实验九 胆矾中铜含量的测定

六、注意事项
1. 在胆矾试样溶解加入过量KI后，应把碘量瓶 的瓶塞盖好，并及时进行滴定，在滴定时应避 免剧烈摇动碘量瓶，以防止生成的I2挥发造成 负误差。 2. KSCN应在接近终点时加入，否则可能直接 还原Cu2+，使结果偏低。 3. 大量I3 存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附 I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的 滴定误差，所以淀粉只能在接近终点时加入。 这与直接碘量法是不同的。
反应式 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I-
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测
定结果的准确度。
三、仪器与试剂
1.仪器
碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。
2.试剂
硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液(10％)；KI (固体)； NaF(饱和)；1％的淀粉溶液；Na2S2O3溶液 (0.1mol/L；使用前准确标定好)；胆矾样品。
胆矾中Cu含量的测定 (间接碘量法)
一、实验目的
1. 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。
2. 掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。
二、实验原理
碘量法：利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴 定分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法)和间接 碘量法(滴定I2法)。 以淀粉作为专属指示剂
在以HAc或H2SO4为介质的微酸性溶液中(pH ＝3～4)， Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的 CuI沉淀并定量析出I2，生成的I2用Na2S2O3标准 溶液滴定可间接求得铜含量。 反应式
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四、实验步骤
1. 准确称取CuSO4· 5H2O试样0.5～0.7 g三份， 分别臵于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4 溶液和100 mL水使其溶解后，加入10 mL饱 和NaF溶液及1 g KI 固体，摇匀。 2. 立即用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2 当滴定溶液由棕红色变为土黄色，再变为浅 黄色时，表明已接近终点
3. 然后加入2 mL淀粉作指示剂，继续滴至 浅蓝色。
4. 再加10％KSCN 10mL，摇匀后，溶液的 蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定 至蓝色刚好消失即为终点，记录下消耗的 Na2S2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3标准溶液的体积V(mL)。
5. 平行测定三份，计算出胆矾试样中Cu的 含量。
五、结果与分析
记录数据于表中，并计算出胆矾样品中Cu的含量。
2Cu2+ +４I- ＝２CuI↓ + I2
I2 +2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-
以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失 为终点。
CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低，
为减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被
Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉
淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。