富马酸二甲酯的合成

食品防腐剂

——富马酸二甲酯的合成

班级：09级应化（2）班

姓名：张和、王娟

学号：FNS32010004

12009240280

日期：2012年6月1日

富马酸二甲酯（DMF）的合成

张和王娟

宁夏大学化学化工学院应用化学（2）班

摘要：本文采用直接酯化法来探究DMF的合成原理及工艺过程，通过实验探究了合成DMF的最佳工艺条件，以及在反应中影响产物收率的因素。进一步了解DMF作为食品防腐剂的各种性能。

关键词：防腐剂；富马酸；富马酸二甲酯；酯化

1 引言

富马酸二甲酯是一种新的食品防腐剂，具有高效、低毒、广谱、pH值应用范围广泛等特点，是一种具有薰蒸作用的气氛型防霉剂。研究表明[1]，富马酸二甲酯对霉菌的抑杀效果和防霉作用性能均优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等通用防霉剂。目前，世界上应用的防腐剂大约50余种，常用的有机防腐剂有苯甲酸钠山梨酸以及盐，对羟基苯黄酸脂，丙酸以及其盐类。富马酸二甲酯是当今食品工业被世界卫生组织批准公认的新型食品防腐剂。

2实验部分

2.1试剂规格及仪器

2.1.1试剂规格

富马酸（7.5g）；甲醇（30ml）；浓硫酸；氢氧化钠。

2.1.2仪器

电子恒速搅拌器；水浴锅；球形冷凝管；三口烧瓶；温度计；100ml烧杯。

2.2实验原理

本实验是采用甲醇和富马酸直接酯化的方法合成富马酸二甲酯，反应式如下：

2.3实验方法

2.3.1 合成方法

在装有搅拌器，温度计以及冷凝管的100ml三口烧瓶中，投入7.5g富马酸和30ml甲醇，升温至回流，滴加2ml浓硫酸。在75℃下反应反应回流2h。改成蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，趁热导入25ml冷水中，立即析出大量晶体。

2.3.2纯化方法

将上步所得晶体用30%的氢氧化钠溶液中和至pH=7，冷却、过滤，用水洗涤滤饼2~3次，干燥得DMF粗品，乘凉并计算产率。

3 实验结果

3.1 产率计算

116 144

7.5 x

1167.5=144x

解得理论产率为 7.5144=

=9.3g 116

x ⨯ 所得产品实际质量为8.1g 。

故产率为 8.1==100=87.19.3ω⨯实际产量％％理论产量 3.2 产率分析

3.2.1 甲醇的量对产率的影响

由文献资料[2]查得，富马酸与甲醇的摩尔比为1∶6和1∶7时,产率达到最高值。而本实验富马酸与甲醇的摩尔比为1∶4，估产率相对偏低。

3.2.2 酯化时间对产物收率的影响 [3]

在反应条件为：富马酸7.5g,甲醇30ml ，浓H 2SO 4 2ml ，由上表看出:随着

反应时间增长,产率越来越大但在9小时以上,产率变化不大,因此酯化时间应控制在9-10小时为宜。本实验中酯化时间在2h左右，因此产率偏低。

4实验结论

在本实验采用直接酯化的方法，富马酸与甲醇的摩尔比为1∶4，反应温度为75℃，反应时间为2h，得到白色富马酸二甲酯晶体产品，工艺过程简单，容易操作，成本较低，是合成富马酸二甲酯的一种有效方法。

参考文献

[1] 史好新等，精细化工，1990, 7 (6): 12~13.

[2] 韦方等，富马酸二甲酯的合成研究，第27卷1998年第1期.

[3] 韩云海等，新型食品防腐剂富马酸二甲酯的合成，第7期，2008.7.