固化工艺对铁基纳米晶软磁材料磁性能的影响研究

46
兵器材料科学与工程
第 34 卷
1.3 性能测试 用 JP9710A 型高频功率测量仪测量样品的高频损
耗，测试条件为 100 kHz，0.3 T；用 3532-50 型 LCR 仪测 量样品在 1 kHz，0.08 A/m 条件下的电感量，根据电感 量 数 据 和 样 品 参 数 计 算 样 品 的 磁 导 率 ，用 MATS-2010DS 软磁直流磁测量仪测量样品的直流磁 性能，测试磁场为 96 A/m。
1 试验方法
1.1 样品制备 用带宽为 10 mm 的 Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9 纳米晶软
磁材料，绕制成ϕ20 mm×10 mm×10 mm 的环状样品， 用自制的气氛保护热处理炉进行热处理，保护气氛采 用氢气，处理工艺 560 ℃×40 min，快速冷却到室温，取 出样品备用。 1.2 固化工艺
3）静态性能测试表明，铁芯固化后对静态性能有 一定影响，但性能变化率在 10%以内。
4 参考文献
［1］纪松，钱坤明，张延松，等. 非晶/纳米晶软磁材料及其应用
［J］. 兵器材料科学与工程，2005，28（1）：51-55. ［2］李映雪，丘渝青. 浸渍固化和切割气隙对非晶铁芯性能的影
响［J］. 金属功能材料，1996，3（1）：21-23. ［3］全白云. 非晶铁芯浸渍切割工艺进展［J］. 金属功能材料，
设计了 4 种不同成分配比的复合固化剂，见表 1。 固 化 温 度 为 20，100，120，150，170 ℃ 。 固 化 时 间 为 0.5，1，1.5，2 h。
表 1 固化剂成分配比（质量分数/%） Table 1 Composition ratio of curing agen（t mass fraction/%）
表 2 为固化前后样品的静态性能，图 4 是温度为 100 ℃、时间为 1 h 的 4#样品固化处理前后的静态磁滞 回线。从表 2 和图 4 可知，固化后矫顽力 Hc、剩磁 Br和 矩形比α均有所变化，但变化幅度均在 10%以内，而代 表了材料固有特性的饱和磁感应强度 Bs基本不变，说 明本项研究所采取的固化工艺对铁芯静态磁性影响较 小。
30 a—磁导率
磁导率的变化率/%
25 20
15 10
5
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
固化时间/h
5.2 b—损耗
损耗的变化率/%
5.0
4.8
4.6
5
4.4
4.2 0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
固化时间/h
图 3 固化时间对样品磁导率和损耗的影响
Fig.3 Effect of curing time on permeability and loss of samples
关键词 纳米晶软磁材料；固化；磁导率；损耗
中图分类号 TM271+.2
文献标识码 Ａ
文章编号 1004-244X（2011）04-0045-03
Effect of curing process on the magnetic properties of iron⁃based nanocrystalline soft magnetic materials
QIAN Kunming1，DING Ang1，JI Song1，ZHANG Yansong1，XU Ying1，HE Yong1,2，DU Genzu3， DU Junyu3，CHENG Shougui3
（1.Ningbo Branch of China Academy of Ordnance Science，Ningbo 315103，China；2.Surface Engineering Research Center of Ningbo，Ningbo 315103，China；3.Ningbo Tonghe Transformer Limited Company，Ningbo 315030，China）
-7.2
-3.35
第4期
钱坤明等：固化工艺对铁基纳米晶软磁材料磁性能的影响研究
47
固化前
B（×0.2 T） 5 4 3 2 1
-6 -5 -4 -3 -2 -1 -1
-2
-3 -4 -5
H（×16 A/m） 1 23 45 6
固化后
B（×0.2 T） 5 4 3 2 1
-6 -5 -4 -3 -2
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摘 要 研究固化剂材料、固化工艺对 Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶软磁铁芯磁性能的影响。结果表明：采用特种添加剂的 固化剂成分配方有利于降低铁芯固化后磁性能的变化率；100 ℃固化温度和 1 h 固化时间是铁芯固化最佳工艺，此时铁
芯的性能变化率最低；铁芯固化后对静态性能有一定影响，但性能变化率在 10%以内。
表 2 固化前后样品的静态性能 Table 2 Static properties of samples before and after curing
性能
Br/T
Bs/T
Hc/(A·m-1)
矩形比α
固化前
0.60
1.12
1.11
0.536
固化后
0.58
1.12
1.03
0.518
变化率/%
-3.3
0
1998，5（6）：241-247.
高强度烧结 Mg 基合金
日 本 专 利 JP2008 7793 中 公 布 了 日 本 日 产 汽 车 股 份 公 司 等 机 构 研 发 的 高 强 度 的 烧 结 Mg 基 合 金 。 合 金 的 成 分 可 以 用 Mg-aZn-bRE（其中 0＜a＜10%（原子数分数），0＜b＜15%（原子数分数）, RE 是稀土元素 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er 或 Yb 中的至少一种）来表示。该合金具有细晶组织和长寿命堆垛有序相。该合金的制造工序是：采用快速凝固方法（冷却率不低于 10 000 ℃/s）将熔化的 Mg 合金制备成合金粉末，合金粉末平均直径最好不超过 100 μm；再采用脉冲电流加压烧结方法将合金粉末烧 结成不低于理论密度 90%的固体制件。脉冲电流加压烧结（如火花等离子烧结、放电烧结或等离子活化烧结方法）过程要在真空或 者惰性气体保护气氛中进行，烧结压力为 20~200 MPa，加温速率为 30~450 ℃/min，在 350~550 ℃的保温时间不超过 10 min。这种 Mg 合金可以用于制造活塞、阀门等发动机零部件。这种制备技术可以在较短的时间内制造出大尺寸、高强度的近净成型件。
-1 -1 -2 -3 -4
-5
H（×16 A/m） 123456
图 4 固化前后的静态磁滞回线 Fig.4 Static hysteresis loop before and after curing
3 结论
1）采用特种添加剂的固化剂成分配方有利于降 低铁芯固化后磁性能的变化率。
2）过高的固化温度和过长的固化时间均不适合 于铁芯的固化。100 ℃固化温度和 1 h 固化时间是铁 芯固化最佳工艺，此时铁芯的性能变化率最低。
of samples
80
磁导率 损耗
28
24
损耗的变化率/%
磁导率的变化率/%
60
20
16
40
12
20
8
4
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 固化温度/℃
图 2 不同固化温度对样品磁导率和损耗的影响
Fig.2 Effect of curing temperature on the permeability and
编号
1# 2# 3# 4#
环氧树脂
6 5 4 3.7
聚酰胺乙脂
3 2 2 1.8
二甲苯
91 93 94 92.7
特种添加剂
0 0 0 1.8
收稿日期：2011-05-09；修回日期：2011-06-03 作者简介：钱坤明，男，浙江桐乡人，硕士，研究员；从事磁性功能材料研究。E-mail：qiankm@126.com。
Vol.34 No.4 July, 2011
固化工艺对铁基纳米晶软磁材料磁性能的影响研究
钱坤明 1，丁昂 1，纪松 1，张延松 1，徐英 1，贺勇 1，2，杜根祖 3，杜俊裕 3，程寿贵 3
（1.中国兵器科学研究院 宁波分院，浙江 宁波 315103；2.宁波市表面工程研究中心，浙江 宁波 315103； 3.宁波同禾互感器有限公司，浙江 宁波 315201）
loss of samples
升。可见，过高的固化温度降低铁芯的性能。 2.3 固化时间对样品磁导率和损耗的影响
图 3 为不同固化时间样品的磁导率、损耗的变化 情况。可以看出，固化时间 1 h 的工艺下，样品的磁导 率和损耗变化率最低，随着时间的延长，两者的磁导率 变化率随之上升，损耗变化幅度不大。分析认为，较短 的固化时间下，因固化剂没有完全固化，铁芯内部存在 较大的粘滞应力，导致磁性能变化异常。而较长的固 化时间，使得固化剂在短时间内硬化，易产生局部收缩 应 力 ，同 样 影 响 铁 芯 性 能 。 其 中 磁 导 率 对 应 力 的 变 化 尤 其敏感，导致磁导率的变化率要大于损耗。因 此，用 1 h 的固化时间有利于保持铁芯原始性能。 2.4 固化工艺对静态性能的影响
2 结果与讨论
2.1 固化剂种类对样品磁导率的影响 图 1 为 4 种不同固化剂配方固化后样品磁导率的
变化情况。可以看出，采用 4#配方固化的样品，固化后 磁导率变化率最小。这是因为 4#配方固化剂中添加了 低膨胀和收缩系数的特种添加材料，有效地减轻了固 化剂的固化收缩。前 3 种配方随着稀释剂二甲苯的加 入量增加，样品磁导率变化率逐步降低，因为加入适量 二甲苯可降低固化剂的黏度，减小固化剂的收缩率和 收缩应力。 2.2 固化温度对材料磁导率和损耗的影响
Abstract The effect of curing agent and curing process on the nanocrystalline soft magnetic properties of Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9 was studied. The results show that the use of special additives in the composition formula of curing agent helps reduce the change rate of magnetic properties. The samples show the lowest change rate of performance when cured at 100 ℃ for 1 h. The cured core shows a certain influence on the static performance，but the change rate is less than 10%. Key words nanocrystalline soft magnetic materials；cure；permeability；loss
图 2 为不同固化温度下的磁导率、损耗的变化情 况。可以看出，随着固化温度的变化，磁导率和损耗变 化呈先下降后上升的趋势，在 100 ℃固化时两者同时 降到最低，而后随着固化温度的升高，变化率急剧上
磁导率的变化率/%
20
15
10
5
1#
2#
3#
4#
固化剂
图 1 不同固化固化剂对样品磁导率影响
Fig.1 Influence of different curing agent on the permeability
纳米晶软磁材料具有高磁导率、低损耗、高饱和 磁感应强度的特点，被誉为是 20 世纪继非晶合金后， 软磁材料领域的又一重大进展。经过多年的发展，纳 米晶软磁材料在逆变焊机电源、电流互感器、开关电 源、电磁兼容器件等中得到了广泛的应用［1］。因纳米 晶材料呈薄带状，材料较脆，易折断，在应用时一般将 其绕制成环状或马蹄形状，并装入护盒，难于制备出 复杂形状的纳米晶铁芯，导致了应用的局限性。此 外，作为变压器铁芯使用的纳米晶软磁铁芯，因变压 器绕组的绕线匝数多，一般预先绕好线包，再进行装 配。因此需要将铁芯进行切割，但纳米晶软磁材料因 其脆性无法进行切割。解决上述问题的途径就是对 铁芯进行固化［2］，铁芯在固化过程中因受内应力作用 而使铁芯的损耗、磁导率等性能产生变化，国内外大 量学者和机构相继开展了此方面的研究工作，并取得 了积极进展［3］。作者以低损耗型 Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9 纳米晶软磁材料为研究对象，开展固化剂材料、固化 工艺等对材料磁性能的影响研究，以期得到较好的低 应力固化方法。
第34卷 第4期 2011年 7月
兵器材料科学与工程 ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING
DOI：CNKI:33-1331/TJ.20110704.1553.001 网络出版时间：2011-07-04 15:53 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/33.1331.TJ.20110704.1553.001.html