20140123流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化

图 3 粘合剂浓度和颗粒尺寸的相互关系
312 粘合剂液流速度的影响 通过回归分析发现, 液流速度与颗粒尺寸 间关系可用直线来描述 (见图 4)。 通过方差分 析发现, 液流速度对颗粒尺寸的影响达 0101 级 显著。 313 过程参数的优化 为使 FL - 5 型流化床喷雾制粒机具有尽 可能完善的使用性能, 就必须了解各个参数对 制粒结果的综合影响情况。 笔者从众多的影响
雾装置开动, 在几十分钟的连续喷雾过程中, 雾 滴在粉体上发生凝聚和长大过程, 直到所需颗 粒尺寸才停止喷雾; 最后, 所有颗粒产品在同 一容器内继续进行流化干燥, 从而得到制粒的 终产品。 流化床喷雾制粒的工艺过程包括: 混 合、 粒化和干燥三个阶段。 流化床层的温度对 制粒结果有一定影响。
2 工艺过程及机理
显著性 显著 不显著 尚显著
FA =
SA SE
f A= fE
010413 010012
2 2
=
3414167
FB=
SB SE
f f
B=
E
010035 010012
2 2
=
219167
FC=
SC SE
f f
C=
E
010104 010012
2 2
=
816667
又由 F 表查得临界值如下:
F 0101 (f A , f E) = F 0101 (2, 2) = 99100
因素 D
1 2 3 3 1 2 2 3 1 1139 1140 1147 014633 014667 014900 010267 D3 119321 119600 211609 210177 010013
平均粒径 dp mm 0159 0159 0155 0150 0142 0155 0135 0142 0138
(1) 由正交分析可知, 对最终制粒结果的 影响顺序从大到小依次是因素A、因素 C、因素 B 和因素D , 即供液速度对制粒结果的影响最 强, 压缩气压对制粒结果的影响最弱; 最优参 数组合是A 1B 3C1D 3, 即在供液速度 25m l m in、 床层温度 55℃、 粘合剂浓度 7%、 压缩气压为 012M Pa 的组合条件下制粒结果最佳。 (2) 又由进一步的方差分析可知: 因素A (粘合剂的供液速度) 对颗粒尺寸的影响程度达 0105 级, 属于显著; 因素 B 对颗粒尺寸的影响 不显著; 因素 C 对颗粒尺寸的影响尚显著。
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流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化
图 4 液流速度和粒化阶段末颗粒大小的关系
因素中选出四种: 粘合剂的供液速度 (因素A )、 流化床层的温度 (因素B )、 粘合剂溶液的浓度 ( 因素 C ) 及压缩空气气压 (因素 D ) 作为参数。 对每个因素选出三个不同水平, 对其进行正交 试验, 从而使各因素的水平能均衡搭配, 再结 合正交分析计算, 最终选出一组最佳组合作为 优化的参数组合; 此外, 通过方差分析来进一 步探明各个因素对制粒结果影响的显著性。 各 因素与水平如表 1 所示, 正交分析和方差分析 结果分别见表 2、 表 3。 为考察流化床喷雾制粒的效果, 以平均颗 粒直径为指标, 在试验所测得的颗粒尺寸范围 内, 该指标越大越好。
(0159+
0150+
…+
0138) 2
=
1 9
×
(4126)
2=
210164
Q A =
1 3
×
(K
12+
K
2 2
+
K 32)
=
1 3
×
(
216896+
211609+
113225)
= 210577
同理, Q B = 210199, Q C= 210268, Q D = 210177。 由此可得各因素的离差的平方和分别为
4
流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化
流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化
朱 民3 卓 震
(常州工程职业技术学院) (江苏工业学院)
摘 要 通过正交试验对 FL - 5 型流化床喷雾制粒机中粘合剂的供液速度、 流化床 层的温度、粘合剂浓度及喷嘴的压缩气压等参数进行研究设计, 进而寻求各参数水平 的最佳组合及其对最终粒径的影响顺序, 并通过方差分析探明其影响的显著性, 旨在 获得 FL - 5 型流化床喷雾制粒机良好的使用性能。
正交分析表
试验号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 K1 3 K2 3 K3 3 极差 优方案 K 12 K 22 K 32 Q S
因素 A
1 1 1 2 2 2 3 3 3 1164 1147 1115 015467 014900 013833 011634 A1 216896 211609 113225 210577 010413
3 朱 民, 女, 1969 年 7 月生, 工学硕士, 讲师。 常州市, 213004。
《化工装备技术》第 24 卷 第 3 期 2003 年
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塔体直径为 400mm ; 流化床高度为 450mm ; 喷雾室长度为 400mm ; 流化分离室高度为 600mm ; 引风机型号为 9219N o 45, 功率为 415kW ; 设备外形尺寸: 长×宽×高= 1200×600× 2100。 212 粘合剂的雾化机理 本实验中采用的是双流体气流式喷嘴 (见 图 2) , 它利用的是动能。料液与空气分别从喷 嘴顶部导入, 空气流切向进入喷嘴, 从而造成 一定旋转, 高速空气在喷嘴中与料液充分接触 后, 料液散裂成由细雾滴组成的料雾, 滴径达 5～ 30Λm。由于空气流的喷射, 即使进料速度较 低, 仍可将料液吸入喷嘴, 通过调节空气流, 可 在料液速度不变时改变雾化程度。 通过喷嘴的 粘合剂溶液的液流速度 (供液速度) 及压缩空气 的压力 (压缩气压) 对制粒结果有一定影响。
= F 0120 (f B , f E ) = F 0120 (f C , f E )
F 0125 (f A , f E) = F 0125 (2, 2) = 3100
= F 0125 (f B , f E ) = F 0125 (f C , f E )
4 结论
对于 FL - 5 流化床喷雾制粒机, 通过粘合 剂的供液速度 (因素A )、流化床层的温度 (因素 B )、 粘合剂溶液的浓度 (因素 C) 及压缩空气气 压 (因素D ) 四个因素对制粒结果的影响分析得 如下结论:
而聚结在一起的。 粘合剂溶液的浓度对制粒结 果有一定影响。
3 实验及讨论分析
311 粘合剂浓度的影响 实验用原材料微粒为细晶乳糖和玉米淀粉 (4∶1) 的混合物 15kg, 以不同浓度的明胶、聚 乙烯吡唑烷酮 (Ko llidon90)、 羧甲基纤维素钠 (CM C ) 及甲基纤维素 (M C) 的水溶液 3500g 为 粘合剂, 液流速度为 150g m in, 粒化阶段干燥 空气与产品表面间的温差 ∃T 粒= 20℃, 干燥阶 段空气与产品表面间的温差 ∃T 干= 35℃。颗粒 尺寸及其粒径分布用筛子来分析。 粒化阶段结 束时, 颗粒尺寸和粒径分布用料盘来测定。 若以粘合剂溶液中粘合剂的重量万分率来 表示粘合剂溶液的浓度, 则通过回归分析可发 现粘合剂溶液的浓度和颗粒尺寸间的相互关系 可用直线表示 (见图 3)。
S A = Q A - P = 010413
S B = Q B - P = 010035
S C= Q C- P = 010104
S D = Q D - P = 010013
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∑ 同理, 由Q T =
X
2 K
=
210728 得总离差的平
K= 1
方和为
S T = Q T - P = 010564 又由试验误差的离差的平方和为
因素 B
1 2 3 1 2 3 1 2 3 1144 1134 1148 014800 014467 014933 010466 B3 210736 117956 211904 210199 010035
因素 Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1 2 3 2 3 1 3 1 2 1156 1138 1132 015200 014600 014400 010800 C1 214336 119044 117424 210268 010104
参 考 文 献
1 卓 震 1 高速混合制粒机理与流场研究 1 化工装备技 术, 1995, 16 (5) : 1～ 4
正 交 计 算
方 差 计 算
注: 表的第三部分为方差的计算结果, 由正交分析的结果 选出影响最小的因素 (极差最小) , 以该因素作为误差 来进行方差计算。
《化工装备技术》第 24 卷 第 3 期 2003 年
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表 3
方差分析表
方差来源
A B C 误差
离差的平方和 S 010413 010035 010104 010012
关键词 制粒 供液速度 床层温度 粘合剂浓度 压缩气压 正交试验
1 前言
随着人们生活水平和生产能力的提高, 人 们对粉状产品的要求不再停留在干燥程度上, 而往往有更高的要求——制粒。 比如, 现代食 品、 药品正朝着方便速溶的方向发展, 自动化 生产也要求给料有很好的流动性且易于粉尘回 收。 如: 在国际药品市场上, 优氯净的颗粒产 品的价格比其粉状产品每吨高出约 300 美元。 应运而生的流化床喷雾制粒机, 将原料的 混合、 制粒及干燥等工艺过程集中在一机内完 成, 高效完成制粒任务。本文仅就 FL - 5 型流 化床喷雾制粒机中粘合剂的供液速度、 流化床 层的温度、 粘合剂浓度及喷嘴的压缩气压等参 数进行研究设计。
= F 0101 (f B , f E ) = F 0101 (f C , f E )
F 0105 (f A , f E) = F 0105 (2, 2) = 19100
= F 0105 (f B , f E ) = F 0105 (f C , f E )
F 0120 (f A , f E) = F 0120 (2, 2) = 4100
图 2 双流体气流式喷嘴
213 颗粒的粘合机理 在流化床中以粘合剂溶液为媒体, 以固态 粉体为核心, 粉体相互接触附着, 凝聚成颗粒。 两个或两个以上的颗粒通过粘合剂溶液形成的 液体桥而团聚在一起, 形成一个大粒子。 被粘 合剂浸润的粒子与其周围粒子发生碰撞, 由于 液体和空气间界面的表面张力和桥键的流体静 力学虹吸压力而粘附在一起。 在干燥阶段, 液 体蒸发后, 团粒是由粘合剂溶液的凝固、 溶解 物质的结晶或悬浮颗粒的沉积所产生的固体键
∑ S E= S T -
S 因= S T - (S A + S B + S C ) = 010012
下面计算自由度:
f A = f B = f C= 3- 1= 2
f 总= n- 1= 9- 1= 8
f E= f 总- (f A + f B + f C) = 8- (2+ 2+ 2) = 2
表 2
自由度 f 2 2 2 2
平均离差平方和 S f 0102065 0100175 010052 010006
F值 3414167 219167 816667
临界值
F 0105= 19100 F 0125= 3100 F 0120= 4100
注: 因素 A 的 F 值小于 F 0101= 99100, 但大于 F 0105= 19100, 所以, 因素A 的影响不是高度显著而是显著。 因素 B 的 F 值小于 F 0125= 3100, 所以, 因素B 的影响不显著。 因素 C 的 F 值大于 F 0120= 4100, 所以, 因素 C 的影响尚显著。
表 1
因素与水平表
因素
供液速度 m l m in
一水平 (1) 25
二水平 (2) 20
三水平 (3) 15
床层温度 ℃ 65 60 55
粘结剂浓度 % 7 5 3
压缩气压 M Pa 013 0125 012
表 2、 表 3 的数据计算过程如下:
n
∑ 设 P =
1 n
XK
K= 1
=
1 9
×
211 流化床喷雾制粒工艺过程 流化床喷雾制粒工艺将流化与喷雾两种工 艺巧妙地结合于一机 (见图 1) , 从而实现制粒。 其工艺过程是: 首先, 原材料被投放到密闭的 流化床内, 进行流化并实现粉体混合; 然后, 喷
图 1 FL - 5 流化床制粒机
FL - 5 型流化制粒机的主要技术参数为: 进风过滤表面积为 2m 2; 电加热器功率为 9kW ; 床层直径为 200mm ;