醇胺类化合物2007

醇胺类化合物

适用范围：工作曲线范围是2 0-L空气样品中化合物的量为5-300mg/m。水蒸气不显著影响收集效率[3]。使用光致电离或者氮选择检测器灵敏度可能至少提高10倍。

干扰因素：未鉴定[3]。色谱柱或检测条件可能因外部限制条件而改变。本法可使用DB-5石英玻璃毛细管柱。

其他方法：该方法修订P&CAM 270 [3], S140 [4], and Method 2007 (dated 5/15/85).

特殊注意事项：检测物容易对眼睛有刺激性[5]。避免皮肤接触或吸入浓盐酸。

采样

1．用生产线上典型的采样样品校正每台个体采样泵。

2．采样前立即打开采样管的末端。用软管将采样管连接到个体采样泵。

3．在精确的已知的0.01 L/min-0.2L/min流量速度下采集，总的样品量为4-24L。

注意：如果采集样品将立即洗脱或在冰箱中冷藏低于14天，下述步骤可省略。

4．采样后，立即用注射器加20ul浓盐酸至每个样品的硅胶上来稳定样品。

注意1：加入的HCl的量必须准确，样品要保持中性并且要处理为碱性（第九步骤）用于合适的色谱分析。

注意2：采样管中铁质杂质在加酸条件下会变黄。

5．盖上样品帽，安全包装运输。

样品准备

6．弄出样品管前段玻璃棉，将前段部分倒入试剂瓶，后段堵塞棉弄出后将第二段样品倒入另一个试剂瓶。

7．每个试剂瓶加入2.0ml的淋洗液，盖上试剂瓶盖子。

注意：如果采样后硅胶中没有加入浓盐酸，用含有0.12N的HCl的2ml淋洗液洗脱样品。酸增加解吸效率。

8．样品解吸保持2h，中间间或摇动。

9．每瓶试剂转移0.5ml至另外的试剂瓶中。加入0.5ml的碱化溶液并盖上瓶盖，混合完全。用PH试纸检测，若PH值<9加入碱化溶液直到PH值>9。.

10．若果乙醇胺存在，则加入0.5ml碱化溶液重复步骤九。在碱化溶液中加入10ul的苯甲醛混匀完全并放置20min。

注意：苯甲醛可以将乙醇胺衍生为分子量更高的苯亚甲基乙醇胺，从而降低GC检测极限。如果样品量足够大，未衍生的乙醇胺能够通过该方法检测。

标线与质量控制

11．日常标线至少包含六个工作曲线，范围为0.005-6mg。

a.加入已知量的被测物质或者标准储备液到已加入部分0.12N HCl的解析液的10ml容量

瓶中，并定容至刻度。

b.根据需要用碱和苯甲醛处理工作曲线（步骤9和10）。

c.对样品及空白进行分析（步骤14和15）。

d.做出标准曲线图（峰面积对比mg含量的被测物）。

12.为确定检出效率每个批次的硅胶管至少抽样一次。每五个样加入三个环境空白。

a.弃去一个环境空白样品的后半部分吸附剂。

b.用微量注射器直接在样品的前部吸附剂上注入已知浓度的被测物或者标准储备溶液。

c.加入20.0ul的浓盐酸。

d.盖上硅胶管帽子，放置过夜。

e.解吸（步骤6到10）并且通过标准曲线分析（步骤14-15）。

f.制作解析效率比对mg回收率的数据。

13.分析三个盲样质控和三个分析质控来保证标准曲线和解析效率数据可控。

测量

14.依据厂家的建议及在page2007-1给出的条件设置气相色谱仪。应用溶剂洗脱技术手动

进样或自动进样器。

注意1：温度程序分离所有三种化合物。2-氨基乙醇，2-二丁氨基乙醇，2-二乙胺基乙醇的恒温柱条件分别为225,150和90℃。柱填充料在225℃会迅速流失，在此温度工作时间要尽量减少。

注意2：如果峰面积在工作曲线之上，用洗脱液稀释后再分析，并且在计算中应用相应的稀释因子。

注意3：当使用毛细管时，使用涂有KOH的分流进样口来改善胺类峰型。

15.测量峰面积

计算

16.求出质量mg，（经解吸效率修正）前段样品中的得到的分析物（Wf）量，后段吸附剂

部分（Wb）检出的分析物的量，环境空白前段（Bf）量的平均值和后端（Bb）质量的平均值。

注意：如果Wb> Wf/10,记录穿透力及可能的样品流失。

17.计算空气样品V(L)中浓度，C。

方法的评价

所有三种化合物在方法P&CAM 270下通过少量的上述硅胶管（前=150mg，后=150mg）得到评价。0.1mg的分析物，2-氨基乙醇回收率为0.97，2-二丁氨基乙醇回收率为0.85，2-二乙胺基乙醇回收率为0.93[3]。只有2-二乙胺基乙醇使用建议的吸附管通过方法S140进行评价。所有案例中，实验室实验用标准样品和产生的气体[1,2,6]。用酸稳定后所有的分析物于硅胶中能够稳定四周时间。结果如下：

化合物方法

研究范围

（mg/m3）

样品体积

（L）

精密度

测量值（）总体

2-氨基乙醇P&CAM 270 [3] 30.4-63.6 30 <0.070 0.057 2-二丁氨基乙醇P&CAM 270 [3] unknown unknown unknown unknown 2-二乙胺基乙醇S140 [4] 25-113 24 0.026 0.056 S140[4]方法发表于1979年1月19日，确定有效的范围为25-113mg/m，23℃和762mmHg 24-L样品。[2,7]。海岸工程实验室40/60目硅胶为采样介质。平均回收率为97.1%，意味着非显著偏差。2-二乙胺基乙醇的浓度通过含15ml2%HCl的小型鼓泡器检验出。在0.6-2.3mg 每个样品范围的解吸效率为0.964。当在0.2L/min、相对湿度为82%条件下，采集5.3h的含量为88mg/m3的2-二乙胺基乙醇后，未获得穿透能力（后半段采样介质为5%）。