对叔丁基苯甲醛的合成_王帅军
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11512 IBX 氧化法合成对叔丁基苯甲醛 合成方法 [ 18] : 在三 颈瓶 中 加 入 318 mL 对 叔 丁 基 甲 苯、
1816 g IBX、一定量的溶剂, 在 80~ 85 e 下反应 8 h。自然 冷 却到 室 温。用 乙 醚 冲淡, 过 滤, 用 5% N aH CO3 溶液和蒸馏水各洗 3次。分层, 油层 用无水 M gSO4 干燥。旋蒸浓缩, 然后减压蒸馏即 得产品。
第 32卷第 9期
王帅 军等: 对叔丁基苯甲醛的合成
8 35
化学试剂, 2010, 32( 9) , 835~ 839
对叔丁基苯甲醛的合成
王帅军 a, 顾强 a, 陈晓东 b, 赵天琦 a, 赵楠 a, 张玉敏* a
(吉林大学 a. 化学学院; b. 测试科学实验中心, 吉林 长春 130021)
摘要: 以对叔丁基甲 苯为 原料, 分别 采用 M n2O 3、M nO 2 氧化 法, 苄 溴水 解 法, 索默 勒 ( somm elet) 法和 2-碘 酰基 苯 甲酸 ( IBX )氧化法合成了标题化合物 。主要考 察了各影响因素对 M nO2 氧化生成对叔丁基苯甲醛产率的影响, 确定了最佳合 成工艺。同时探究了其他方法 合成对叔丁基苯甲醛的可能性, 其中以 IBX 氧化法获得的产率最高, 可达 86% 。 关键词: 对叔丁基苯甲醛; 对叔 丁基甲苯; 合成 中图分类号: O 625141 文献标识码: A 文章编号: 0258-3283( 2010) 09-0835-05
表 2 硫酸浓度对产率的影响
T ab1 2 E ffect o f the concentra tion o f su lfur ic ac id
on the y ie ld
硫酸的质量分数 /% 产品质量 /g 产率 /%
60 01 78 61 41
65 115 13168
70 71 4 351 90
反应温度越高和反应时间越长, 都会使对叔丁基 甲苯过氧化成对叔丁基苯甲酸, 导致对叔丁基苯 甲醛的产率下降。由表可知反应温度 65 e 、反应 时间 3 h产率最高。 21112 硫酸浓度的影响
在搅拌下, 向浓硫酸中缓慢滴入 40 g对叔丁 基甲苯, 并分次加入 56143 g二氧化锰, 反应温度 为 65 e , 反应时间为 3 h。其结果见表 2。
氧化反应:
113 传统的苄卤水解法 11311 合成步骤
1) 过氧化苯甲酰的纯化 [ 16] 1 g过氧化苯甲酰溶解于 2 mL 氯仿中, 过滤 后, 缓慢加入 6 mL 甲 醇使过氧化苯甲酰 晶体析 出。冷却待其完全析出后, 抽滤, 干燥即得纯净的 过氧化苯甲酰。 2) 二溴代物的合成与水解 在三颈烧瓶中加入 211 mL 对叔丁基甲苯、10 mL CC l4 和 011 g 过氧 化苯甲 酰, 然后 加入 5 g NBS, 70 e 恒温反应。待黄色消失后, 加入 30% 的 K 2 CO3 溶液, 反应结束后, 静止分层。用水洗 涤 ( 2 mL @ 10) 。用无水 M gSO 4 对有机相进行干 燥, 过滤。将有机相在 45 e , 01094 M Pa下旋蒸, 然后减压蒸馏即得产品。 11312 合成原理
115 IBX氧化法 11511 IBX 的合成 [ 17]
在 500 mL 四颈烧 瓶中加 入 20 g 邻碘 苯甲 酸、64138 g 过硫酸氢钾复盐和 200 mL 水, 升温至 72 e , 恒温反应 3 h, 降温到 5 e , 缓慢搅拌 115 h。会发现有大量晶体生成, 抽滤, 依次以水和丙 酮各洗 3 次, 将所得的产品放在通风橱中自然 干燥。
合成机理 [ 19] :
114 Somm elet法 [ 14] 11411 合成步骤
1) 一溴代物的合成 在盛有已纯 化的 011 g 过 氧化 苯甲 酰、3 g NBS和 211 mL 对叔丁基甲苯的三颈瓶中, 加入 10 mL CC l4 和 3滴 5% H C l溶液, 升温至 65 e 恒 温反应, 直到颜色消失, 大约 6 h, 停止反应。 2) 一溴代物的水解 在上述一溴代物的圆底烧瓶中加入 2 g六亚 甲基四胺, 加入 10 mL 乙醇, 在 70 e 下回流反应 6 h后, 加入 12 g 50% 乙酸, 继续反应 6 h后, 停止 反应。待溶液 冷却后, 先后用 15 mL 饱 和 NaHCO3 溶液和 20 mL 蒸馏水洗涤, 静止分液, 油层用 无水 M gSO4 干燥过夜, 然后在 01085 M Pa, 38 e 的条件下浓缩, 进而减压蒸馏即得产品。 11412 合成机理
Tab1 3 E ffect o f the dosage o fM nO2 on the y ie ld
对叔丁基甲苯质量 /g
40
40
40
40
二氧化锰的质量 /g
561 43 421 33 28122 141 11
产率 /%
351 90 241 53 12178 41 27
折射率
11 529 11 528 11 529 11527
2M n2 O3 + O 2{
1 实验部分 111 主要仪器与试剂
M ercury 300NMR 型核磁共振波谱仪 ( TM S为
收稿日期: 2009-09-01 作者简介: 王帅军 ( 1983-) , 男, 山东临沂人, 硕士, 主要从事 精细化学品的合成与应用开发的研究。
83 6
化学试剂
2010年 9月
75 71 29 361 00
80 71 44 361 10
由表 2可知, 随着硫酸浓度的增加, 生成对叔
丁基苯甲醛的产率逐渐增加。当硫酸质量分数为
70% 、75% 和 80% 时, 对叔 丁基苯甲醛的 产率基
本变化不大, 只 差 011% 左右, 从 经济 角度来 考
虑, 在生产中, 较高浓度的硫酸不但生产成本高,
成, 得到了较好的实验结果。
内标, CDC l3 为溶剂, 美国 V arian公 司 ) ; 1100 型 液质联用分析仪 ( 美国 Ag ilent公司 ); 2WA J型阿 贝折光仪 (上海光学仪器厂 ) 。
对叔丁基甲苯 (沈阳大北监狱化工厂 ) ; 四氯 化碳、乙酸、过氧化苯甲酰、NBS、乙醇、硫酸镁、二 甲基亚砜 ( DM SO ) ( 天 津 市光 复 精细 化 工研 究 所 ) ; 盐酸、硫酸、碳酸钾、六亚甲基四胺、甲醇 ( 北 京北化精 细化学品有限公 司 ) ; 过硫酸氢钾 ( oxone) 复合盐 ( 山东日照力士德化工有限公司 ); 氟 苯 (自制 )。 112 对叔丁基苯甲醛的合成方法 11211 M nO 2 氧化法合成法
在带有电动搅拌的三颈瓶中, 加入一定量的 M nO2 和一定浓度的硫酸, 升温至 55~ 75 e 滴加 对叔丁基甲苯, 然后再分批补加 M nO2, 恒温反应 3 h, 停止反应, 用冰水冷却, 过滤, 水洗至中性, 减 压蒸馏得到产品。
11212 M n2 O3 氧化法合成法
将 515 g二氧化锰在 650 e 下培烧成的三氧
2 结果与讨论 211 化学氧化法
由于此法合成对叔丁基苯甲醛的影响因素较 多, 本文仅考察了反应时间、反应温度、硫酸浓度 及 投 料比 对 所生 成的 对 叔丁 基 苯甲 醛 产率 的 影响。 21111 反应温度与反应时间的影响
在容器中加入 9018 g 质量分数为 70% 的浓 硫酸, 在搅拌的情况下缓慢滴入 40 g 对叔丁基甲 苯, 并分次加入 56143 g二氧化锰, 分别改变温度 和反应时间, 进行试验, 其结果见表 1。
化二锰、20 mL ( 715 m ol /L ) 的硫酸加入到带有恒
速电动搅拌器的三颈瓶中, 缓慢加入 15 mL 对叔
丁基甲苯, 55 e 恒温搅拌 4 h后, 升温至 70 e 继
续反应 1 h, 待反应物的紫色褪尽为反应终点。离
心分离, 将油相水洗至中性, 减压蒸馏即得产品。
灼烧:
4M nO 2
而且对设备 腐蚀严重。因 此硫酸的质量 分数为
70% 的硫酸浓度是最合理的选择。
21113 二氧化锰的投料量对产率的影响
在反应温度为 65 e , 硫酸的浓度为 70% , 反 应时间为 3 h, 对叔丁基甲苯的投料量为 40 g 时,
改变二氧化锰的投料量, 其实验结果见表 3。
表 3 二氧化锰的投料量对产率的影响
由表 3可知, 二氧化锰的投料量对产物的产 率影响较大。由于反应为油、水、固三相反应, 在
搅拌过程中, 二氧化锰的投料量的增加, 增加了其 与对叔丁基甲苯的接触面积, 从而促进了对叔丁 基苯甲醛的生成, 产率提高。
由上述的实验结果可以确定, 二氧化锰氧化 法的最佳合成工艺为: 对叔丁基甲苯与二氧化锰 的质量比为 40B56143, 硫酸浓度为 70% , 反应温 度 65 e 、反应时间 3 h, 产率 35190% 。 21114 二氧化锰与三氧化二锰的比较
on the y ie ld
反应时间 /h 温度 /e
2
70
3
60
3
65
3
70
4
55
4
60
4
65
产品质量 / g 产率 /%
61 24
28151
71 24
33100
71 4
35190
61 11
27178
51 16
23157
61 6
29171
51 11
百度文库
25179
折射率 11 528 11 529 11 529 11 529 11 527 11 529 11 528
化 学 氧 化 法 使 用 的 氧 化 剂 有 M n2 O3 [ 9] 、 M nO2 [ 10 ] 、H 2 O2 [ 11 ] 和有 机过氧 化物 ( TBH P ) 。 [ 12] 此工艺合成步骤简单, 收率较高, 产品的纯度高, 在铃兰醛的合成工艺中因无氯, 香气纯正, 无杂气 而受 到 青 睐。 虽 然 存 在 腐 蚀 设 备、副 产 大 量 M nSO4 等缺点, 但由于 电化学氧 化法 [ 13] 可 以将 M nSO4 氧化成 M n2 O3、M nO2, 可以循环使用, 从而 减少环境污染, 降低生产成本, 使该合成工艺绿色 化。本论文分别利用 M n2 O3、M nO2 氧化法, 传统 的苄卤水解法, 索默勒 ( Somm elet) 法 [ 14] 和用复合 盐改进的 2-碘酰基苯甲酸 ( IBX ) 氧化法 [ 15] , 以对 叔丁基甲苯为原料尝试了 对叔丁基苯甲 醛的合
表 4 氧化剂二氧化锰和三氧化二锰对产率的影 响
T ab14 E ffect of the ox idants ofM nO 2 and M n2O3 on the y ie ld
芳香醛是重要的有机化工原料和中间体, 在 医药、染料、农药、食品添加剂、香料与香精等领域
有广泛的用途。随着我国香精、香料需求量的增 加, 芳香醛在香料中的重要作用倍受关注 [ 1] 。对 叔丁基苯甲醛是药物、染料和香精香料等精细化 学品和电子化学品的重要原 料 [ 2, 3] , 特别 在香料 香精 ) ) ) 铃兰醛 的合成中, 需求 量很大 [ 4, 5] 。目 前, 对叔丁基苯甲醛的合成方法有化学氧化法、氧 气 ( 空气 ) 氧化 法、电化 学氧化 法和苄 卤水 解法 等。氧气 ( 空气 ) 液相氧化法是 目前人们最感兴 趣的一种方法, 不消耗较贵的氧化剂, 且生产能力 大, 对环境污染小, 是目前具有开发潜力的方 法 [ 6-8] 。但该法所需的催化剂合成工艺还不够成 熟, 且反应温度很高, 这样, 对有机原料和氧化产 物在该反应条件下的热稳定性要求很高。
由表 1可知, 随着反应温度的升高, 生成对叔 丁基苯甲醛的产率先逐渐升高然后又逐渐下降。 同时随着反应时间的增加, 产率降低。这是因为
第 32卷第 9期
王帅 军等: 对叔丁基苯甲醛的合成
8 37
表 1 反应温度与反应时间对转化率和产率的影响 T ab1 1 E ffect o f reaction temperature and reaction tim e
据报道 [ 9] , 有一种合成对叔丁基苯甲醛的新 工艺, 采用三氧化二锰直接氧化法, 产率很高, 且 具有三氧化二锰可以循环使用等优点, 本文采用 该方法进行实验, 结果反应后的产物不易分离, 产 率很低, 改用离心分离, 产率也不理想。没有获得 文献 [ 9 ]所报道的实验结果。对比实验结果见 表 4。
1816 g IBX、一定量的溶剂, 在 80~ 85 e 下反应 8 h。自然 冷 却到 室 温。用 乙 醚 冲淡, 过 滤, 用 5% N aH CO3 溶液和蒸馏水各洗 3次。分层, 油层 用无水 M gSO4 干燥。旋蒸浓缩, 然后减压蒸馏即 得产品。
第 32卷第 9期
王帅 军等: 对叔丁基苯甲醛的合成
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化学试剂, 2010, 32( 9) , 835~ 839
对叔丁基苯甲醛的合成
王帅军 a, 顾强 a, 陈晓东 b, 赵天琦 a, 赵楠 a, 张玉敏* a
(吉林大学 a. 化学学院; b. 测试科学实验中心, 吉林 长春 130021)
摘要: 以对叔丁基甲 苯为 原料, 分别 采用 M n2O 3、M nO 2 氧化 法, 苄 溴水 解 法, 索默 勒 ( somm elet) 法和 2-碘 酰基 苯 甲酸 ( IBX )氧化法合成了标题化合物 。主要考 察了各影响因素对 M nO2 氧化生成对叔丁基苯甲醛产率的影响, 确定了最佳合 成工艺。同时探究了其他方法 合成对叔丁基苯甲醛的可能性, 其中以 IBX 氧化法获得的产率最高, 可达 86% 。 关键词: 对叔丁基苯甲醛; 对叔 丁基甲苯; 合成 中图分类号: O 625141 文献标识码: A 文章编号: 0258-3283( 2010) 09-0835-05
表 2 硫酸浓度对产率的影响
T ab1 2 E ffect o f the concentra tion o f su lfur ic ac id
on the y ie ld
硫酸的质量分数 /% 产品质量 /g 产率 /%
60 01 78 61 41
65 115 13168
70 71 4 351 90
反应温度越高和反应时间越长, 都会使对叔丁基 甲苯过氧化成对叔丁基苯甲酸, 导致对叔丁基苯 甲醛的产率下降。由表可知反应温度 65 e 、反应 时间 3 h产率最高。 21112 硫酸浓度的影响
在搅拌下, 向浓硫酸中缓慢滴入 40 g对叔丁 基甲苯, 并分次加入 56143 g二氧化锰, 反应温度 为 65 e , 反应时间为 3 h。其结果见表 2。
氧化反应:
113 传统的苄卤水解法 11311 合成步骤
1) 过氧化苯甲酰的纯化 [ 16] 1 g过氧化苯甲酰溶解于 2 mL 氯仿中, 过滤 后, 缓慢加入 6 mL 甲 醇使过氧化苯甲酰 晶体析 出。冷却待其完全析出后, 抽滤, 干燥即得纯净的 过氧化苯甲酰。 2) 二溴代物的合成与水解 在三颈烧瓶中加入 211 mL 对叔丁基甲苯、10 mL CC l4 和 011 g 过氧 化苯甲 酰, 然后 加入 5 g NBS, 70 e 恒温反应。待黄色消失后, 加入 30% 的 K 2 CO3 溶液, 反应结束后, 静止分层。用水洗 涤 ( 2 mL @ 10) 。用无水 M gSO 4 对有机相进行干 燥, 过滤。将有机相在 45 e , 01094 M Pa下旋蒸, 然后减压蒸馏即得产品。 11312 合成原理
115 IBX氧化法 11511 IBX 的合成 [ 17]
在 500 mL 四颈烧 瓶中加 入 20 g 邻碘 苯甲 酸、64138 g 过硫酸氢钾复盐和 200 mL 水, 升温至 72 e , 恒温反应 3 h, 降温到 5 e , 缓慢搅拌 115 h。会发现有大量晶体生成, 抽滤, 依次以水和丙 酮各洗 3 次, 将所得的产品放在通风橱中自然 干燥。
合成机理 [ 19] :
114 Somm elet法 [ 14] 11411 合成步骤
1) 一溴代物的合成 在盛有已纯 化的 011 g 过 氧化 苯甲 酰、3 g NBS和 211 mL 对叔丁基甲苯的三颈瓶中, 加入 10 mL CC l4 和 3滴 5% H C l溶液, 升温至 65 e 恒 温反应, 直到颜色消失, 大约 6 h, 停止反应。 2) 一溴代物的水解 在上述一溴代物的圆底烧瓶中加入 2 g六亚 甲基四胺, 加入 10 mL 乙醇, 在 70 e 下回流反应 6 h后, 加入 12 g 50% 乙酸, 继续反应 6 h后, 停止 反应。待溶液 冷却后, 先后用 15 mL 饱 和 NaHCO3 溶液和 20 mL 蒸馏水洗涤, 静止分液, 油层用 无水 M gSO4 干燥过夜, 然后在 01085 M Pa, 38 e 的条件下浓缩, 进而减压蒸馏即得产品。 11412 合成机理
Tab1 3 E ffect o f the dosage o fM nO2 on the y ie ld
对叔丁基甲苯质量 /g
40
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40
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二氧化锰的质量 /g
561 43 421 33 28122 141 11
产率 /%
351 90 241 53 12178 41 27
折射率
11 529 11 528 11 529 11527
2M n2 O3 + O 2{
1 实验部分 111 主要仪器与试剂
M ercury 300NMR 型核磁共振波谱仪 ( TM S为
收稿日期: 2009-09-01 作者简介: 王帅军 ( 1983-) , 男, 山东临沂人, 硕士, 主要从事 精细化学品的合成与应用开发的研究。
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化学试剂
2010年 9月
75 71 29 361 00
80 71 44 361 10
由表 2可知, 随着硫酸浓度的增加, 生成对叔
丁基苯甲醛的产率逐渐增加。当硫酸质量分数为
70% 、75% 和 80% 时, 对叔 丁基苯甲醛的 产率基
本变化不大, 只 差 011% 左右, 从 经济 角度来 考
虑, 在生产中, 较高浓度的硫酸不但生产成本高,
成, 得到了较好的实验结果。
内标, CDC l3 为溶剂, 美国 V arian公 司 ) ; 1100 型 液质联用分析仪 ( 美国 Ag ilent公司 ); 2WA J型阿 贝折光仪 (上海光学仪器厂 ) 。
对叔丁基甲苯 (沈阳大北监狱化工厂 ) ; 四氯 化碳、乙酸、过氧化苯甲酰、NBS、乙醇、硫酸镁、二 甲基亚砜 ( DM SO ) ( 天 津 市光 复 精细 化 工研 究 所 ) ; 盐酸、硫酸、碳酸钾、六亚甲基四胺、甲醇 ( 北 京北化精 细化学品有限公 司 ) ; 过硫酸氢钾 ( oxone) 复合盐 ( 山东日照力士德化工有限公司 ); 氟 苯 (自制 )。 112 对叔丁基苯甲醛的合成方法 11211 M nO 2 氧化法合成法
在带有电动搅拌的三颈瓶中, 加入一定量的 M nO2 和一定浓度的硫酸, 升温至 55~ 75 e 滴加 对叔丁基甲苯, 然后再分批补加 M nO2, 恒温反应 3 h, 停止反应, 用冰水冷却, 过滤, 水洗至中性, 减 压蒸馏得到产品。
11212 M n2 O3 氧化法合成法
将 515 g二氧化锰在 650 e 下培烧成的三氧
2 结果与讨论 211 化学氧化法
由于此法合成对叔丁基苯甲醛的影响因素较 多, 本文仅考察了反应时间、反应温度、硫酸浓度 及 投 料比 对 所生 成的 对 叔丁 基 苯甲 醛 产率 的 影响。 21111 反应温度与反应时间的影响
在容器中加入 9018 g 质量分数为 70% 的浓 硫酸, 在搅拌的情况下缓慢滴入 40 g 对叔丁基甲 苯, 并分次加入 56143 g二氧化锰, 分别改变温度 和反应时间, 进行试验, 其结果见表 1。
化二锰、20 mL ( 715 m ol /L ) 的硫酸加入到带有恒
速电动搅拌器的三颈瓶中, 缓慢加入 15 mL 对叔
丁基甲苯, 55 e 恒温搅拌 4 h后, 升温至 70 e 继
续反应 1 h, 待反应物的紫色褪尽为反应终点。离
心分离, 将油相水洗至中性, 减压蒸馏即得产品。
灼烧:
4M nO 2
而且对设备 腐蚀严重。因 此硫酸的质量 分数为
70% 的硫酸浓度是最合理的选择。
21113 二氧化锰的投料量对产率的影响
在反应温度为 65 e , 硫酸的浓度为 70% , 反 应时间为 3 h, 对叔丁基甲苯的投料量为 40 g 时,
改变二氧化锰的投料量, 其实验结果见表 3。
表 3 二氧化锰的投料量对产率的影响
由表 3可知, 二氧化锰的投料量对产物的产 率影响较大。由于反应为油、水、固三相反应, 在
搅拌过程中, 二氧化锰的投料量的增加, 增加了其 与对叔丁基甲苯的接触面积, 从而促进了对叔丁 基苯甲醛的生成, 产率提高。
由上述的实验结果可以确定, 二氧化锰氧化 法的最佳合成工艺为: 对叔丁基甲苯与二氧化锰 的质量比为 40B56143, 硫酸浓度为 70% , 反应温 度 65 e 、反应时间 3 h, 产率 35190% 。 21114 二氧化锰与三氧化二锰的比较
on the y ie ld
反应时间 /h 温度 /e
2
70
3
60
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3
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产品质量 / g 产率 /%
61 24
28151
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71 4
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27178
51 16
23157
61 6
29171
51 11
百度文库
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折射率 11 528 11 529 11 529 11 529 11 527 11 529 11 528
化 学 氧 化 法 使 用 的 氧 化 剂 有 M n2 O3 [ 9] 、 M nO2 [ 10 ] 、H 2 O2 [ 11 ] 和有 机过氧 化物 ( TBH P ) 。 [ 12] 此工艺合成步骤简单, 收率较高, 产品的纯度高, 在铃兰醛的合成工艺中因无氯, 香气纯正, 无杂气 而受 到 青 睐。 虽 然 存 在 腐 蚀 设 备、副 产 大 量 M nSO4 等缺点, 但由于 电化学氧 化法 [ 13] 可 以将 M nSO4 氧化成 M n2 O3、M nO2, 可以循环使用, 从而 减少环境污染, 降低生产成本, 使该合成工艺绿色 化。本论文分别利用 M n2 O3、M nO2 氧化法, 传统 的苄卤水解法, 索默勒 ( Somm elet) 法 [ 14] 和用复合 盐改进的 2-碘酰基苯甲酸 ( IBX ) 氧化法 [ 15] , 以对 叔丁基甲苯为原料尝试了 对叔丁基苯甲 醛的合
表 4 氧化剂二氧化锰和三氧化二锰对产率的影 响
T ab14 E ffect of the ox idants ofM nO 2 and M n2O3 on the y ie ld
芳香醛是重要的有机化工原料和中间体, 在 医药、染料、农药、食品添加剂、香料与香精等领域
有广泛的用途。随着我国香精、香料需求量的增 加, 芳香醛在香料中的重要作用倍受关注 [ 1] 。对 叔丁基苯甲醛是药物、染料和香精香料等精细化 学品和电子化学品的重要原 料 [ 2, 3] , 特别 在香料 香精 ) ) ) 铃兰醛 的合成中, 需求 量很大 [ 4, 5] 。目 前, 对叔丁基苯甲醛的合成方法有化学氧化法、氧 气 ( 空气 ) 氧化 法、电化 学氧化 法和苄 卤水 解法 等。氧气 ( 空气 ) 液相氧化法是 目前人们最感兴 趣的一种方法, 不消耗较贵的氧化剂, 且生产能力 大, 对环境污染小, 是目前具有开发潜力的方 法 [ 6-8] 。但该法所需的催化剂合成工艺还不够成 熟, 且反应温度很高, 这样, 对有机原料和氧化产 物在该反应条件下的热稳定性要求很高。
由表 1可知, 随着反应温度的升高, 生成对叔 丁基苯甲醛的产率先逐渐升高然后又逐渐下降。 同时随着反应时间的增加, 产率降低。这是因为
第 32卷第 9期
王帅 军等: 对叔丁基苯甲醛的合成
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表 1 反应温度与反应时间对转化率和产率的影响 T ab1 1 E ffect o f reaction temperature and reaction tim e
据报道 [ 9] , 有一种合成对叔丁基苯甲醛的新 工艺, 采用三氧化二锰直接氧化法, 产率很高, 且 具有三氧化二锰可以循环使用等优点, 本文采用 该方法进行实验, 结果反应后的产物不易分离, 产 率很低, 改用离心分离, 产率也不理想。没有获得 文献 [ 9 ]所报道的实验结果。对比实验结果见 表 4。