药品质量标准制订(1)

第一节 概 述
1．药品质量标准的定义： 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检
验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、 使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依 据。
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2．药品质量标准的分类
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3．药品质量标准制定的基础： 文献资料的查阅及整理 有关研究资料的了解
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3.示例：琥乙红霉素的鉴别 化学法 TLC法 IR法
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（四）检查有效性试验
1．检查项包括：有效性 均一性
纯度要求 安全性 药品的有效性：是以动物试验为基础，最终以临床
疗效来评价。 药品的均一性：主要指制剂含量的均匀性、溶出度
和释放度的均一性。 安全性：热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏
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影响熔点测定的主要原因: ①传温液 ②毛细管内径 ③升温速度 ④ 温度计
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3.比旋度：
定义 手性药物的旋光性与它们的生物活性密切相
关，测定比旋度可以区别或检查某些药物的纯 杂程度，也可用于含量测定。
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4.晶型
检查晶型的意义：同一中药物，由于其晶胞 的大小和形状的不同，结晶的结构不同，出现 多晶现象。不同晶型的药物其生物利用度不同。
D．中国药典（1985年版）
E．中国药典（1977年版）二部
5．首次收载了药品的通用名，并取消了拉丁名 A
6．首次收载了毛细管电泳法、热分析法 B
7．首次出版了《临床用药须知》
C
8．首次取消了“剂量”和“注意”等项目B
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[X型题]
1、我国法定的药品质量标准有 A．中国药典 B．局颁标准 C．地方标准 D．企业标准 E．临床试验药品标准 2、中国药典的内容应包括 A．正文 B．性状 C．凡例 D．索引 E．附录
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3．中国药典正文中所收载药品或制剂的质 量标准的内容包括
A．类别 B．性状 C．检查 D．鉴别 E．含量测定 4.中国药典（2000年版）收载的药品名称 包括 A．中文名称 B．拉丁名称 C．化学名称 D．英文名称 E．汉语拼音名称
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演讲完毕，谢谢听讲!
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9．《中国药典》第二部注释是从哪年开始出版的 A．1977年版 B．1990年版 C．1985年版 D．1995年版 E．2000年版
10．中国药典（2000年版）规定盐酸苯海拉明的含量 按干燥品计算，不得少于99.0%，这一含量应是
A．盐酸苯海拉明的真实含量 B．盐酸苯海拉明的规定限度 C．盐酸苯海拉明的含量 D．盐酸苯海拉明干燥品的含量 E．按盐酸苯海拉明计算的含量
4．制订药品质量标准的原则： 安全有效性 先进性 针对性 规范性 必须坚持质量第一，充分体现“安全有效、
技术先进、经济合理、不断完善”的原则
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5.起草说明书的原则
原料药质量标准起草说明的内容 概况 生产工艺 标准制定的意见和理由 与国外药典及原标准对比，对本标准的水平进行评价 起草单位和复合单位对本标准的意见 主要的参考文献
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（五）含量测定
1．选择含量测定法的基本原则 （1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法。 （2）制剂的含量测定应首选色谱法。 （3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素药品应首选 HPLC法及微生物法。 （4）放射性药品应首选放射性测定法，生理活性强的药 品应首选生物检定法。 （5）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度 法。对于一类新药的研制，其含量测定应选用原理不同的 两种方法进行对照性测定。
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2．含量测定中分析方法的认证
（1）对试验室等内容的要求 （2）分析方法的效能指标
容量分析方法效能指标： 精密度 不大于0.2% 回收率 99.7～100.3%
紫外分光光度法效能指标： 精密度 RSD不大于1%（n=3～5） 回收率 98～102% 线性 A一般在0.2～0.7，浓度点n=5，r大 于0.999，方程截距近于零灵敏度，以实际的 最低检测浓度表示
考察项目。 40℃下同法试验。 2）高湿度试验： 25℃，RH95%±5%， 10天。于第5、10天取样检 测 各考察项目。 RH75%±5%下同法试验。 3）强光照射试验：4500Lx±500Lx， 10天。于第5、
10天取样检测各考察项目。 药品质量标准制订(1)
2.加速试验：样品上市包装，40℃±2℃、 RH60%±10%，6个月，于第1、2、3、6个月末取 样检测各考察项目。
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（三）鉴别
1.鉴别方法的特点： 化学鉴别法：操作简便、快速、价廉、应用广。 仪器鉴别法：UV、IR、TLC应用最广。
2.鉴别法选用的基本原则： ①方法要有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。 ②化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～
4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。 ③尽可能采用药典中收载的方法。
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2020/12/17
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基本要求
一、掌握药品质量标准的定义、分类与
制定原则。
二、掌握药品质量标准的内容。
三、熟悉确定杂质检查项目及其限度的
基本原则、选择含量测定法的基本
原则。
四、熟悉溶解度测定法、熔点测定法、
吸收系数的测定法。
五、了解药品稳定性试验。
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1、溶解度测定法 准确称取（或量取）供试品一定量（准确度
为±2%，固体供试品应先研细），加入一定 量的溶剂在25±2℃，每隔5分钟振摇，30分 钟内观察溶解情况。一般看不到溶质颗粒或液 滴时，即认为已完全溶解。
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2. 熔点测定法---毛细管测定法： 熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读数。供试 品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔， 供试品全部液化时的温度作为全熔。熔距一般不超过 2℃。 熔融同时分解点的判断：供试品在毛细管内开始局部 液化或开始产生气泡为初熔，固相消失全部液化或分 解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度。
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二、性状
（一）外观与臭味 1. 外观性状：对药品色泽和外表的感官规定。
仅用文字对正常的外观性状作 一般性的描述。 2. 臭味：药品本身所固有的，不包括因混有不 应有的残留有机溶剂带入的异臭。
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（二）物理常数 溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸光
系数、馏程、折光率、黏度、相对密度、 酸值、碘值、羟值、皂化值等。
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三、贮藏
通过药品稳定性试验来确定药品的贮藏条件 与有效期。
药品稳定性试验包括 影响因素试验---药物固有的性质与 贮藏条件 加速试验----在临床研究或试生产期间保证药
品质量。 长期试验-----药物的使用期限（或有效期）
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1.影响因素试验：样品应暴露于试验条件下 1）高温试验：60℃，10天。于第5、10天取样检测 各
40℃±2℃、RH60%±10%，6个月，下同法试验。
3.长期试验：样品上市包装，25℃±2℃、 RH60%±10%，36个月，于第0、3、6、12、18、 24、36个月末取样检测各考察项目。
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练习与思考
[A型题]
1．我国解放后第一版药典于
A．1951年出版 B．1950年出版
性试验、升压或降压物质检查。 纯度要求：主要指对各类杂质的检查及主药的含量
测定。
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2．确定杂质检查项目及其限度的基本原则： （1）针对性 对一般杂质的检查，针对剂型及生产工艺， 应尽可能多做几项。对特殊杂质或有关物质，应针对工 艺及住藏过程，确定1～2个进行研究。对毒性较大的杂 质如砷、氰化物等应严格控制。 （2）合理性 新药质量标准的研究阶段，检查的项目应 尽可能的多做，但在制定该药质量标准的内容时应合理 确定。根据生产工艺水平、参考有关文献及各国药典， 综合考虑确定一个比较合理的标准。
药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定
方法进行全面校正。
溶剂检查：测定供试品前，应先检查所用的溶剂，在测
定供试品所用的波长附近是否符合要求，不
得有干扰吸收峰。
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最大吸收波长的校对： 以配置供试品溶液的同批溶剂为空白，在规
定的吸收峰波长±（1～2）nm处，再测试几 个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位 置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定 波长。
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7．《药品红外光谱集》是从哪年版中国
药典开始不再收载于附录内，而另行出版
的
A．1985年版 B．1990年版
C．1995年版 D．2000年版
E．1977年版
8．第一部《中国药典》英文版是哪年版
A．1977年版 B．1985年版
C．2000年版 D．1990年版
E．1963年版
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第二节 药品质量标准的主要内容
一、名称 外文名（英文名）：按INN命名。 中文名：尽量与外文名相对应，音对应，意对应， 音意对应。 化学名：根据《化学名名原则》， 参考IUPAC公布的《Namenclature of Organic Chemistry》命名。 药品名称经国家药品监督管理部门批准，即为法定 药品名称（通用名）。药品可有专用的商品名，，但 不能作为通用名。
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[B型题]
1～4
A．附录
B．正文
C．凡例
D．通则 E．一般信息
1．药品的质量标准应处在药典的 B
2．对溶解度的解释应处在药典的 C
3．通用检测方法应处在药典的 A
4．制剂通则
A
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5～8
A．中国药典（1995年版）二部
B．中国药典（2000年版）二部
C．中国药典（1990年版）
检查方法：IR法、X-射线衍射法 示例：无味氯霉素中无效晶型的检查
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5. 吸收系数的测定法：
E1cm1%定义：溶解浓度为1%（g/ml）、光路长度为 1cm的
吸收度。
意义：不仅可用于考察该原料药的质量，也可作为制剂
含量测定中选用E1cm1%值的依据。 仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计， 参照中国
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对吸收池及供试品溶液的要求：样品溶液应先 配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定；然后 用同批溶液稀释一倍，再测定其吸收度。
测定：样品应同时配置二份，并注明测定时的 温度。同一台仪器测定二份间结果的偏差应 不超过1%。之后对各台仪器测锝的平均值进 行统计，其相对标准差.不得超过1.5%。以平 均值确定为该品种的吸收。
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HPLC法效能指标：
精密度 RSD小于2% 回收率 做高、中、低三个浓度，每一浓度平行做3份 线性 浓度点n应为5～7，r大于0.999，方程截距近于 零 专属性 考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱
峰是否有干扰。 灵敏度 以S/N=3时的最低检测浓度或最3．
含量限度的确定：依据以下3个方面 （1）根据不同的剂型 （2）根据生产的实际水平 （3）根据主药含量的多少小检出量表示。
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5．我国药典名称的正确写法应该是
A．中国药典 B．中国药品标准（2000年版）
C．中华人民共和国药典
D．中华人民共和国药典（2000年版）
E
．药典
6．药品质量标准中药品的中文名称按以下原则
命名
A．INN B．CADN C．应暗示出药理学作用
D．应暗示出治疗学作用
E．应暗示出其生理学与病理学
C．1952年出版 D．1953年出版
E．1955年出版
2．பைடு நூலகம்今我国共出版了几版药典
A．3版 B．5版 C．7版
D．8版 E．6版
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3．我国出版的最新药典是 A．2002年版 B．95年版 C．98年版 D．2000年版 E．2001年版
4．我国药典几年修定一次 A．1年 B．3年 C．5年 D．7年 E．10年
再见，see you again
2020/12/17
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