毛细管电泳电化学检测含乳饮料中游离的甘氨酸
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摘 要 : 利用毛细管电泳与电化学联用体系检测含乳饮料中游离甘氨酸, 以自制的石墨圆盘电极为工作电极, 考察了缓冲液
体系 ,H及其他影响 因素 , 到最低检测 限 ( / 3 p 得 S N= )为 7 9×1 . 0~mo ・ ~, l L 最终得 到同一指定样 品中游离甘 氨酸的浓度分 别为
( / =3 fgy iewee7 9×1 。 l・L‘ frte ee toh mia y .N s )o lcn r . 0_ mo 。 h lcrc e c lwa .Asars l,c n e tain fdso it e o eut o c nrt so iscai o v
基金项 目: 山东省 自然科学基金项 目( R 0 9 M 2 资助 。 Z 2 0 B 0 9) 作者简介 : 李笑笑 (9 7一) 男 , 18 , 在读硕士。 通 讯 作 者 : 雪 梅 ( 97一) 女 , 孙 16 , 副教 授 , 士 。 博
1 3 实验 方法 .
13 1 石墨圆盘工作电极 的制作 ..
— —— —— 墨 — — —— —叫 墨— —
图 l 石墨圆盘 电极 的制作过程示意图
1铜丝 ;. . 2 铅笔芯 ;. 胶管 ;. 0 ;. B ;. 3橡 4 52胶 5 A 胶 6 塑料管
F g 1 Ma u a trn r c s ft e c r o ik ee to e i. n f c u g p o e so h a b n d s l cr d i 1 c p e ie .e d :3 h s pp 4 5 2 g m ; . u ; p a t i . o p rw r ;2 1a . o e i e; . 0 u 5 AB g m 6. lsi p p c e
a d wi o ts n ad g y i e n t u t d r l c n h a 1 .mi e e a e:2 l b vr k g .5. 0×1 0~ mo l・L一 l cn ’gy i e; 3.mi e e a e wi . ×1 l bvr t 50 k g h 0~ mo l・L~ g y i e lcn . C n iin : a i a y,I D.,2 m , D. 7 x , 5 c i e gh, o d to s c p l r l . 5 O. ,3 5 Im 4 m n ln t
液 50mL 定容至刻度 , 止沉淀后 , 滤 , 滤液备用 。去除 . , 静 过 取 些杂质的干扰后 , 取离 心样 品上 清液做为含 乳饮料标 准样 品。
一
将不同浓度 的甘氨 酸标准 溶液加 入含 乳饮料 标准样 品 , 得到 一 系列加标样 品溶液 。在最优条件下对加 标与未加标 样品混合 液 进行检测 , 同时得到电化学谱 图如图 3所示 。
gy i e wa . l cn s 3 0 mg ・L‘ ort e s me s mpl 。f h a a e.Th e o e e ft e meh d wa 3% 一1 9% . e r c v r so h to s8 i 0 Ke y wor ds:c p l r lc r p o e i a i a y e e to h r ss;c r o ic ee to e;gy i e;mik be e a e l a b n d s l cr d l cn l v r g
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现食 品和其他饮料 中的甘氨酸快速分析 。
1 实 验 部 分
1 1 实验仪 器 .
MI P —A型毛细管 电泳 电化学检测仪 ( I MP —A型 ) 西安瑞 ,
迈分 析仪 器有 限公 司 ; 离心机 ( D 4 B) 上 海安亭科 学仪器 T L一 0 ,
厂; 超声波清洗器 ( Q一50 昆 山市超声 仪器 有 限公 司 ) 昆 K 0 B, , 山, 江苏 ; 三电极 体 系为石 墨 圆盘 电极 ( 工作 电极 ) 铂 丝 电极 , ( 辅助 电极 ) A g l 和 A C 电极 ( 比电极 ) 参 ;弹性石英毛 细管 ( 内 径 2 m, 径 3 5t , 5 外 7 m) 河北 永 年 光 导纤 维 厂 。 x
饮 料 , 不 包 括 含 乳 饮 料 。对 乳 饮 料 和 乳 制 品 中游 离 的 甘 氨 酸 并 的检 测 也 有 相 关 报 道 。此 实 验 基 于 甘 氨 酸 的 电 化 学 特 性 , 结 合 毛细 管 电泳 从 而 进 行 含 乳 饮 料 中 游 离 甘 氨 酸 的 定 性 和 定 量 分析 , 进而可以为食 品和 工业 的分 析等 提供基 本数 据。对 于甘 氨酸 的检测 主要是 以结 晶紫为指示 剂的高氯酸标 准溶液非 水滴
132 石 墨 圆盘 电极 电化 学 性 能 ..
图 3 含乳饮料样 品及标准甘氨酸的电化学谱 图
Fi . Elc r c e c l i tn i l e e a ewi g3 e t h mi a n e st o mik b v r g t o yf h
打磨好 的电极 , 声完后 检测 其 电化学 特性 。打开 电化学 超 分 析仪 , 记录循环伏安 曲线 ; 录完保存数 据如 图 2所示 。如果 记 测得 的氧化 还原 峰形 比较对称 , 氧化还原 电位差 8 V左右 , 0m 可 以判 断电极性 能 良好 。
De e m i a in o lcn n M ik Be e a e t r n to fG y i e i l v r g
b a ia yEl t0 h rs t eto h mia to yC pl r e r p o ei l c s hEl r c e c l c Meh d
、
Xio —xio a a
( o eeo h m s ya dMo cl n ier g Q n doU iesy C l g f e ir n l ua E g ei , ig a nvri l C t e r n n t o cec n eh o g ,S a dn ig a 6 0 2 C ia f i ea dT c nl y hn ogQn do2 6 4 , hn ) S n o
第4 0卷 第 8期
李 笑笑 : 细 管 电泳 电化 学 检 测 含 乳 饮 料 中游 离 的甘 氨 酸 毛
17 2
将 铜 线 、 料 管 和 一 段 长 度 约 为 3a 直 径 约 为 4 0t 的 塑 m、 0 m x 铅笔芯放人盛有无水 乙醇 的烧杯 中超声 清洗约 5m n 超声 完毕 i,
3 0m L 且得 到乳饮料 中游离甘氨酸 的加标 回收率分别为 8 % 一19 。 . g・ ~, 3 0%
关键 词 : 毛细管电泳; 石墨圆盘电极 ; 甘氨酸; 含乳饮料
中 图分类 号 :678 0 5.
文献 标识码 : A
文 章编 号 :01 97 (020 — 16 0 10 — 67 21)8 02 — 3
钾。
定, 液相色谱 , 纸色谱 、 子交换 色谱 、 层色谱 法 、 相色谱 法 离 薄 气
等。
毛细管 电泳与 电化学联用体 系 已经应用 于各 个方 面的 检测分析 J 。本 文将 自制 的石 墨 圆盘 电极 运用 到 毛细管 电
泳 电化学检测体 系中, 讨了电极 的循环伏 安特性 , 探 在此基 础上 应 用 毛细 管 电泳 与 电化 学 联 用 检 测 甘 氨 酸 标 准 样 品 并 用 于 含 乳 饮料 中甘 氨酸分析 , 并得到 良好的检测结果 , 继而期 望进一 步实
1 2 试 剂 .
甘氨酸 , 国药集 团化学试剂有 限公司 ; , F ( N)] A , K [ e C ( R)
天津市瑞金特化学品有限公 司 ; a : O 2 上海 亨达精细 N H P ・ H 0, 化工有 限公 司 ; aH O 1 H O, N 2 P ・ 2 天津市 博迪化 工有 限公 司 ; 丙 酮, 无水 乙醇 , 台三 和化 学试 剂 有 限公 司 ; 烟 乙酸 锌 ; 铁 氰化 亚
甘氨酸( l ie 又名 氨基 乙酸 , Gy n ) c 为非人体 必需 氨基酸 。甘 氨酸又是人体必需 的氨基 酸之一 , 为营养增 补剂 广泛应 用 于 作 医药 、 品等领域 。甘氨酸有独特 的甜味 , 食 能缓和 酸、 味 , 盖 碱 掩 食品 中添加糖精的苦味并增强甜 味。人体 若摄入甘氨 酸 的量 过 多, 不仅不 能被人体 吸收利用 , 而且会 打破 人体对氨基 酸 的吸收 平衡而影 响其它 氨基酸 的吸 收 , 导致 营养 失衡 而影 响健康 。根 据我 国 G 2 6 ( 品添加剂使用卫生标准》 B70 食 ” 规定 , 甘氨酸最 大 使用量是 10gk , . / g 而且允许使用的范围仅为调味料和植物蛋 白
2 2 样 品的 电化学检 测 .
取含乳 饮 料 样 品 约 1 L置 于 5 L容 量 瓶 , 加 入 0m 0m 后 1m l L o ・ 乙酸锌溶液 50 m . L和 0 2 l・ 亚铁 氰化钾 溶 .5mo L
后, 自然 晾干 ; 将直径为 50I 0 m的铜 丝和铅笔芯重叠约 10a x . m, 然后用橡胶管把重叠处 包裹起来 。之后 置入长 度为 3 0 c 内 . m、 径为 20mm的塑料管 中, 端露 出约 1mm铅笔 芯 ( 1 . 一 图 A)。 将此露 出碳棒 的一 端浸 入到 5 2胶 中, 塑料 管 内充满 5 2胶 0 使 0 ( 1 )。待玻璃管 中的 5 2胶 固化后 , 线一端用 A 图 B 0 铜 B胶 封住 ( 1 图 C)。2 4h后晾干即可。用 于实 验之 前 , 电极先后在 6 0 把 0 目金相砂纸 、2 0目的金相 砂纸 、. 和 0 0 m 的氧化铝 10 0 3mm .5m 粉末打磨平 , 之后在二次水中超 声 3mi n即可。
第4 0卷第 8 期 21 0 2年 4月
广
州
化
工
Vo . . 140 No 8 Ap i. 01 rl 2 2
Gu n z o e c lI d sr a g h u Ch mi a n u t y
毛细管电泳电化学检测含乳饮料中游离的甘氨酸 水
李 笑 笑
( 青岛科技大学化学与分子工程学院,山东 青岛 2 64 ) 6 02
体系 ,H及其他影响 因素 , 到最低检测 限 ( / 3 p 得 S N= )为 7 9×1 . 0~mo ・ ~, l L 最终得 到同一指定样 品中游离甘 氨酸的浓度分 别为
( / =3 fgy iewee7 9×1 。 l・L‘ frte ee toh mia y .N s )o lcn r . 0_ mo 。 h lcrc e c lwa .Asars l,c n e tain fdso it e o eut o c nrt so iscai o v
基金项 目: 山东省 自然科学基金项 目( R 0 9 M 2 资助 。 Z 2 0 B 0 9) 作者简介 : 李笑笑 (9 7一) 男 , 18 , 在读硕士。 通 讯 作 者 : 雪 梅 ( 97一) 女 , 孙 16 , 副教 授 , 士 。 博
1 3 实验 方法 .
13 1 石墨圆盘工作电极 的制作 ..
— —— —— 墨 — — —— —叫 墨— —
图 l 石墨圆盘 电极 的制作过程示意图
1铜丝 ;. . 2 铅笔芯 ;. 胶管 ;. 0 ;. B ;. 3橡 4 52胶 5 A 胶 6 塑料管
F g 1 Ma u a trn r c s ft e c r o ik ee to e i. n f c u g p o e so h a b n d s l cr d i 1 c p e ie .e d :3 h s pp 4 5 2 g m ; . u ; p a t i . o p rw r ;2 1a . o e i e; . 0 u 5 AB g m 6. lsi p p c e
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液 50mL 定容至刻度 , 止沉淀后 , 滤 , 滤液备用 。去除 . , 静 过 取 些杂质的干扰后 , 取离 心样 品上 清液做为含 乳饮料标 准样 品。
一
将不同浓度 的甘氨 酸标准 溶液加 入含 乳饮料 标准样 品 , 得到 一 系列加标样 品溶液 。在最优条件下对加 标与未加标 样品混合 液 进行检测 , 同时得到电化学谱 图如图 3所示 。
gy i e wa . l cn s 3 0 mg ・L‘ ort e s me s mpl 。f h a a e.Th e o e e ft e meh d wa 3% 一1 9% . e r c v r so h to s8 i 0 Ke y wor ds:c p l r lc r p o e i a i a y e e to h r ss;c r o ic ee to e;gy i e;mik be e a e l a b n d s l cr d l cn l v r g
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现食 品和其他饮料 中的甘氨酸快速分析 。
1 实 验 部 分
1 1 实验仪 器 .
MI P —A型毛细管 电泳 电化学检测仪 ( I MP —A型 ) 西安瑞 ,
迈分 析仪 器有 限公 司 ; 离心机 ( D 4 B) 上 海安亭科 学仪器 T L一 0 ,
厂; 超声波清洗器 ( Q一50 昆 山市超声 仪器 有 限公 司 ) 昆 K 0 B, , 山, 江苏 ; 三电极 体 系为石 墨 圆盘 电极 ( 工作 电极 ) 铂 丝 电极 , ( 辅助 电极 ) A g l 和 A C 电极 ( 比电极 ) 参 ;弹性石英毛 细管 ( 内 径 2 m, 径 3 5t , 5 外 7 m) 河北 永 年 光 导纤 维 厂 。 x
饮 料 , 不 包 括 含 乳 饮 料 。对 乳 饮 料 和 乳 制 品 中游 离 的 甘 氨 酸 并 的检 测 也 有 相 关 报 道 。此 实 验 基 于 甘 氨 酸 的 电 化 学 特 性 , 结 合 毛细 管 电泳 从 而 进 行 含 乳 饮 料 中 游 离 甘 氨 酸 的 定 性 和 定 量 分析 , 进而可以为食 品和 工业 的分 析等 提供基 本数 据。对 于甘 氨酸 的检测 主要是 以结 晶紫为指示 剂的高氯酸标 准溶液非 水滴
132 石 墨 圆盘 电极 电化 学 性 能 ..
图 3 含乳饮料样 品及标准甘氨酸的电化学谱 图
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打磨好 的电极 , 声完后 检测 其 电化学 特性 。打开 电化学 超 分 析仪 , 记录循环伏安 曲线 ; 录完保存数 据如 图 2所示 。如果 记 测得 的氧化 还原 峰形 比较对称 , 氧化还原 电位差 8 V左右 , 0m 可 以判 断电极性 能 良好 。
De e m i a in o lcn n M ik Be e a e t r n to fG y i e i l v r g
b a ia yEl t0 h rs t eto h mia to yC pl r e r p o ei l c s hEl r c e c l c Meh d
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第4 0卷 第 8期
李 笑笑 : 细 管 电泳 电化 学 检 测 含 乳 饮 料 中游 离 的甘 氨 酸 毛
17 2
将 铜 线 、 料 管 和 一 段 长 度 约 为 3a 直 径 约 为 4 0t 的 塑 m、 0 m x 铅笔芯放人盛有无水 乙醇 的烧杯 中超声 清洗约 5m n 超声 完毕 i,
3 0m L 且得 到乳饮料 中游离甘氨酸 的加标 回收率分别为 8 % 一19 。 . g・ ~, 3 0%
关键 词 : 毛细管电泳; 石墨圆盘电极 ; 甘氨酸; 含乳饮料
中 图分类 号 :678 0 5.
文献 标识码 : A
文 章编 号 :01 97 (020 — 16 0 10 — 67 21)8 02 — 3
钾。
定, 液相色谱 , 纸色谱 、 子交换 色谱 、 层色谱 法 、 相色谱 法 离 薄 气
等。
毛细管 电泳与 电化学联用体 系 已经应用 于各 个方 面的 检测分析 J 。本 文将 自制 的石 墨 圆盘 电极 运用 到 毛细管 电
泳 电化学检测体 系中, 讨了电极 的循环伏 安特性 , 探 在此基 础上 应 用 毛细 管 电泳 与 电化 学 联 用 检 测 甘 氨 酸 标 准 样 品 并 用 于 含 乳 饮料 中甘 氨酸分析 , 并得到 良好的检测结果 , 继而期 望进一 步实
1 2 试 剂 .
甘氨酸 , 国药集 团化学试剂有 限公司 ; , F ( N)] A , K [ e C ( R)
天津市瑞金特化学品有限公 司 ; a : O 2 上海 亨达精细 N H P ・ H 0, 化工有 限公 司 ; aH O 1 H O, N 2 P ・ 2 天津市 博迪化 工有 限公 司 ; 丙 酮, 无水 乙醇 , 台三 和化 学试 剂 有 限公 司 ; 烟 乙酸 锌 ; 铁 氰化 亚
甘氨酸( l ie 又名 氨基 乙酸 , Gy n ) c 为非人体 必需 氨基酸 。甘 氨酸又是人体必需 的氨基 酸之一 , 为营养增 补剂 广泛应 用 于 作 医药 、 品等领域 。甘氨酸有独特 的甜味 , 食 能缓和 酸、 味 , 盖 碱 掩 食品 中添加糖精的苦味并增强甜 味。人体 若摄入甘氨 酸 的量 过 多, 不仅不 能被人体 吸收利用 , 而且会 打破 人体对氨基 酸 的吸收 平衡而影 响其它 氨基酸 的吸 收 , 导致 营养 失衡 而影 响健康 。根 据我 国 G 2 6 ( 品添加剂使用卫生标准》 B70 食 ” 规定 , 甘氨酸最 大 使用量是 10gk , . / g 而且允许使用的范围仅为调味料和植物蛋 白
2 2 样 品的 电化学检 测 .
取含乳 饮 料 样 品 约 1 L置 于 5 L容 量 瓶 , 加 入 0m 0m 后 1m l L o ・ 乙酸锌溶液 50 m . L和 0 2 l・ 亚铁 氰化钾 溶 .5mo L
后, 自然 晾干 ; 将直径为 50I 0 m的铜 丝和铅笔芯重叠约 10a x . m, 然后用橡胶管把重叠处 包裹起来 。之后 置入长 度为 3 0 c 内 . m、 径为 20mm的塑料管 中, 端露 出约 1mm铅笔 芯 ( 1 . 一 图 A)。 将此露 出碳棒 的一 端浸 入到 5 2胶 中, 塑料 管 内充满 5 2胶 0 使 0 ( 1 )。待玻璃管 中的 5 2胶 固化后 , 线一端用 A 图 B 0 铜 B胶 封住 ( 1 图 C)。2 4h后晾干即可。用 于实 验之 前 , 电极先后在 6 0 把 0 目金相砂纸 、2 0目的金相 砂纸 、. 和 0 0 m 的氧化铝 10 0 3mm .5m 粉末打磨平 , 之后在二次水中超 声 3mi n即可。
第4 0卷第 8 期 21 0 2年 4月
广
州
化
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Vo . . 140 No 8 Ap i. 01 rl 2 2
Gu n z o e c lI d sr a g h u Ch mi a n u t y
毛细管电泳电化学检测含乳饮料中游离的甘氨酸 水
李 笑 笑
( 青岛科技大学化学与分子工程学院,山东 青岛 2 64 ) 6 02