晶体生长方法

晶体生长方法

1.底部籽晶法 (2)

2.冷坩埚法 (3)

3.高温高压法 (4)

4.弧熔法 (8)

5.提拉法 (9)

6.焰熔法 (12)

7.熔剂法 (14)

8.水平区熔 (16)

9.升华法 (17)

10.水热法生长晶体 (19)

11.水溶液法生长晶体 (21)

12.导向温梯法（导向温梯法（TGT TGT TGT）生长蓝宝石简介

）生长蓝宝石简介 (22)

1.底部籽晶法

图1底部籽晶水冷实验装置示意图

与提拉法相反，这种生长方法中坩埚上部温度高，下部温度低。将一管子处在坩埚底部，通入水或液氮使下面冷却，晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长

2.冷坩埚法

图2冷坩埚生长示意图

人工合成氧化锆即采用冷坩埚法，因为氧化锆的熔点高（～2700℃），找不到合适的坩埚材料。此时，用原料本身作为"坩埚"进行生长，装置如图2所示。原料中加有引燃剂（如生长氧化锆时用的锆片），在感应线圈加热下熔融。氧化锆在低温时不导电，到达一定温度后开始导热，因此锆片附近的原料逐渐被熔化。同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度，而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用，硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。

3.高温高压法

图3四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图

图4两面顶高温高压设备结构图

图5两面顶高温高压设备结构图

图6人工晶体研究院研制的6000吨压机

图7人造金刚石车间

图8六面顶高压腔及其试验件

图9钢丝缠绕高压模具

图10CVD生长金刚石薄膜的不同设计

图11南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口

图12德·拜尔公司在1991年合成的14克拉单晶钻石

温高压法可以得到几万大气压，1500℃左右的压力和温度，是生长金刚石，立方氮化硼的方法。目前，高温高压法

不但可以生长磨料级的金刚石，还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。

4.弧熔法

图13弧熔法示意图

料堆中插入电极，在一定的电压下点火，发出电弧。电弧放出的热量将周围的原料熔化，熔融的原料在烧结的料壳中冷却结晶，如云母就是用这种方法生长的。

5.提拉法

图14提拉炉

图15炉内保温系统的剖面图

图16观察生长情况

图17提拉法生长晶体装置示意图

图18提拉法生长YAG晶体

提拉法，是被普遍采用的晶体生长方法。它是将原料放在铂或铱坩埚中加热熔化，在适当的温度下，将籽晶浸入液面，让熔体先在籽晶的末端生长，然后边旋转边慢慢向上提拉籽晶，晶体即从籽晶末端开始逐渐长大。目前，使用最多的激光晶体Nd:YAG就是采用此法生长的。

6.焰熔法

图19焰熔法生长宝石示意图

图20焰融法生长金红石

图21金红石晶体

焰熔法，又称Verneuil法，是在1890年由法国科学家Verneuil发明的，用于生长人工宝石。下图是焰熔法生长宝石装置示意图。料锤周期性地敲打装在料斗里的粉末原料，粉料从料斗中逐渐地往下掉，落到位置6处，由入口4和入口5进入的氢气氧气形成氢氧焰，将粉料熔融。熔体掉到籽晶7上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。使用此方法生长的晶体可长达1m。由于生长速度较快，利用

该法生长的红宝石晶体应力较大,只适合做手表轴承等机械性能方面。

7.熔剂法

图22熔盐法生长KTP晶体装置

图23铌酸钾晶体

图24BBO晶体

图25CLBO晶体

对于熔点太高，或未到熔点即分解的晶体，采用加助熔剂的方法将其熔点降下来生长，改为熔剂法。很多非线性光学晶体。例如KN、KTP、BO、LBO等，都是用这种方法生长的。

8.水平区熔

图26水平区熔法示意图

水平区熔法实验装置示意图如图26所示。熔区被限制在加热器加热的狭小范围内，绝大部分的原料处于固态。加热器从一端向另一端缓慢移动，熔区也缓慢移动，晶体逐渐生长。水平区熔法的主要用途在于材料的物理提纯。加热器不断地重复移动，杂质被逐渐赶到一边，原料从而得到提纯。该法的创始人是美国人Pfann，硅单晶生长初期的提纯即采用此法。

9.升华法

图27升华法晶体生长示意图

图28升华法生长碳化硅

图29碳化硅芯片

升华法是气相法生长晶体的一种，其装置示意图如图所示。氩气为输运介质，热端原料与掺杂剂加热后挥发，在氩气的输运下到达冷端重新结晶。升华法生长的晶体质量不高，为薄片状。

10.水热法生长晶体

图30水热法生长晶体主要装置

图31杜邦公司用来生长KTP晶体的装置

图32杜邦公司用水热法生长的晶体样品

水热法是一种在高温高压下从过饱和水溶液中进行结晶的方法。工业化批量生长水晶即采用这种方法。晶体生长在特制的高压釜内进行，晶体原料放在高压釜底部，釜内添加溶剂。加热后上下部溶液间有一定的温度差，使之产生对流，将底部的高温饱和溶液带至低温的籽晶区形成过饱和而结晶。

美国人最初生长的KTP晶体线度约10mm，是在3000大气压、800℃下于内径仅38mm的高压釜内生长的。KTP晶体非线性系数大，透光波段宽，化学性质稳定，机械性能优良，是一种综合性能非常优良的非线性光学晶体。美国曾在较长时间内，将KTP晶体列为该国会控制下的军需物质，对我国

实行禁运。在我国科技工作者不懈的努力下，成功的利用高温溶液法生长出高光学质量、大尺寸的KTP晶体，打破了美国的垄断并返销到美国，为国家争得了荣誉

11.水溶液法生长晶体

图33水浴育晶装置