羧甲基淀粉干法制备工艺!
羧甲基淀粉钠CMS的生产方法和工艺流程
羧甲基淀粉钠CMS的生产方法和工艺流程羧甲基淀粉钠CMS是使用最广泛的药用辅料,在各行业有较广的使用范围羧甲基淀粉钠CMS作为一种重要的化工助剂以其独特的性能和较高的经济效益在工业生产的各个领域有着广泛的应用。
天然淀粉已广泛应用于工业生产的各个领域，而且对于不同的领域，对淀粉的要求又不尽相同。
随着工业生产技术的不断发展，人们对淀粉的性质的要求越来越苛刻，因此，淀粉化学品作为淀粉的改性产品因其独特的性能和较高的经济效益越来越得到人们的青睐。
羧甲基淀粉钠作为一种新型的淀粉化学品因其对环境的友好性和良好的性能在工业生产的各个领域越来越得到重视，其市场需求迅速增加。
羧甲基淀粉钠CMS 又名羧甲基淀粉或是羧甲基淀粉醚，为白色或略带黄色的粉末状固体，无毒无味，具有一定的吸潮性，可直接溶于冷水，但不溶于醇和醚，常温下溶于水形成胶体状溶液，在碱性或弱酸性溶液中稳定。
羧甲基淀粉钠最基本的宏观表征是其水溶液的粘度，其大小取决于聚合度、取代度以及杂质含量、温度、浓度、PH值等。
羧甲基淀粉钠的分子单元结构与羧甲基纤维素CMC相同，性状也很相似，因而在许多领域有相同或相似的使用性能和效果。
但由于淀粉来源广，成本较低，生产时醚化剂用量少，工艺较简单，加之该产品优良的水溶性、膨胀性、分散乳化性及稳定性等，在应用上已远远胜过了羧甲基纤维素，是一种开发利用前景十分广阔的精细化工产品。
羧甲基淀粉钠的合成羧甲基淀粉是淀粉在碱性条件下，与一氯醋酸起醚化反应而成的一种阴离子淀粉醚。
商业品羧甲基淀粉一般以其钠盐的形式存在，具有良好的溶液性能，如增稠、糊化、水分吸收、粘附性及成膜性，也包括羧基固有的性能，如螯合作用、离子交换、多聚阴离子的絮凝作用及酸性功能。
羧甲基淀粉钠的合成方法制取不同取代度的羧甲基淀粉可采用三种不同的制取方法：水媒法淀粉直接悬浮于水中，制成一定浓度的淀粉乳，加入与淀粉等摩尔量的乙醇及一氯醋酸，在40 / 506温度下反应。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种重要的化工产品，其主要用途是作为纺织印染助剂和纸张增强剂。
下面是羧甲基淀粉的生产工艺：
一、原料准备
羧甲基淀粉的生产原料主要是淀粉和甲醛。
淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉等。
甲醛是一种无色气体，通常以37%的甲醛
溶液形式使用。
二、淀粉的粉碎与预处理
首先，将原料淀粉进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
然后，对淀粉进行预处理，包括清洗、脱水和糖化等步骤。
三、醛化反应
将淀粉与甲醛按照一定的配比加入反应釜中，进行醛化反应。
在醛化反应中，需要控制反应温度和反应时间，通常在70-90℃的条件下进行反应。
四、脱硫与洗涤
醛化反应结束后，需要对产物进行脱硫处理，以去除残余的甲醛。
通常采用蒸汽对产物进行加热和脱硫。
接下来，需要对产物进行洗涤，以去除杂质和未反应的甲醛。
五、中和与干燥
洗涤后的产物含有酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用氢氧化钠溶液进行中和，使产物呈中性或微碱性。
最后，对中和后的产物进行干燥，以除去水分，得到最终产品。
羧甲基淀粉的生产工艺主要包括原料准备、淀粉的粉碎与预处理、醛化反应、脱硫与洗涤、中和与干燥等步骤。
每个步骤都需要严格控制工艺参数，以确保产品质量。
同时，生产过程中需要注意环保措施，避免对环境造成污染。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种功能性淀粉衍生物，其生产工艺一般包括以下步骤：
1. 原料准备：选择适合的淀粉原料，如玉米淀粉、马铃薯淀粉等。
将原料进行清洗、研磨、浸泡等预处理工序，以提高淀粉的纯度和可溶性。
2. 反应制备羧甲基淀粉：将淀粉原料与羧甲基化剂（如甲醛、丁醛等）按照一定比例加入反应器中，在适当的温度和pH条件下进行化学反应。
该反应主要是羧甲基化剂与淀粉中的氢氧基团发生反应，生成羧甲基淀粉。
反应时间根据工艺要求确定，一般需要几个小时到几十个小时。
3. 去除未反应的化学试剂：通过洗涤、过滤等方法将未反应的化学试剂从羧甲基淀粉中去除，以防止对最终产品的影响。
4. 干燥：将去除杂质的羧甲基淀粉进行脱水处理，通常使用喷雾干燥、烘箱等方法将水分蒸发。
目的是提高羧甲基淀粉的稳定性和储存性。
5. 粉碎和包装：将干燥后的羧甲基淀粉进行粉碎，以获得所需的颗粒大小。
然后将其包装成适当的容器中，准备出售或运输。
需要注意的是，羧甲基淀粉的生产过程中应严格控制反应条件，包括温度、pH 值、反应时间等，以保证产品质量和稳定性。
另外，在生产过程中要进行严格的
质量控制和检测，以确保产品符合相关标准和要求。
羧甲基淀粉的干法制备
羧甲基淀粉的干法制备
伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1993(24)4
【摘要】不用传统的醇/水工艺,而用干法合成片剂崩解剂羧甲基淀粉(CMS),节约了乙醇,并探索反应条件对 CMS 吸水溶胀性能和崩解性能的影响。
【总页数】3页(P150-152)
【关键词】羧甲基淀粉;崩解剂;制备
【作者】伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【作者单位】广东医药学院;汕头化学制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
【相关文献】
1.机械活化木薯淀粉干法制备羧甲基淀粉的研究 [J], 谭义秋;赵汉民;周树年;黄祖强
2.羧甲基淀粉干法制备工艺 [J], 张慧;侯汉学;董海洲;邱立忠;王希功
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羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠是一种重要的水溶性聚合物，常用于防水、增稠、抗冻等领域。
以下是羧甲基淀粉钠的生产工艺流程。
首先，准备原材料。
羧甲基淀粉钠的主要原料是淀粉和甲醛。
淀粉可以来源于多种植物，如玉米、马铃薯等，而甲醛可以通过工业生产得到。
其次，淀粉的粉碎和精炼。
将原材料淀粉进行粉碎，使其颗粒更加均匀细小。
然后，将粉碎后的淀粉进行精炼，去除杂质和不溶于水的成分。
接下来，淀粉的酯化反应。
将精炼后的淀粉和甲醛按照一定的配比混合，加入酯化剂和催化剂，进行酯化反应。
酯化剂可以是醋酸等有机酸，催化剂可以是硫酸等。
反应条件一般为高温高压下进行。
然后，羧甲基淀粉钠的中和和处理。
将酯化后的产物进行中和处理，加入碱性物质，如氢氧化钠，使其变成羧甲基淀粉钠的钠盐。
中和后的产物需要进行过滤、洗涤等处理，去除杂质。
最后，羧甲基淀粉钠的干燥和包装。
将处理后的产物进行干燥，使其含水量降至一定水平，以提高其贮存稳定性。
干燥后，将羧甲基淀粉钠进行包装，通常采用防潮包装，避免吸湿产生结块。
羧甲基淀粉钠生产工艺需要控制好反应温度、物料配比、反应
时间等参数，确保产物的质量符合要求。
工艺中还需要注意对环境的保护，合理处理废水和废气，减少污染。
以上是羧甲基淀粉钠的生产工艺流程，通过不同的原料和工艺参数的选择，可以得到不同性能的产品，满足各种应用需求。
食品级羧甲基淀粉
食品级羧甲基淀粉食品级羧甲基淀粉是一种常用于食品加工的食品添加剂，它具有许多特殊的功能和优势。
本文将介绍羧甲基淀粉的定义、生产工艺、应用领域以及其在食品加工中的作用。
一、羧甲基淀粉的定义羧甲基淀粉是一种由淀粉经过酯化反应得到的化学改性产物。
它是一种无色或浅黄色的粉末，具有良好的溶解性和稳定性。
二、羧甲基淀粉的生产工艺羧甲基淀粉的生产主要通过将淀粉与甲酸或甲酸钠在一定的温度和压力下反应，再经过脱色、干燥等工艺步骤得到。
这个过程中需要控制反应条件和反应时间，以确保产品的质量和稳定性。
三、羧甲基淀粉的应用领域1. 食品工业：羧甲基淀粉常被用作增稠剂、稳定剂和乳化剂等。
它可以提高食品的黏稠度，改善食品的质感和口感。
例如，羧甲基淀粉可以用于制作果酱、果冻、酱料等食品，使其具有更好的口感和稳定性。
2. 制药工业：羧甲基淀粉可作为药物的包衣剂和制剂的稳定剂。
它可以增加药物的稳定性和溶解度，延缓药物的释放速度，提高药效。
3. 化妆品工业：羧甲基淀粉可以用于化妆品的增稠剂、稳定剂和乳化剂等。
它可以提高化妆品的质感和稳定性，改善产品的使用体验。
4. 纺织工业：羧甲基淀粉可以用于纺织品的改性处理，提高纺织品的柔软性、防皱性和耐磨性。
四、羧甲基淀粉在食品加工中的作用1. 增稠剂：羧甲基淀粉可以增加食品的黏稠度，使食品更加浓稠。
例如，在制作果酱时，羧甲基淀粉可以使果酱更加浓郁。
2. 稳定剂：羧甲基淀粉可以提高食品的稳定性，延长食品的保质期。
例如，在制作乳酸饮料时，羧甲基淀粉可以防止乳酸菌沉淀和分离。
3. 乳化剂：羧甲基淀粉可以使食品中的油脂和水相互混合，形成乳化体系。
例如，在制作沙拉酱时，羧甲基淀粉可以使油脂和水充分混合，形成稳定的乳状液体。
食品级羧甲基淀粉是一种常用的食品添加剂，它在食品加工中具有增稠剂、稳定剂和乳化剂的作用。
羧甲基淀粉的应用领域广泛，包括食品工业、制药工业、化妆品工业和纺织工业等。
通过合理使用羧甲基淀粉，可以改善食品的质感和口感，提高产品的稳定性和品质。
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究羧甲基淀粉是一种特殊的淀粉类生物碱，它可用于制备抗菌药物、发泡剂和营养品等。
羧甲基淀粉具有良好的生物活性，为药物、化妆品和医药中添加营养成分，而且易于进行合成，使用成本低廉。
由此引发了研究羧甲基淀粉的快速制备工艺的兴趣。
羧甲基淀粉的快速制备工艺主要包括：氧化、反应选择性和回流反应法。
氧化法主要是通过氧化剂氧化羟基和羧基，使淀粉发生氧化反应形成羧甲基淀粉，但氧化法生产的产品往往含有大量的未氧化物质。
反应选择性法是将淀粉与醛反应制得的羧甲基淀粉，其氧化程度较高，分子量较大，但生产过程较繁琐，产品含水量较高，并且具有溶解性不良的缺点。
最后，回流反应法的制备工艺是将淀粉与过量的溴加入搅拌物料中，然后在高温和高压条件下进行反应，得到羧甲基淀粉，分子量较低，但是依然具有较好的生物活性。
从上述可知，回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺。
回流反应法涉及多个技术因素，包括反应温度、反应时间、反应比例等，以及溴的选择。
在反应体系中，温度是决定反应速率的主要因素，因此，优化反应温度是实现快速制备的关键。
回流反应的反应时间也直接影响羧甲基淀粉的生成速率，如果反应时间太长，会导致降低淀粉的活性，因此，反应时间也必须进行优化。
此外，淀粉的反应比例也会影响快速制备的速率，这就要求淀粉的反应比例必须在一定范围内。
最后，溴的选择也是实现快速制备的一个重要因素，溴反应性好，且具有良好的抗氧化性，因此，选择质量优良的溴是必不可少的。
综上所述，羧甲基淀粉的快速制备工艺的研究对于生物制药、化妆品和医药等产品的开发具有重要意义。
回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但其受反应温度、反应时间、反应比例、溴等技术因素的影响，因此需要及时优化相应的技术因素，以大大提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
结论：羧甲基淀粉的快速制备工艺在生物制药、化妆品及医药等产品的开发过程中，具有重要的意义，而回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但需要及时选择佳的技术因素，以提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述两亲性羧甲基淀粉（Amphiphilic Carboxymethyl Starch, CMS）是一种具有双重亲和性的淀粉衍生物，具有良好的表面活性和生物相容性，因此在食品科学、医药和材料科学等领域具有广泛的应用前景。
本文将对两亲性羧甲基淀粉的制备方法、性质和应用进展进行概述，以期为相关领域的研究提供一定的参考。
一、两亲性羧甲基淀粉的制备方法目前，两亲性羧甲基淀粉的制备方法主要包括物理化学合成法和生物技术合成法两种途径。
物理化学合成法是指通过化学合成的方法，在淀粉分子中引入羧甲基基团，从而赋予淀粉分子两亲性。
常用的化学合成方法包括酸碱法、氧化法和酯化法等。
酸碱法是最常用的一种方法，即通过酸碱反应将淀粉溶解后与甲醛及氯乙酸等试剂进行反应。
氧化法是利用氯化亚铁等氧化剂将淀粉氧化成羧酸淀粉。
酯化法则是通过与羟基丙酸酯化反应生成两亲性羧甲基淀粉。
生物技术合成法是利用酶法或微生物发酵等生物技术手段，在淀粉分子上引入羧甲基基团。
酶法是通过将淀粉酶解后与甲醛和氯乙酸等试剂作用，将羧甲基基团引入淀粉分子中。
微生物发酵法则是利用微生物在适宜条件下通过发酵过程生成具有两亲性的羧甲基淀粉。
1. 表面活性由于两亲性羧甲基淀粉分子中同时具有亲水性和疏水性基团，因此在水溶液中能够形成胶束结构，表现出良好的表面活性。
这种表面活性使得两亲性羧甲基淀粉在食品、药品和化妆品等行业中具有广泛的应用前景。
2. 生物相容性两亲性羧甲基淀粉具有优良的生物相容性，对生物体具有较好的兼容性和安全性。
在医药领域中可用于制备生物材料、药物缓释系统等。
1. 食品工业中的应用由于两亲性羧甲基淀粉具有良好的表面活性，可以改善食品的品质和口感。
主要应用于乳制品、面包、糖果等食品的改良和稳定剂。
两亲性羧甲基淀粉还可以作为油脂替代品，用于食品的乳化和稳定。
2. 医药领域中的应用两亲性羧甲基淀粉的生物相容性使得其在医药领域具有广泛的应用前景。
高粘度羧甲基淀粉的干法制备.ppt
高粘度羧甲基淀粉的干法制备
姓 名：刘志峰 指导老师：梁慧光
综述
羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠 剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC) 相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不 结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造 纸、日化、食品、石油、医药等领域有广 泛应用前景。
羧甲基淀粉的应用前景
• 碱在淀粉醚化反应中是非常重 要的因素，反应体系中碱催化 剂的存在使淀粉的羟基转变成 负氧离子，大大增强了淀粉羟 基的亲核能力，从而提高了反 应效率和反应速率，但当碱用 量超过一定值后，会引起氯乙 酸的分解，降低反应效率。
体系含水量对取代度和反应效率的 影响
• 由图5可知,随着体系含水量的增加,取代 度和反应效率呈现先升高后降低的趋势, 在体系含水量为20%时,取代度和反应效 率均达到最大。固体状NaOH和 CH2ClCOOH分子不易渗入不含水的淀 粉团粒内部,但易渗入水合后的淀粉颗粒 内部,水是淀粉碱化溶胀和羧甲基化反应 的介质,一定的含水量有利于淀粉颗粒的 溶胀和反应的进行。从碱化过程的化学 平衡方程式来看,体系内水的含量越少, 平衡向右移动,淀粉与NaOH生成的活性 中心数目越多,结晶结构破坏得越充分。 过少的含水量会影响碱和羧甲基化试剂 向淀粉内部的渗透,从而影响反应和产品 的均一性;但含水量过大,加速了副反应 的进行,使淀粉糊化、降解,反应体系发 粘,反应难以进行,导致取代度和反应效 率降低,所以体系含水量必须控制在一定 范围之内。
羧甲基淀粉生产工艺
羧甲基淀粉生产工艺羧甲基淀粉（Carboxymethyl starch，CMS）是一种重要的功能性淀粉衍生物，具有良好的水溶性和粘稠性。
它广泛应用于食品、医药、纺织、造纸等领域。
下面将介绍羧甲基淀粉的生产工艺。
一、材料准备1. 高度纯净的淀粉：淀粉通常采用玉米淀粉或马铃薯淀粉作为原料，经过制浆、糊化、粉碎等处理得到高质量的淀粉。
2. 水：用于糊化淀粉和稀释。
二、糊化处理1. 将一定比例的淀粉加入糊化锅中，加入适量的水，搅拌均匀。
2. 加热：将淀粉糊化锅加热至一定温度（通常为80-90℃），保持一定时间（通常为30-60分钟），使淀粉发生糊化反应，形成糊状物。
3. 制冷：将糊化好的淀粉放入制冷室中，使其逐渐冷却至室温，以保留淀粉的糊化性能。
三、酯化反应1. 浸泡：将糊化后的淀粉悬浮液加入酯化锅中，加入适量的碱液，浸泡一段时间，以使淀粉糊化物质暴露在液体中，便于后续反应。
2. 酯化反应：在酯化锅中加入一定比例的酯化剂，如氯醋酸等，调整pH值，维持一定反应时间（通常为1-2小时），控制反应温度（通常为60-90℃），使淀粉与酯化剂发生酯化反应。
3. 尾碱处理：反应结束后，加入适量的碱液中和未反应的酯化剂，调整pH值，中和反应液中的酸性物质。
四、精制处理1. 过滤：将酯化反应后的淀粉溶液通过滤网过滤，去除杂质和未反应的物质。
2. 进一步精制：将过滤后的淀粉溶液进行蒸发浓缩、离心、洗涤等处理，以去除余留的酯化剂和碱液。
3. 干燥：将精制的淀粉溶液进行喷雾干燥或真空干燥，得到羧甲基淀粉的粉末产品。
4. 粉碎：对干燥后的产品进行粉碎处理，使其达到所需颗粒度和流动性。
综上所述，羧甲基淀粉的生产工艺主要包括材料准备、糊化处理、酯化反应和精制处理等步骤。
通过以上工艺流程，可以得到高质量的羧甲基淀粉，以满足不同行业的需求。
同时，在生产过程中需要注意控制温度、pH值等参数，以保证产品质量。
羧甲基淀粉的制备
子任务1：羧甲基淀粉的制备1、选择玻璃仪器并组装合成装置；参考仪器：恒温水浴一套、电动搅拌器、200mL烧杯（或烧瓶）、真空抽滤装置等。
2、选择合适的试剂药品，确定合成路线。
参考药品：淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉等）、氯乙酸、氢氧化钠（10%溶液）、硼砂（ Na2B4O7-10H2O）。
参考合成路线：用氯乙酸处理淀粉，使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的，反应式如下：3、羧甲基淀粉胶粘剂的制备过程，参考步骤如下：（1）羧甲基淀粉的制备在200mL烧杯（烧瓶）内，加入20mL水和10mL（0.025mol ）10%的氢氧化钠水溶液。
边搅拌（机械搅拌或人工搅拌）边加入20g（0.12 mol ，按葡萄糖残基剂）淀粉和2 g（ 0.021 mol ）氯乙酸。
混合均匀后将烧杯置入水浴中加热至45℃，并保温反应10h，在此期间时而搅拌。
反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀酸调节pH为6－7。
抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉约20g，备用。
（2）载体糊料的制备取步骤1中制得的羧甲基淀粉总量的1/5置入烧杯中，搅拌下加入25mL水，再加10%氢氧化钠水溶液1g，搅匀。
加热至500℃，搅拌5－10min，得到载体糊料，备用。
（3）主体糊料的制备在400mL烧杯中加入36mL水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。
然后加入剩余的羧甲基淀汾，搅拌均匀即得到主体糊料。
（4）胶粘剂的配制搅拌下将2所制得的载体糊料慢慢加入3所制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。
注意：1）氯乙酸是强腐蚀性物质，使用时要小心，戴手套操作，后注意密封。
2）硼砂是无色无味的晶体，稍溶于冷水而易溶于热水。
硼砂遇热会逐步失去结晶水。
在本实验中用以提高淀汾糊液的稳定性和粘性。
3）淀粉的羧甲基化操作应与其它实验同时进行，以节省时间。
否则，整个实验约需12h才能完成对比试验：在250ml的烧杯中加入30m l的去离子水，在搅拌下加入17g淀粉，打成乳后加入10%NaOH水溶液，调节PH值为1恒温水浴加热，调节温度为60℃。
干法制备羧甲基淀粉
2015届毕业论文题目干法制备羧甲基淀粉专业班级化工04班学号1106010409学生姓名刘玉洁学院化工与制药学院指导教师金士威/欧阳贻德指导教师职称教授/讲师完成日期：2015 年 6 月8 日干法制备羧甲基淀粉Dry Process Preparation ofCarboxymethyl Starch学生姓名刘玉洁指导教师欧阳贻德/金士威摘要羧甲基淀粉（CMS)是一种非常重要的阴离子型醚化淀粉，其用途十分广泛。
当今社会对其需求量的日益增大，对其性能要求越来越高，对羧甲基淀粉的研究已逐步受到关注，目前，羧甲基淀粉的生产工艺存在诸多问题，不能完全满足工业生产需要。
以玉米淀粉为原料，采用干法制备高取代度的羧甲基淀粉。
反应分为碱化和醚化2个阶段，以异丙醇（体积分数为60%）为溶剂，氢氧化钠为碱化剂，氯乙酸钠为醚化剂，对羧甲基淀粉工艺进行了研究。
考察了碱化温度、碱化时间、醚化温度、醚化时间等因素对羧甲基淀粉取代度的影响，最终确定最佳的碱化温度为35℃，碱化时间为60min，醚化温度为70℃，醚化时间为150min，在此条件下制得的羧甲基淀粉的取代度为0.32，产品的外观得到改善，淀粉糊的黏度稳定性得到加强。
关键词：羧甲基淀粉；干法；制备；取代度；醚化AbstractCarboxymethyl starch (CMS) is an important kind of anionic etherified starch, and is widely applied in many areas. With the increasing demand of society, people have paid more attention to study carboxymethyl starch gradually, which has become a hot spot in recent years. Currently, there is a low degree of substitution, the viscosity instability of the starch paste, poor appearance and other shortcomings on the industrial production of carboxymethyl starch and therefore that greatly limits its application.Highly substituted carboxymethyl starch was produced by dry method used corn starch as raw material. The process was made up of two steps, that was the alkalizing reaction and the etherifying reaction. The isopropyl alcohol （whose volume fraction was 60%)was used as a solvent, alkalizing agent was sodium hydroxide and the etherifying agent was sodium chloroacetate. The effects of the alkalizing temperature and reaction time, the etherifying temperature and reaction time on the degree of substitution were considered.Ultimately, the best alkalizing temperature is 35 ℃, the reaction time is 60 minutes,the etherifying temperature is 70 ℃and the reaction time is 150 minutes. Under the above conditions, the degree of substitution of carboxymethyl starch can reach 0.32, and the appearance of the product has improved, the viscosity stability of starch paste has been strengthened too.Keywords: carboxymethyl starch; dry method; preparation; degree of substitution; etherification目录摘要 (I)Abstract (II)引言 (1)第1章文献综述 (2)1.1淀粉 (2)1.1.1淀粉的分子结构及性质 (2)1.1.2淀粉的颗粒结构 (4)1.1.3淀粉的糊化与老化 (4)1.2改性淀粉 (5)1.2.1改性淀粉的概念 (5)1.2.2改性淀粉的分类 (5)1.2.3国内外改性淀粉的生产状况 (6)1.3羧甲基淀粉 (6)1.3.1羧甲基淀粉合成机理 (6)1.3.2羧甲基淀粉制备工艺 (7)1.3.3羧甲基淀粉的应用 (8)第2章材料与方法 (10)2.1实验材料 (10)2.2主要仪器设备 (10)2.3实验方法 (10)2.3.1干法制备羧甲基淀粉 (10)2.3.2试验因素 (11)2.4取代度的测定 (11)2.4.1取代度测定原理 (11)2.4.2 试剂和溶液的配制 (11)2.4.3 取代度测定步骤 (11)第3章实验结果与讨论 (13)3.1 碱化温度对取代度的影响 (13)3.2 碱化时间对取代度的影响 (14)3.3 醚化温度对取代度的影响 (15)3.4 醚化时间对取代度的影响 (16)第4章结论与建议 (17)4.1 结论 (17)4.2 建议 (17)4.2.1 对本次实验的建议 (17)4.2.2 对其他反应条件的建议 (17)4.2.3对研究方向的建议 (18)参考文献 (19)致谢 (20)。
羧甲基淀粉的制备及应用科技创新论文
羧甲基淀粉的制备及应用摘要：羧甲基淀粉(CMS)是重要的变性淀粉之一,用途广泛。
本文研究以玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。
探讨固定淀粉用量,氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应体系水分含量,反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度(DS)的影响,获得制备羧甲基淀粉(CMS)的最佳制备条件。
同时将羧甲基淀粉(CMS)作为重金属捕集剂,研究pH值、投药量、反应时间、CMS取代度等条件对主要重金属污染物Pb2+的去除规律,获得去除Pb2+的最佳条件。
从CMS本身的结构特点以及对水中Pb2+较好的去除效果来看, CMS在处理重金属污水方面具有广阔的应用前景。
关键字：玉米淀粉羧甲基淀粉(CMS)醚化反应重金属捕集剂铅羧甲基淀粉又称变性羧甲基淀粉钠，简称CMS,属阴离子型,是醚化淀粉的一种,为淀粉的主要衍生物之一。
外观呈白色或淡黄色粉末,无毒无嗅,能直接溶解于冷水,其水溶液为无色透明溶液。
CMS及淀粉的分子结构[1]如下:DS是指CMS分子结构中,平均每个葡萄糖残基上的羟基被羧甲基(-CH2COOH)取代的个数。
重金属对人体的危害是巨大的。
溶解在水体之中的重金属会通过直接或是间接的形式作用在我们人类身上,造成身体、机能方面的损伤和障碍。
上个世纪的“水俣病事件”和“骨痛病事件”已给我们留下了深刻的印象,因而当今世界各国对重金属污染的治理都极为重视。
CMS是一种阴离子型淀粉醚,溶于水后,对重金属阳离子首先会有静电吸附作用,其高分子结构中还含有羧基和大量的羟基,可与重金属离子产生螯合、离子交换和多聚阴离子的絮凝作用;而且淀粉基具有长链、支链结构,可以通过架桥作用形成大的絮体,从而加快絮凝沉降速度。
因此将CMS作为重金属捕集剂会兼有电性中和、螯合、架桥三重作用机理,絮凝效果显著。
如作为重金属捕集剂必将是一种具备环保、高效多功能的理想产品。
1羧甲基淀粉的制备方法[2][3][4]1.1 水媒法水媒法是以水为反应介质,先将淀粉配成一定浓度的淀粉乳,然后加入一定浓度的氢氧化钠溶液将淀粉活化,再将合适浓度的氯乙酸溶液加入混合物中搅拌均匀,并在选定温度下醚化反应至规定时间,最后将产物过滤、洗涤、干燥得到产品。
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述两亲性羧甲基淀粉（CAmS）是一种具有羟基和羧基两种亲和性的淀粉衍生物，其在水溶液中表现出良好的分散性和稳定性，具有广泛的应用潜力。
本文将对两亲性羧甲基淀粉的制备方法和应用进展进行概述，以期为相关研究提供一定的参考。
一、制备方法两亲性羧甲基淀粉的制备通常采用淀粉与甲醛的缩合反应。
首先将淀粉悬浆与甲醛在碱性条件下进行反应，生成羧甲基化淀粉，然后通过调节反应条件，如pH值、反应时间等，使其同时具有羟基和羧基，从而得到两亲性羧甲基淀粉。
一般来说，制备过程中需要控制反应条件，以及洗涤和干燥等后续工艺，以确保淀粉的性能和稳定性。
二、物理化学性质两亲性羧甲基淀粉具有良好的水溶性和乳液稳定性，其在水中表现出一定的黏度和流变性，能够形成稳定的水凝胶。
由于其具有羧基和羟基等两种亲和性官能团，使得其具有较强的分散性和表面活性，可用于乳液、胶体等体系中。
三、应用进展1. 医药领域两亲性羧甲基淀粉在医药领域具有广泛的应用，可用作药物的包埋剂、缓释剂和增溶剂等。
其具有良好的生物相容性和分散性，可用于制备口服缓释片、注射剂等药物制剂，同时在组织工程和药物传输方面也有一定的应用潜力。
2. 食品工业在食品工业中，两亲性羧甲基淀粉可用作增稠剂、乳化剂和稳定剂等，用于改善食品的口感和品质。
同时其在油水乳化体系中表现出良好的乳化稳定性，可用于乳品、饮料等产品的生产中。
3. 个人护理品两亲性羧甲基淀粉在个人护理品中也有一定的应用，可用作乳液、洗发水、护肤品等产品的表面活性剂和稳定剂，具有增溶、保湿和分散稳定性等作用，同时对皮肤具有一定的保护和滋养作用。
4. 环境保护两亲性羧甲基淀粉在环境保护方面也具有一定的潜力，可用于水处理、油水分离、土壤修复和废水处理等领域，其在含油污水处理和废水处理中表现出良好的分散性和沉淀性，具有较好的应用前景。
四、发展趋势随着生物技术和材料科学的不断发展，两亲性羧甲基淀粉在医药、食品、个人护理品和环境保护等领域的应用将得到进一步拓展，其在新型功能材料、生物医药和绿色环保等方面的研究将成为未来的重点方向。
羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠生产工艺
一、原料准备
1.淀粉：以玉米淀粉、土豆淀粉等为原料，要求颗粒饱满、纯净、无杂质。
2.羧甲基化剂：以氯乙酸为羧甲基化剂，要求纯度高、无杂质。
3.催化剂：以氢氧化钠、氢氧化钾等为催化剂，要求纯度高、无杂质。
4.水：以自来水或蒸馏水为溶剂，要求无菌、无杂质。
二、反应制备羧甲基淀粉
1.将淀粉与羧甲基化剂按照质量比1：1的比例混合，加入适量的催化剂。
2.将混合物加热至60-70℃，搅拌反应3-4小时，直到淀粉完全羧甲基化。
3.反应过程中要保持温度和搅拌均匀，避免局部过热和反应不均。
4.反应结束后，将产物冷却至室温，进行后续处理。
三、去除未反应的化学试剂
1.用大量水冲洗产物，去除未反应的羧甲基化剂和催化剂。
2.用滤纸或滤布过滤产物，去除多余的水分和杂质。
3.将产物烘干，得到羧甲基淀粉钠产品。
4.对产品进行检测，包括化学成分分析、物理性质测定等，确保产品质量符合标准。
四、注意事项
1.原料淀粉应干燥、纯净，避免使用受潮或含有杂质的淀粉。
2.羧甲基化剂应密封保存，避免受潮和污染。
3.催化剂应选用适当的种类和浓度，以保证反应速度和产品质量。
4.反应过程中应保持温度和搅拌均匀，避免局部过热和反应不均。
5.去除未反应的化学试剂时，应充分冲洗和过滤，避免产品不纯或含有杂质。
干法制备高取代度羧甲基淀粉
干法制备高取代度羧甲基淀粉无锡轻工大学(214036) 封学军 吴加根 王岩虎摘 要 以羧甲基淀粉(CM S)的取代度(DS)为目标,采用干法工艺合成高取代度的CM S,考察了物料配比、水分、羧甲基化温度对DS 和反应效率(RE)的影响,通过正交试验确定了最适宜反应条件。
关键词 变性淀粉 羧甲基化 取代度 干法工艺中图分类号 T S 236 9Preparation of Carboxymethyl Starch with High Degree of Substitution by Dry MethodABSTRAC T T aking aim at the deg ree of substitut ion(DS)of carbox ymethy l starch (CM S),the effect of the ratio of reactants,water content and car box ymethylatio n temperature on the DS and r eaction efficiency(RE)of CM S were investi g ated by the dry preparation.T he most appropr iate r eaction condition was ascertained by the or thogo nal test.KEYWORDS modified starch carbox ymethy lation degree of substitution dry preparation1 前言淀粉是化工主要原料之一,它可以加工成许多化工产品,应用领域广泛。
羧甲基淀粉(CMS)是一种重要的淀粉衍生物,据报道CM S 已广泛应用于石油开采、造纸、合成洗涤剂、涂料、印染、制药、食品等工业领域。
CM S 合成工艺可分为水媒法和溶媒法,前者一般不能生产DS 大于0 1的产品,制备高取代度的产品一般用溶媒法,然而溶媒法需要大量有机溶剂(如以乙醇作反应介质),生产成本较高。
详细说明羧甲基淀粉钠的合成方法
详解羧甲基淀粉的合成方法目前在生产羧甲基淀粉时所采用的方法主要分为：干法、水溶液法、有机溶剂法。
下面我们详细介绍每一种生产方法，对羧甲基淀粉的制造过程有一个比较详细的了解，可以帮助用户了解在选购使用羧甲基淀粉的时候，是不是会与自己即将进行的试验起化学反应等等，这样就会节约成本与时间的同时，增长一部分知识。
羧甲基淀粉的合成工艺是将玉米淀粉、氢氧化钠和氯乙酸按一定的比例及顺序投入球磨机研磨，再喷入润湿剂，继续研磨，同时加热进行反应。
反应物料始终为干粉状态。
润湿剂可以是水，乙醇等有机溶剂。
这种工艺的优点是溶剂用量少（因而称为润湿剂），生产成本低廉，工艺简单。
但因是固相体系反应，很少量的溶剂很难使反应试剂的分子渗透到淀粉颗粒内部，只能在淀粉颗粒的表面进行生成羧甲基淀粉钠的反应。
所以这种方法生产的羧甲基淀粉取代度不高。
水媒法生产羧甲基淀粉，这种方法与干法不同是以水为反应介质合成羧甲基淀粉。
由于水的用量大，反应物料呈流体状态。
反应设备是常规反应釜。
与干法比易于传质传热，生产操作简便。
本法的合成工艺是在反应釜中加入反应所需的水和淀粉，搅拌并且加入氢氧化钠，温度保持在20℃-30℃，搅拌10-30分钟，完成碱化反应。
再加入氯乙酸，提高反应温度到50℃-60℃，充分反映5-6小时，完成醚化反应。
本法以水为反应介质，不需要回收，成本低廉。
虽然淀粉在氢氧化钠水溶液中，其颗粒溶胀，但氢氧化钠分子容易扩散到淀粉内部，利于羧甲基淀粉生成。
但当取代度超过0.2时，产品羧甲基淀粉溶于水。
本法只适于低取代度羧甲基淀粉的生产。
这也是实际生产中很少采用这种方法的根本原因。
有机溶剂法生产羧甲基淀粉，这种方法以有机溶剂为反应介质。
使用的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丙酮等。
但从价格和安全因素综合考虑，乙醇是最常用的溶剂。
若合成高取代度的羧甲基淀粉,常采用非溶胀性溶剂异丙醇或丙酮。
在实际生产过程中，通常使用醇和水的混合溶剂。
水能把氢氧化钠输送到淀粉颗粒内部，増加了反应活性中心，提高了产品的取代度。
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述两亲性羧甲基淀粉是一种分子结构具有两种性质的功能性化合物，包括水溶性和胶凝化性质。
随着人们对生物可降解材料需求的日益增长，对于两亲性羧甲基淀粉的制备及其应用也得到了越来越多的关注。
本文将对两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展进行概述。
1.1 醋酸酐法醋酸酐法是制备两亲性羧甲基淀粉的常用方法之一。
首先将淀粉与醋酸酐和氯化亚砜混合物反应，随后将反应产物用氢氧化钠进行碱化，形成羟乙基化的淀粉。
最后，在中性水溶液中添加丁二酸酐，生成两亲性羧甲基化淀粉。
1.2 环氧丙烷法1.3 寡糖法寡糖法是一种基于酶法的制备方法，该方法使用酶类催化产生的寡糖作为助剂，通过直接取代羟甲基来制备两亲性羧甲基淀粉。
该方法具有生物可降解性、温和性和高效性的优点。
二、两亲性羧甲基淀粉的应用2.1 作为润滑剂由于两亲性羧甲基淀粉具有良好的表面活性和润滑性能，因此可以用作生物可降解润滑剂，如医疗用途的人工关节和注射器，以及生物质能技术的处理过程中使用的润滑剂。
2.2 作为包装材料由于两亲性羧甲基淀粉具有高度的水溶性和胶凝性，可以用于制备生物可降解的包装材料。
此外，在缓释药物和化妆品的包装中，两亲性羧甲基淀粉也可以用作包装材料。
2.4 作为植物保护剂由于两亲性羧甲基淀粉具有优良的膜形成属性和抗氧化性能，因此可以用作植物保护剂。
两亲性羧甲基淀粉需要与植物的种子和根部接触，以提高植物的成活率，增加植物产量和抵抗病虫害的能力。
三、总结两亲性羧甲基淀粉是一种生物可降解的功能性化合物，具有良好的水溶性和胶凝性，因此可以在生物质能、医药、环境和植物保护等领域得到广泛应用。
目前，许多制备两亲性羧甲基淀粉的方法已经被提出并得到进一步的发展，预计在未来将会有更多的方法被发现。
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羧甲基淀粉的制备是利用淀粉分子葡萄糖残基
上 ’"、’- 和 ’& 上的羟基所具有的醚化反应能力，与 ’("’)’**( 在 +,*( 的碱性环境中发生 C+" 双分 子亲核取代反应，反应分两步进行：
第 ! 步 为 碱 化 反 应，J*( K +,*( " J*+, K
(" *
（!）
+,*( 的作用是使葡萄糖残基上羟基变为负氧
’ -/0 & -/0 1 %## 2
式中：$ ，中 和 % 3 酸 式 羧 甲 基 淀 粉 所 消 耗 的
*+,- 的毫摩尔数；’ *+,-，加入的 *+,- 标准溶液的 体积，45；’ -/0，滴定过量的 *+,- 标准溶液消耗的 -/0 标准溶液的体积，45；& *+,-，*+,- 标准溶液的 浓度，460 7 5 ；&-/0，-/0 标准溶液的浓度，460 7 5；( ， 用于测定的酸式羧甲基淀粉的质量，3；# $ %&’，淀粉的
失水葡萄糖单元的毫摩尔数；# $ #()，失水葡萄糖单元
中一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔
质量的净增值。 % $ ’ $ 8 反应效率的计算［)］
反应效率，简称为 9:，即反应物的利用率。反 应效率按下式计算：
)*
#
+ +#
, %##-
式中：+ ，参加反应的 /-’/0/,,- 摩尔数；+ #，
加入的 /-’/0/,,- 摩尔数。
’ 结果与分析
反应效率均逐渐升高，在 *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔 比值达到 = $ # 后开始下降。这是因为在淀粉的羧甲 基化反应过程中，随着碱量增加，*+,- 分子能更快 的渗入淀粉颗粒的无定型区和晶格之间，破坏淀粉分 子间的氢键，使晶格间距增大、变形或发生破坏，淀粉 颗粒膨胀，与淀粉分子中羟基的作用机会增多，生成 的 淀 粉 钠 盐 增 加，从 而 提 高 醚 化 反 应 的 活 性 和 /-’/0/,,- 的利用率，使取代度和反应效率提高。 但当进一步增加碱用量时，过量的碱将导致副反应速 度加快，并且，碱浓度过高时，在淀粉颗粒表面可形成 胶化层，阻止了 /-’/0/,,- 渗透到淀粉颗粒中，导 致 取 代 度、反 应 效 率 下 降。 因 此 *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值选择 = $ # 较合适。 ’ $ % $ ’ /-’/0/,,- 加入量对取代度和反应效率的 影响
状，立即用 $ . ! >4) N M 的标准 (’) 溶液反滴至酚酞指
示剂的红色刚退去，记录所消耗的 (’) 标准溶液的
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生产与科研经验
体积。取代度（!"）按下式计算：
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准确称取 $ . 3 L 样品，置于 3$ >M 小烧杯中，加
入 " >4) N M(’) 溶液 2$ >M，用电磁搅拌器搅拌 - 1，过
滤，再加体积分数 %$/ 的甲醇溶液，洗涤酸化后的样
品至洗涤液中不含氯离子。用 $ . ! >4) N M 的 +,*(
标准溶液 2$ >M 溶解，在微热条件下，使溶液呈透明
由图 % 可知，随着 *+,- 用量的增加，取代度和
图 ’ /-’/0/,,- 加入量对取代度和反应效率的影响
由图 ’ 可知，在 /-’/0/,,- 用量增加时，取代 度的变化趋势为先升高后降低，反应效率的总趋势是
逐渐降低的。在 /-’/0/,,- 与淀粉的摩尔比值为 # $ 8 时取代度达到最高，在比值为 # $ = 时反应效率达 到最高。分析其原因，一方面由于 /-’/0/,,- 用量 增加，淀粉分 子 周 围 可 利 用 的 /-’/0/,,- 分 子 增 多，因而羧甲基化程度大，取代度增加；另一方面，随
!" !""# $%& ’() *%’)（+%,-& !"#）
图 3 体系含水量对取代度和反应效率的影响
由图 3 可知，随着体系含水量的增加，取代度和 反应效率呈现先升高后降低的趋势，在体系含水量为
)!0时，取 代 度 和 反 应 效 率 均 达 到 最 大。 固 体 状 $%&’ 和 (’)(*(&&’ 分子不易渗入不含水的淀粉 团粒内部，但易渗入水合后的淀粉颗粒内部，水是淀 粉碱化溶胀和羧甲基化反应的介质，一定的含水量有 利于淀粉颗粒的溶胀和反应的进行。从碱化过程的 化学平衡方程式来看，体系内水的含量越少，平衡向 右移动，淀粉与 $%&’ 生成的活性中心数目越多，结 晶结构破坏得越充分。过少的含水量会影响碱和羧 甲基化试剂向淀粉内部的渗透，从而影响反应和产品 的均一性；但含水量过大，加速了副反应的进行，使淀 粉糊化、降解，反应体系发粘，反应难以进行，导致取 代度和反应效率降低，所以体系含水量必须控制在一 定范围之内。这也是水溶法工艺不能制得高取代度 产品的原因，干法反应的特点就是通过控制反应体系 含水量，使 反 应 物 保 持 在 未 糊 化 状 态 下 进 行 固 相 反 应，从而显著提高反应效率，生产高取代度的产品。 ! " ! 二次通用旋转试验设计
! 材料与方法
! " ! 试验材料与仪器 ! . ! . ! 试验材料
玉米淀粉：工业品，诸城兴贸玉米开发有限公司 提供；+,*(、’("’)’**(、无水乙醇、甲醇、(’) 均为 分析纯。 ! . ! . " 试验仪器
6E""$ 电子分析天平，日本岛津公司；仪表恒温 水浴锅，黄骅市卸甲综合电器厂；C(FGH’ 型循环水
固定 体 系 中 水 的 质 量 分 数 为 %;2 ，*+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值为 = $ #，醚化温度 &#<，醚化 时间 => 为试验条件，对 /-’/0/,,- 的加入量对取 代度和反应效率的影响进行了研究，结果见图 ’。
! " # 单因素试验 ’ $ % $ % *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值对取代度和 反应效率的影响
以 (’)(*(&&’ 与淀粉摩尔比值为 ! " #、$%&’ 与 (’)(*(&&’ 摩尔比值为 + " !、醚化温度 -!.、醚 化时间 + , 为试验条件，对体系含水量对产品取代度 和反应效率的影响进行了研究，结果见图 3。
图 + 醚化温度对取代度和反应效率的影响
由图 + 可知，随醚化温度的升高，取代度和反应 效率的变化趋势为先上升后下降，在 -!. 时取代度 及反应效率均达到最高。这可能是因为在一定反应 温度范围内，温度的升高有利于淀粉颗粒的膨胀和提 高 离 子 及 反 应 试 剂 的 流 动 性，使 $%&’ 和 (’)(*(&&’ 容易渗透到淀粉颗粒中，提高羧甲基化 反应速度，但 温 度 过 高 淀 粉 易 降 解、糊 化，副 反 应 加 剧，并且体系发粘，操作困难，取代度和反应效率均下 降。同时发现，温度过高产品色泽发黄。考虑到对产 品取代度、反 应 效 率 的 要 求 及 对 产 品 外 观 品 质 的 要 求，最佳醚化温度为 -!.。 ) " / " # 醚化时间对取代度和反应效率的影响
羧甲基淀粉（9,:;4<=>?@1=) A@,:91），简称 ’BC， 是淀粉在碱性条件下与 ’("’)’**( 或其钠盐起醚 化反应生成的一种能溶于冷水的高分子电解质。羧 甲基淀粉的化学结构、性质及功能均与羧甲基纤维素 （’B’）相似，由于近年来 ’B’ 供应日趋紧张且价格 昂贵。因此，在某些领域 ’BC 正逐步取代 ’B’，而 且还在不断开发新的用途，开发应用前景广阔［!］。
固定 /-’/0/,,- 与淀粉摩尔比值为 # $ ’;，反 应体系中水的质量分数为 %;2 ，醚化温度 &#<、醚化 时间 = > 为试验条件，对 *+,- 与 /-’/0/,,- 之摩 尔比值对取代度和反应效率的影响进行了研究，结果 见图 %。
图 % *+,- 与 /-’/0/,,- 之比值对 取代度和反应效率的影响
食品与发酵工业 O**P 6+P OQJBQ+R6RS*+ S+PTCRJSQC
羧甲基淀粉干法制备工艺!
张 慧! 侯汉学! 董海洲! 邱立忠" 王希功"
（! 山东农业大学食品科学与工程学院，泰安，"#!$!%）（" 山东诸城兴贸玉米开发有限公司，诸城，"&""$$）
摘 要 采用干法制备了羧甲基淀粉，研究了各反应因素对羧甲基淀粉取代度和 ’("’)’**( 反应效率的影 响，并以取代度为指标，利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程，确定了其最佳工艺参数为：+,*( 与 ’("’)’**( 摩尔比 为 - . "，反 应 体 系 水 的 质 量 分 数 为 "$/ ，反 应 温 度 为 &&0，反 应 时 间 为 - . # 1。 当 ’("’)’**( 与淀粉摩尔比为 $ . 2 时，取代度可达 $ . -3。 关键词 羧甲基淀粉，取代度，反应效率，干法工艺