亚甲基蓝的电化学行为研究

亚甲基蓝的电化学行为研究

1 实验目的

电化学分析是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。其基础是在电化学池中所发生的电化学反应。电化学池由电解质溶液和浸入其中的三个电极组成。根据溶液的电化学性质(如电极电位、电流、电导、电量等)与被测物质的化学或物理性质(如电解质溶液的化学组成、浓度率等)之间的关系，将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。

2 实验原理

本实验采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了经典的电化学指示剂亚甲基兰(MB)的电化学行为。该实验采用计算机控制化的电化学分析仪，实验参数容易控制，测量数据准确，便于计算机处理实验结果。

亚甲基兰[Methylene Blue ，氯化3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓]，是一种吩噻嗪类染料，金红色闪金光或闪古铜色光的粉状物，溶于水则呈蓝色。

对于吸附控制的电极反应过程(电极表面反应物吸附)，如果电极反应+O e

n R

反应物O 完全吸附而且吸附后可逆还原，其DPV 峰电流表

示为： vQ RT

nF i r P 4, 其中，Q 为吸附反应物还原产生的电量，可以通过实验测量。

3 实验部分

3.1 仪器与试剂

仪器：EC500电化学分析仪（武汉高仕睿联公司），金电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，铂片电极为对电极。

试剂：亚甲基兰（MB ），KH 2PO 4，K 2HPO 4∙3H 2O ，KCl 。所有试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

3.2 实验内容

(1) 金电极的预处理：将金电极在麂皮上依次用粒径为0.3 μm 和0.05 μm 的α-Al 2O 3悬浊液抛光成镜面，然后分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗5分钟。

(2) PBS 缓冲溶液的配制：分别称取0.1130 g KH 2PO 4和0.8883 g K 2HPO 4∙3H 2O 于100 mL 烧杯中，再向烧杯中加入2.711 g KCl ，用蒸馏水溶解定容到250 mL 的容量瓶中，得到pH 7.0的PBS 缓冲溶液。

(3) MB 溶液的配制：称取0.0019 g MB ，用上述配好的PBS 缓冲溶液溶解后定容到250 mL 的容量瓶中，得到2.0×10-5 mol/LMB 溶液。

(4) MB 的微分脉冲伏安测定：将金电极在2.0×10-5 mol/L MB 的pH 7.0 PBS 缓冲溶液中静置5分钟后，在EC500电化学分析仪上记录0.00 ~ -0.60 V 区间内的微分脉冲伏安曲线（DPV ），脉冲高度50 mV ，脉冲周期0.2 s ，脉冲宽度60 ms 。

(5) 记录不同电位扫描速率下MB 的DPV 图：在2.0×10-5 mol/L MB 的pH 7.0 PBS 缓冲溶液中，以50、100、150、200、250 mV/s ，在0.00 ~ -0.60 V 电位范

围内扫描，分别记录不同扫速下DPV图中的还原峰电流i pc值。

3.3 数据处理

同一浓度不同扫描速率：还原峰电流i pc随电位扫描速率v的变化而变化，以还原峰电流i pc对v作图。

4 注意事项

(1) 电极在使用过程中要小心，特别是铂片对电极。

(2) 饱和甘汞电极在使用前要检查饱和氯化钾是否有气泡。

(3) 测定时先将金电极浸入MB溶液中静置5分钟后，再进行微分脉冲伏安实验。

参考文献：

[1] 高颖,邬冰,电化学基础[M],北京:化学工业出版社,2004.

[2] 阿伦·J·巴德,拉里·R·福克纳.电化学方法:原理和应用[M].北京:化学工业出版

社,2005.

[3] 陈陪榕,李景虹,邓勃,现代仪器分析实验与技术[M],北京:清华大学出版

社,2006.

[4] 钱桂荣,郁桂云,仪器分析教程[M],华东理工大学出版社,2009.

[5] 宋桂兰.仪器分析实验[M].科学出版社.2010.