1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

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１甲基．．氟甲基．．唑甲酸的合成－３三４吡
窦倩倩王晓钟张玲玲戴立言陈英奇，，，，
（．浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州３０２；１１０７２浙江新三和医药化工股份有限公司，浙江上虞３２６）．１３９
烯腈：三氟乙酰氯：三乙胺），收率７．；环化反应：以甲醇和水的混合溶剂为反应体系，收率７．％。该工艺收率８６％４３高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便，因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经－－Ｒ确定。Ｈ．ＮＭ
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第２６卷第３期２１年６月０２
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学报
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文章编号：１０・０５２１）３０７－５网络出版地址：ｈｔ：ｗｃｋ．ｅ／ｃ／ｅａｌ３．１０３９１（０２０・４００－ｔ／ｗｗｎｉｔｋｍｓｄｔｉ３１４１ｐ／ｎ／Ｔ０２４８１０．０．ｍ１Ｑ２１０２．１１０３ｈｔ
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摘要：研究了重要的农药中间体ｌ－甲基一．３三氟甲基－．甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料，经缩合，酰化，４吡唑
成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为：缩合反应：在４￣５Ｃ下反应５ｈ０４＂，氰基乙酸钠与Ｎ．甲氧亚甲基－Ｎ．Ｎ．二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为ｌ．，选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂，收率由文献值６％提高到９．％；酰：５２７３７化反应：以三乙胺为缚酸剂，选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂，配料摩尔比为１１：，二甲基氨基丙：．２Ｎ．５
关键词：农药中间体：氰基乙酸钠；１甲基．．．３三氟甲基．．４吡唑腈；１甲基．．氟甲基．．．３三－吡唑甲酸４中图分类号：０２．６６１文献标识码：Ａ
Ｓｙｎｔｅｉｆ１Ｍｅｈ１３Ｔｒｆｕｏｏｅｈｌ４Ｐｙｒｚｌｒｘｉｉｈｓｓｏ－ｔｙ．一ｉｌｒｍｔｙ一一－ａｏｅＣａｂｏｙｌｃＡｃｄ
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