板上,以氯仿∶甲醇(4∶1)为展开剂,展距为10c m ,取出晾干,以1%香草醛浓硫酸试液显色,105℃加热5m in ,茎、叶、花溶液色谱与苦玄参苷)A 对照品溶液色谱相应位置上显一个相同的紫色斑点(见图1)。
图1 苦玄参不同部位TL C 图1.根;2.茎;3.叶;4.花;5.对照品3 含量测定3.1 色谱条件L ich ro spherC 18,色谱柱(4.6mm ×250mm ,5Λm );流动相:乙腈20.5%冰醋酸(36∶64);检测波长:264nm ;流速:流速1m l m in [3]。
3.2 供试品溶液制备分别取苦玄参药根、茎约1g ,花、叶约0.5g ,精密称定后置于100m l 锥形瓶中,加入25m l 75%甲醇浸泡10m in ,称定重量,超声30m in ,称定重量,摇匀,补足减失的重量。
取该样品溶液1m l 于微型离心管,以10000r m in 速度离心10m in ,取上清液进样H PL C 分析。
3.3 苦玄参苷 A 对照品溶液制备精密称取苦玄参苷 A 12.10m g 置50m l 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.242m g m l 的对照品溶液。
3.4 苦玄参苷 A 标准曲线制备精密吸取上述苦玄参苷 A 对照品溶液1,2,3,4,5,6,7m l ,分别定容于10m l 量瓶中,精密吸取10Λl ,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积(见图2),以峰面积积分值为纵坐标,苦玄参苷 A 浓度为横坐标,绘制标准曲线(见图3),得到方程A =8111.72929×Am t -3.4766006,r =0199994,线性范围0.0242～0.1694Λg Λl图2 苦玄参苷 A 的H PL C色谱图图3 苦玄参苷 A 的标准工作曲线图3.5 精密度试验取同一供试品溶液,连续进样5次,计算得到苦玄参苷 A峰面积的R SD =0.83%3.6 稳定性试验取同一份供试品溶液,于配制后0,2,4,6,8,12h 依法测定苦玄参苷 A 峰面积的R SD =1.16%(n =6),说明样品在12h 内稳定。
3.7 重现性实验取5份苦玄参叶,每份约0.5g ,精密称定,依照3.2样品溶液制备项下提取,分别进样10Λl ,测定苦玄参的含量,R SD =2134%。
・0811・第6期 华 夏 医 学 第20卷3.8 加样回收率实验取已知苦玄参苷 A 含量的样品适量,精密加入一定量苦玄参苷 A 标准品,按照“供试品溶液制备”项下条件制备待测溶液,同法测定,计算回收率,结果见表1。
表1 加样回收率(n =6)样品原含量(m g )加入量(m g )加样后测定值(m g )回收率(%)R SD (%)11.1381.1202.21097.8621.0641.1202.234102.331.1441.1202.23098.511.8341.1061.1202.257101.451.0271.1202.11298.3861.1641.1202.26299.023.9 样品测定分别取梧州苦玄参根、茎、叶、花样品适量,精密称定,按3.2方法制备成样品溶液,进样,结果见表2。
表2 苦玄参苷 A 含量结果(n =3)样品含量(%)第1次第2次第3次平均含量(%)R SD (%)根-----茎0.10550.10730.10430.10571.43叶1.62831.62521.64061.63060.50花1.13021.12791.11471.11740.744 讨论4.1 植物各器官中的成分及成分的含量是有差别的。
苦玄参叶中含有较多的叶绿素,用甲醇提取的提取液有较多的色素杂质,所展的斑点拖尾严重;用石油醚或氯仿提走色素杂质后再用甲醇提取,所得效果不理想;用乙酸乙酯提取,叶的提取液色素减少,斑点清晰,但根、茎的成分较少,用乙酸乙酯很难提取出其成分。
因此,选用乙酸乙酯∶甲醇(5∶1)提取。
所得的苦玄参各部位提取液点样,用氯仿∶甲醇∶(4∶1)展开,展开效果比较理想,所得斑点较清晰集中,拖尾现象不明显。
结果,茎、叶、花溶液色谱与苦玄参苷)A 对照品溶液色谱相应位置上显一个相同的紫色斑点。
提示茎、叶、花中均含有苦玄参苷)A 。
4.2 苦玄参药用部位为全草但不同部位含量测定显示,苦玄参部位中苦玄参苷 A 的含量差异较大,苦玄参叶>花>茎>根,苦玄参叶的含量最高。
中草药含量的差异与药用部位、药物产地、采收季节等因素有关。
但本实验中样品品种单一,因此,在今后的研究中,可对其他不同产地及季节的苦玄参不同部位的玄参苷 A 进行比较,确定其有效部位。
参考文献:[1]广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准[M ].南宁:广西科学技术出版社,1992:225.[2]蒋明廉.苦玄参中苦玄参甙)A 的含量测定[J ].桂林医学院学报,1997,10(6):69.[3]邹节明,吴敏菊,王力生.苦玄参H PL C 指纹图谱研究[J ].中国药学杂志,2005,40(9):6642666.(收稿日期:2007-02-15)[责任编辑 王慧瑾 高莉丽]作者书写结构式摘要须知 为了适应国际学术交流及文献检索的需要,凡在本刊发表的论著、研究报告类文章均应按结构式摘要格式撰写中英文摘要。