游离余氯 方法证实报告
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含三氯铵的水样
A
游离余氯
游离余氯
B-A
一氯胺
一氯胺
C-B
二氯铵
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 游离余氯 (1.1N,N-二乙基对苯二胺分光光度法)
GB/T 5750.11-2006 1.1
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。
注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。
2.1.8 氯标准储备溶液[p( =1000ug/mL)]:0.8910g优级纯高锰酸钾（ ),用纯水溶解并稀释至1000mL。
注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
具塞比色管
10mL
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
吸光度A-空白吸光度A0
0
0.016
0.067
0.234
0.453
0.889
通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9998,斜率(灵敏度)b=0.1106，截距a=0.0074。
4、计算
游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2
表2 游离余氯和各种氯胺
读数
不含三氯胺的水样
注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。
2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾（ ）溶于纯水中，并稀释至1000mL。
2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（ ）,溶解于100mL纯水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。
具塞比色管：10mL。
DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
2、方法步骤及条件
2.1试剂
2.1.1 碘化钾晶体。
3.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B。
注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。
3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。
3.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。
2.1.9 氯标准使用溶液[p( )=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL，混匀后取1.00mL再稀释至100mL。
3、分析步骤
3.1 标准曲线绘制：吸取0，0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
方 法 验 证 报 告
项目名称：生活饮用水游离余氯
方法名称：生活饮用水ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ准检验方法
生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》
N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法
GB/T 5750.11-2006 1.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
3.2 吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。
注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。
2.1.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。
2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸二氢钠（ ），46g无水磷酸二氢钾（ ），0.8g乙二胺四乙酸二钠（ ）和0.02g氯化汞（ ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。
3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。
表1 生活饮用水中氯标准溶液系列
编号
1
2
3
4
5
6
氯标准使用溶液mL（1ug/mL）
0.00
0.10
0.50
2.00
4.00
8.00
含量（ug）
0.00
0.10
0.50
2.00
4.00
8.00
吸光度A
0.006
0.022
0.073
0.240
0.459
0.895
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
氯标准储备溶液
溶剂、试剂
磺化钾溶液
磷酸盐缓冲溶液
硫代乙酰胺溶液
1、方法原理及证实内容
1 适用范围
生活饮用水及其水源水中游离余氯的测定
2 使用仪器设备
紫外可见分光光度计
注： 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[ ]，或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[ ],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g 的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
A
游离余氯
游离余氯
B-A
一氯胺
一氯胺
C-B
二氯铵
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 游离余氯 (1.1N,N-二乙基对苯二胺分光光度法)
GB/T 5750.11-2006 1.1
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。
注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。
2.1.8 氯标准储备溶液[p( =1000ug/mL)]:0.8910g优级纯高锰酸钾（ ),用纯水溶解并稀释至1000mL。
注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
具塞比色管
10mL
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
吸光度A-空白吸光度A0
0
0.016
0.067
0.234
0.453
0.889
通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9998,斜率(灵敏度)b=0.1106，截距a=0.0074。
4、计算
游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2
表2 游离余氯和各种氯胺
读数
不含三氯胺的水样
注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。
2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾（ ）溶于纯水中，并稀释至1000mL。
2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（ ）,溶解于100mL纯水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。
具塞比色管：10mL。
DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
2、方法步骤及条件
2.1试剂
2.1.1 碘化钾晶体。
3.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B。
注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。
3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。
3.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。
2.1.9 氯标准使用溶液[p( )=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL，混匀后取1.00mL再稀释至100mL。
3、分析步骤
3.1 标准曲线绘制：吸取0，0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
方 法 验 证 报 告
项目名称：生活饮用水游离余氯
方法名称：生活饮用水ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ准检验方法
生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》
N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法
GB/T 5750.11-2006 1.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
3.2 吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。
注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。
2.1.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。
2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸二氢钠（ ），46g无水磷酸二氢钾（ ），0.8g乙二胺四乙酸二钠（ ）和0.02g氯化汞（ ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。
3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。
表1 生活饮用水中氯标准溶液系列
编号
1
2
3
4
5
6
氯标准使用溶液mL（1ug/mL）
0.00
0.10
0.50
2.00
4.00
8.00
含量（ug）
0.00
0.10
0.50
2.00
4.00
8.00
吸光度A
0.006
0.022
0.073
0.240
0.459
0.895
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
氯标准储备溶液
溶剂、试剂
磺化钾溶液
磷酸盐缓冲溶液
硫代乙酰胺溶液
1、方法原理及证实内容
1 适用范围
生活饮用水及其水源水中游离余氯的测定
2 使用仪器设备
紫外可见分光光度计
注： 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[ ]，或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[ ],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g 的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。