高分辨电子显微像2020

f’(x’,y’) = F F f(x,y) = F y(u,v)
l 实验上，首先寻找薄区，并利用倾转台， 找到取向合适的电子衍射花样，再利用 适当大小的物镜光阑选取透射束和衍射 束成像。
1. 熟悉和了解仪器
（1）仪器稳定时间
仪器加高压和透镜电流后都需要一段时间 电性能才能达到稳定状态。我们可以从聚 焦的漂移了解高压和透镜电流稳定所需的 时间。一般，仪器在加高压后2小时可达最 佳稳定状态。但是，拍摄一般的晶格像， 我们的电镜加高压后半小时即可。
高分辨电子显微技术是从原子尺度来观察和研 究材料的微结构。
它研究对象不一定必须是周期性的晶体结构， 可以是准晶、非晶，也可以是单个空位、原子、 位错、层错等晶体缺陷以及晶界、相界、畴界、 表面等。
高分辨电子显微像的成像机制是依靠相位衬度 成像。要获得良好的高分辨电子显微像，必须 要注意以下三个方面：成像条件的设定；细心
对于多晶试样，得到环状或排列混乱的电子 衍射花样，只要有一束衍射波与透射波干涉， 就能形成一维晶格条纹像。
这种晶格条纹像与下述的一维和二维的结构像 不同，它不要求入射电子束严格地平行于晶格平 面或晶带轴。
并且，它可以在各种试样厚度和聚焦条件下观 察到。拍摄容易。
但是，由于每个晶粒的成像条件不同（取向不 同、厚度不同、在膜中的上下位置不同等）产生 的晶格条纹就会有的清晰，有的模糊。
的实验操作；符合要求的试样。
拍摄高分辨电子显微像之前，首先要根据 材料研究的要求，明确我们要拍摄什么样 的高分辨电子显微像。 按照我们的目的，来设定成像的条件。对 于不同类型的高分辨像，它的成像条件不 同。
下面我们就介绍高分辨像的类型、它们的 成像条件和重要应用范围。
高分辨电子显微像可分为以下六种
（6）确定最佳离焦量和拍照：
根据菲涅尔条纹来判断是否正焦。过焦时菲涅 尔条纹是暗的，欠焦时菲涅尔条纹是亮的，正 焦时菲涅尔条纹衬度最低，几乎看不见菲涅尔 条纹。此时，非晶的麻点衬度也最低，在无像 散时，看起来几乎一片白。这样确定的正焦点 的误差可以小到10nm。然后，采用系列聚焦方 法，一般选择焦距步长5nm或10nm，拍摄6-8 张，选出其中处于谢尔策聚焦状态的照片。拍 摄晶格像时，拍1-2张就可以了。
放大倍率变化时聚焦是会变化。我们经常是 高倍聚焦，降低倍数拍照，所以需要掌握放 大倍率变化时聚焦变化的规律。例如，要掌 握150万倍处于正焦，降到50（40、30、20） 万倍聚焦点发生的变化。对于我们的仪器， 150万倍处于正焦，降至50万倍时要欠48nm 才是正焦状态。
2. 仪器对中调整
首先，让仪器的物镜处于标准电流（或电压） 的运转状态（我们的仪器是4.34）。试样装 入后，在低倍下用Z轴调整按钮聚焦。
由于参与结构像成像的衍射波很多，只 有在谢尔策聚焦（42nm）附近，才能获得正 确的结构像。
可以看出，获得结构像的条件是比较苛 刻的（严格沿晶带轴入射、很薄的区域、谢 尔策聚焦、无像散等）。
5. 特殊的像：
在后焦面上，用光阑选择特定的衍射波成 像，就能得到对应于特定结构信息的像。
例如，用有序晶格反射与透射波成像，就 能得到有序结构像。
Under focused
Exact focused
Over focused
Under focused
Exact focused
Over focused
residual astigmatism
三．试样
获得良好的高分辨电子显微像，试样必须 符合要求。
试样要求：
1. 清洁、无污染、无氧化。非晶的污染 物和氧化物对电子的散射比晶态物质强得 多（几倍~30倍），漫散射电子会成为像的 背底，严重地损害高分辨像的像质。
拍高分辨照片之前应校正象散
拍高分辨照片之前应校正象散
（4）再次确认成像条件：
像散大时，消像散会使成像条件略有改变，需 再次确认成像条件。
（5）选定拍摄倍率： 原则上，我们是在高倍下观察和聚焦，在尽可 能低的、又是必要的倍率下拍摄。因为低倍率 下包含的视场宽，信息量大，而且像强度高， 暴光时间可以缩短，避免了试样漂移的影响。 我们通常是在50万倍以下拍摄，曝光时间控制 在1秒以内。
5． 高分辨电子显微术
4.1 理想透镜的Abbe成像原理
高分辨电子显微术成像的两个步骤：
由出射面波函数f(x,y), 1. 在物镜后焦平面形成衍射花样y(u,v)＝F f(x,y) 2. 在物镜的像平面形成放大M倍的倒立像：
f’(x’,y’) = (-1/M)j(-x/M, -y/M)
若忽略放大倍数M（式中的M＝1），则可以说： 像平面处的波函数是
严格地讲，试样倾斜、视场移动（试样位置在 物镜中变化）、物镜光阑插入或光阑尺寸更换 或光阑位置移动都可能使像散发生变化。特别 是磁性样品，位置稍稍移动，像散就可能发生 变化。所以，在这些操作之后，都必须进行像 散的校正。一般来说，在什么倍数下拍摄，就 在什么倍数下消像散。通常，我们是一边观察 非晶膜（微栅支持膜或试样薄区边缘的污染膜） 的衬度，一边调整消像散器。
如果入射电子束稍稍偏离某个晶带轴， 也能得到二维电子衍射花样，但这样的电子 衍射花样强度是不对称的。
利用这两种衍射花样来成像，都能得到 二维晶格像。但是，采用倾斜入射的电子衍 射花样得到的二维晶格像的像强度也是不对 称的。
通常都在平行某晶带轴入射的条件下拍摄 二维晶格像。
拍摄二维晶格像时，我们常常仅利用透射 束附近的衍射束来成像，这种像能给出单胞尺 度的信息。
2. 有薄区，无严重的翘曲。翘曲使成像条件改 变，因而不可能得到面积较大、像质良好的高 分辨像。成像条件的微小改变会使像强度“畸 变”（正确的成像条件可使原子位置精度达到 0.01nm）。拍摄结构像时，推荐把试样边缘拍 摄进去，我们可以从边缘的像判断是否存在像 散，是否处于谢尔策欠焦位置等。
3. 不含有人为的信息特征。最终减薄时，要 消除切割或研磨时留下的机械应变层和热应变 层；夹持试样时，必须小心，不要引入缺陷和 变形等。
结构像对厚度的要求：
根据衍射物理的原理，照明电子束进入 试样后，衍射波强度随试样厚度呈波动 （振动）变化。
不同衍射波变化的规律（振幅和周期） 是不一样的（如图1.5）。
只有在试样的薄区，衍射波的激发与试 样厚度的关系才是成比例的。
这个厚度一般小于10nm。结构像只有在 小于这个厚度才能获得。
对于由轻原子组成的低密度物质，其结 构像的可观察厚度比较大。而对于具有较大 单胞结构的物质，它产生许多低角反射，其 结构像的可观察厚度也较大。
并且，由于它们的成像条件不确定，要将拍摄 的像与计算像对照得到结构信息是困难的。
尽管如此，这种像还是很有用的。 例如，可以用它来研究非晶的晶化过程；判断 微晶和纳米晶材料的晶粒大小、形状；晶化程度、 结晶状态等。
2. 一维结构像 如果倾斜晶体，使入射电子束严格平
行于试样中某晶面族的晶面入射，就能得 到衍射点强度相对于透射束对称分布的衍 射花样。
如何判断物镜存在像散？有物镜像散时：
l 几万倍下，晶态试样衍衬像中正焦时，衍射 波不重合；
l 10~20万倍下，试样中小孔边缘菲涅尔环宽 窄不一致，正焦时非晶膜中粒子点状像不清 晰；
l 50~150万倍下，非晶中无序点状像向某个方 向“流动”，这种“流动”在正焦点附近变 得十分明显。
消像散就是针对以上现象进行。如果安装了 CCD接受系统，消像散的操作就容易得多。 可以在正焦点附近拍摄一张非晶的高分辨像， 再做傅立叶变换，根据获得的非晶散射环是 否圆来判断物镜像散是否存在。
如果要观察位错的扭折，电子束的入射方向 必须垂直于位错线和位错所在的滑移面；
前面只是从高分辨像的类型上，来设定 成像条件。对于具体的材料研究，还要考虑 使特定的晶体学方向平行于入射电子束。
例如: 如果要观察位错的核心结构或者位错的扩展， 电子束的入射方向必须平行于位错线； 如果要观察位错的扭折，电子束的入射方向 必须垂直于位错线和位错所在的滑移面； 如果要观察反向畴界，电子束的入射方向必须 平行于畴壁；等等。
（2）试样漂移
冷井加液氮后，一般需半小时试样台和冷井 间才能达到热平衡。试样更换、视场移动和 试样倾斜后，像漂移一般可在23分钟稳定 下来。但若微栅膜与铜网之间固定不好，则 需要10分钟，甚至20分钟才能稳定下来。通 常，在150万倍下30秒内看不见漂移时，降到 50万倍拍照不会有问题。
（3）确认最佳聚焦量 了解从正焦（菲涅尔环刚好消失）到谢尔策 聚焦（欠45nm）时菲涅尔环的变化，具有这 样的经验对于我们正确聚焦，是有帮助的。
图1.8(a)是Au3Cd在[100]投影的有序结构 模型；(b)是对应的衍射花样，020、008是基 本晶格衍射点，弱的衍射斑点是有序晶格反射。 如果我们利用光阑（大白圈）只让有序衍射束 参与成像，就能得到如图1.8(c)的高分辨像 （试样厚7nm，离焦量42nm）
只要求光阑大于非晶的第一个弥散晕环成 像即可。
晶格条纹像 一维结构像 二维晶格像 二维结构像 特殊的像 非晶的高分辨像
用物镜光阑选择后焦面上的两束波成像， 由于两束波的干涉，得到一维方向上强度呈 周期变化的条纹花样。这就是所谓的晶格条 纹像。
如果选择一束透射束和一束衍射束成像，它 就是明场晶格条纹像；如果选择两束衍射束 成像它就是暗场晶格条纹像，这种暗场晶格 条纹像虽然噪音低，但它强度也低，记录需 要较长时间，一般不使用。
由于透镜存在磁滞效应，在整个仪器操作中， 要调整亮度时，请约定反时针或顺时针转动 亮度旋钮（改变第三聚光镜电流）使视场变 亮或变暗。
（1）在4万倍下，利用大小斑点变化对仪器进 行合轴调整；
（2）对聚光镜偏转器的倾斜进行调整，以便以 后平移调整时，不出现倾斜的成分，不会改 变设定的成像条件；
（3）在拍摄倍率下进行电流中心调整，如果电 压流心差得较大，可先在20、30万倍下进行 调整，然后升到拍摄倍率（50万倍）下进行 电流中心调整。